隨著大眾對(dui)于(yu)食(shi)(shi)(shi)品(pin)(pin)安全的(de)關注(zhu)度(du)逐步(bu)提高，對(dui)于(yu)食(shi)(shi)(shi)品(pin)(pin)中有(you)害(hai)金屬元素的(de)檢測也(ye)成了(le)(le)眾人(ren)關注(zhu)的(de)焦點(dian)。近(jin)期，應用原子(zi)熒光形(xing)態分(fen)析儀(yi)檢測食(shi)(shi)(shi)品(pin)(pin)中無機(ji)砷的(de)標(biao)準進入了(le)(le)眾多實(shi)驗室檢測人(ren)員(yuan)的(de)視線(xian)。何(he)(he)為原子(zi)熒光形(xing)態分(fen)析儀(yi)？如何(he)(he)應用其檢測食(shi)(shi)(shi)品(pin)(pin)中無機(ji)砷？北京金索坤為您一一解答。
原子(zi)熒光(guang)(guang)形(xing)態(tai)(tai)分(fen)析(xi)儀（液相色譜(pu)原子(zi)熒光(guang)(guang)聯用(yong)儀）是匯集北京金索坤多年技(ji)術(shu)(shu)研究成果，專門針對As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(銻)等元素形(xing)態(tai)(tai)分(fen)析(xi)需(xu)求設(she)計的(de)高端產品，配備了在線消解模(mo)塊，并采用(yong)金索坤具有專利技(ji)術(shu)(shu)的(de)連續流動(dong)進樣方式與液相泵進行無(wu)縫對接使用(yong)。既可做形(xing)態(tai)(tai)分(fen)析(xi)使用(yong)又可單獨作(zuo)為氫化(hua)法原子(zi)熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜(pu)儀使用(yong)，結構(gou)簡單，操作(zuo)方便,轉換靈活。
1、形態(tai)分析原理(li)示意圖(tu)
2、液相泵
l 連(lian)續流動的液(ye)(ye)相(xiang)洗脫(tuo)液(ye)(ye)可直接(jie)進入金索(suo)坤原子熒光(guang)連(lian)續流動進樣系統(tong)，實現了液(ye)(ye)相(xiang)色譜(pu)與原子熒光(guang)光(guang)譜(pu)儀無縫對接(jie)。從而提高檢測靈(ling)敏度及精密度。同(tong)時無縫對接(jie)精簡了管路(lu)，有效減(jian)少峰展寬。
l 液相泵(beng)進樣自動(dong)觸發(fa)信號，可實現(xian)等度洗脫，工作站自動(dong)采集信號并實時記錄數(shu)據。
l 具有大(da)屏幕液晶顯示獨(du)立操作平臺，可直觀清(qing)晰的(de)觀察運行狀(zhuang)態，靈活的(de)控制液相泵的(de)運行模式。
3、在線消解模塊
l 采用(yong)金索坤(kun)特(te)有(you)的石英毛(mao)細管與PEEK管融合連接技術(shu)，消除死體積，減少峰展寬；可抗紫外，耐(nai)腐(fu)蝕(shi)，耐(nai)老化。
l ; 具有消解(jie)功率及時間可調功能(neng)（專利），增強了消解(jie)能(neng)力。
l 采用(yong)金索(suo)坤特有的無光泄露冷卻式技術(shu)，避免了紫外(wai)光對人體(ti)產生(sheng)(sheng)傷害，同時(shi)消(xiao)除了因熱量產生(sheng)(sheng)氣阻帶來的峰型展(zhan)寬現象。
l 可與金索坤任(ren)意一(yi)款原子(zi)熒光(guang)光(guang)譜儀(yi)和(he)任(ren)何一(yi)款高效(xiao)液相泵(beng)進行(xing)無縫(feng)對(dui)接，組合成原子(zi)熒光(guang)形態分析儀(yi)。
4、金索坤原子熒光形態(tai)分(fen)析儀的特(te)點(dian)
l 金索坤(kun)特有的(de)連續流動(dong)進樣(yang)技(ji)術（專(zhuan)利(li)），可與液相色(se)譜進行無縫(feng)對接，實(shi)現(xian)對柱后(hou)流出液實(shi)時檢測,連續采集數據(ju)，提高測試效率。
l 金索坤特有的多(duo)功(gong)能反(fan)應模塊（專利）與(yu)全(quan)新(xin)聯用(yong)接口技術結合,可與(yu)各型高效(xiao)液(ye)相色譜連(lian)接,減(jian)小路徑死體積,有效(xiao)降低了噪聲(sheng),減(jian)少峰展寬。
l 金索(suo)坤特有(you)的集擴式傳(chuan)輸(shu)室（專利）配合高度集成(cheng)的多功能反(fan)應(ying)模(mo)塊精簡了(le)儀器結構，縮(suo)短了(le)傳(chuan)輸(shu)路徑，有(you)效降低了(le)記(ji)憶效應(ying)，測汞更佳。
l 多(duo)功能數(shu)(shu)(shu)據接口，模(mo)擬信號/數(shu)(shu)(shu)字信號數(shu)(shu)(shu)據輸出，可連接多(duo)種色譜工作(zuo)站。
l 進樣自動(dong)觸發，工作站自動(dong)采(cai)集數(shu)據，譜圖記(ji)錄完整，確保出峰時間一致。
l 采用金(jin)索坤無光泄露冷卻式技術（專利(li)），避免(mian)了紫外(wai)光對人體產生(sheng)傷害，同(tong)時消除了因(yin)熱量產生(sheng)氣阻(zu)帶(dai)來的峰型展寬(kuan)現象，提高儀器檢測性能。
5、形態分析典型元素技術指標(biao)
| 元素形態 | 最小檢出量（ng） | 精密度 | 分析時間（min） | 線性范圍 | |
| As | As（Ⅲ） | ≤0.03 | 4% |
混標＜10 |
三個數量級 |
| DMA | ≤0.06 | 4% | |||
| MMA | ≤0.06 | 4% | |||
| As(Ⅴ) | ≤0.2 | 5% | |||
| Hg | Hg(Ⅱ) | ≤0.05 | 5% | ||
| MetHg | ≤0.05 | 5% | |||
| EtHg | ≤0.05 | 5% | |||
6、應用原(yuan)子熒光形(xing)態分(fen)析儀檢測食品中的無機砷(shen)
食品中無機砷經稀硝酸提取后(hou)，以(yi)液相色譜進(jin)行分(fen)離，分(fen)離后(hou)的目標(biao)化合(he)物(wu)在酸性環境下與KBH4反(fan)應，生成氣態(tai)砷化合(he)物(wu)，以(yi)原子熒光光譜儀進(jin)行測定(ding)。
試劑和材料
注：所(suo)用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的一級水。
所需試劑
1、磷酸二氫銨(an)(NH4H2PO4)：分析(xi)純。
2、硼氫化鉀(KBH4)：分析(xi)純。
3、氫氧化鉀(KOH)。
4、硝(xiao)酸(HNO3)。
5、鹽(yan)酸(HCI)。
6、氨水(NH3·H2O)。
7、正己烷(wan)[CH3(CH2)4CH3]。
試劑配制
1、鹽酸溶(rong)液(ye)[20%（體積分數(shu)）]：量取(qu)200 mL鹽酸，溶(rong)于水并稀釋(shi)至1000 mL。
2、硝(xiao)酸(suan)(suan)溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝(xiao)酸(suan)(suan)，溶于水并(bing)稀釋至1 000 mL。
3、氫(qing)(qing)氧化(hua)鉀溶液(100 g/L)：稱取(qu)10 g氫(qing)(qing)氧化(hua)鉀，溶于(yu)水并稀釋至(zhi)100 mL。
4、氫氧(yang)化鉀溶(rong)液(5 g/L)：稱(cheng)取5 g氫氧(yang)化鉀，溶(rong)于水并稀釋至1 000 mL。
5、硼(peng)氫(qing)(qing)化鉀(jia)溶液(ye)(30 g/L)：稱取30 g硼(peng)氫(qing)(qing)化鉀(jia)，用5 g/L氫(qing)(qing)氧(yang)化鉀(jia)溶液(ye)溶解并定容至1 000 mL。
現用現配。
6、磷酸(suan)二氫銨(an)溶液(20 mmol/L)：稱取2.3 g磷酸(suan)二氫銨(an)，溶于(yu)1 000 mL水(shui)中(zhong)，以氨水(shui)調(diao)節(jie)pH至8.0，經0.45 μm水(shui)系濾膜過濾后(hou)，于(yu)超聲水(shui)浴中(zhong)超聲脫氣(qi)30 min，備(bei)用(yong)。
7、磷酸(suan)(suan)二氫銨溶(rong)液(ye)(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸(suan)(suan)二氫銨溶(rong)液(ye)50 mL，水(shui)稀釋至1 000 mL，
以氨(an)水(shui)調pH至9.0，經0.45 μm水(shui)系濾(lv)膜過(guo)濾(lv)后，于超聲(sheng)水(shui)浴中(zhong)超聲(sheng)脫氣30 min,備用。
8、磷酸二(er)氫銨溶(rong)(rong)液(15 mmol/L)：稱取1.7 g磷酸二(er)氫銨，溶(rong)(rong)于1 000 mL水(shui)中，以氨水(shui)調節pH至(zhi)6.0，經0.45 μm水(shui)系濾膜(mo)過濾后，于超聲水(shui)浴中超聲脫氣30 min，備用。
標準品
1、三氧化二砷(As203)標準(zhun)品：純(chun)度(du)≥99.5%。
2、砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標準(zhun)品：純(chun)度(du)≥99.5%。
標準溶液配制
1、亞砷酸(suan)(suan)鹽[As(Ⅲ)]標(biao)準(zhun)儲備液（100 mg/L，按(an)As計(ji)）：準(zhun)確(que)稱(cheng)取三(san)氧(yang)化(hua)(hua)二砷0.0132g，加(jia)(jia)100 g/L氫氧(yang)化(hua)(hua)鉀溶(rong)(rong)液1 mL和少量(liang)水溶(rong)(rong)解(jie)，轉(zhuan)入100 mL容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)(jia)入適量(liang)鹽酸(suan)(suan)調整其酸(suan)(suan)度近中(zhong)性，加(jia)(jia)水稀釋至刻度。4℃保存(cun)，保存(cun)期(qi)一年。或購買經國家認證(zheng)(zheng)并授予標(biao)準(zhun)物質證(zheng)(zheng)書的(de)標(biao)準(zhun)溶(rong)(rong)液物質。
2、砷(shen)酸鹽[As(V)]標準(zhun)儲備液（100 mg/L，按As計）：準(zhun)確稱取砷(shen)酸二(er)氫鉀0.0240g，水溶(rong)解，轉入100 mL容量(liang)瓶中并用(yong)水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一(yi)年。或購買經國(guo)家認證(zheng)并授予標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)
書的標準(zhun)溶液物質。
3、As(Ⅲ)、As(V)混合標(biao)準使(shi)用液(ye)（1.00 mg/L，按As計）：分別準確吸取1.0 mL As(Ⅲ)標(biao)準儲(chu)(chu)備液(ye)(100 mg/L)、1.0 mL As(V)標(biao)準儲(chu)(chu)備液(ye)(100 mg/L)于100 mL容量瓶(ping)中(zhong)，加水稀釋并定(ding)容至刻度。現用現配(pei)。
儀器和設備
注(zhu)：所用玻(bo)璃器皿均需以硝酸(suan)溶液(ye)(1+4)浸泡24 h，用水反復沖(chong)洗，最后用去(qu)離子水沖(chong)洗干凈。
1、液(ye)相色(se)譜(pu)(pu)(pu)原(yuan)(yuan)子熒(ying)光光譜(pu)(pu)(pu)聯用(yong)儀(yi)（原(yuan)(yuan)子熒(ying)光形(xing)態分析(xi)儀(yi)）：由液(ye)相色(se)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)（包括(kuo)液(ye)相色(se)譜(pu)(pu)(pu)泵和手(shou)動進樣閥）、在(zai)線消解模塊與原(yuan)(yuan)子熒(ying)光光譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)組(zu)成。
2、組織勻漿器。
3、高(gao)速(su)粉碎機(ji)。
4、泠凍(dong)干(gan)燥機。
5、離心機：轉速≥8 000 r/min。
6、pH計：精度為0.01。
7、天平：感(gan)量為0.1 mg和1 mg。
8、恒溫(wen)干燥(zao)箱(50℃～300℃)。
9、C18凈(jing)化小柱或等效柱。
分析步驟
試樣提取
1、稻米樣品
稱取約(yue)1.0 g稻米試(shi)樣（準確(que)至0.001 g）于50 mL塑料離心管中，加(jia)入(ru)20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置(zhi)過夜。于90℃恒溫(wen)箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖(yao)1 min。提取完畢(bi)，取出(chu)冷卻至室溫(wen)，8 000 r/min離心15 min，取上層清液，經0.45 μm有(you)機濾(lv)(lv)膜(mo)過濾(lv)(lv)后進樣測定。按同一操作方法作空白試(shi)驗。
2、水(shui)產(chan)動(dong)物樣(yang)品
稱取(qu)約1.0 g水產動物濕樣（準確至0.001 g），置(zhi)(zhi)于(yu)(yu)(yu)50 mL塑料離心(xin)(xin)管(guan)中(zhong)，加(jia)入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液(ye)(ye)，放置(zhi)(zhi)過夜。于(yu)(yu)(yu)90℃恒溫(wen)箱中(zhong)熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取(qu)完畢，取(qu)m冷卻至室溫(wen)，8 000 r/min離心(xin)(xin)15 min。取(qu)5 mL上清液(ye)(ye)置(zhi)(zhi)于(yu)(yu)(yu)離心(xin)(xin)管(guan)中(zhong)，加(jia)入5 mL正己烷，振搖1 min后，8 000 r/min離心(xin)(xin)15 min，棄去上層正己烷。按(an)此過程重復一(yi)次。吸取(qu)下層清液(ye)(ye)，經0.45 μm有(you)機濾膜
過濾及C18小柱凈(jing)化(hua)后(hou)進樣(yang)。按同(tong)一操作方法(fa)作空白(bai)試驗。
3、嬰(ying)幼兒輔助食品樣品
稱取嬰幼兒輔助食(shi)品約1.0 g（準確至(zhi)0.001 g）于(yu)15 mL塑料離(li)心(xin)(xin)管(guan)中，加(jia)(jia)入10 mL 0.15 mol/L硝酸(suan)溶(rong)液，放置過(guo)夜。于(yu)90℃恒溫(wen)箱(xiang)中熱(re)浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min，提取完(wan)畢，取m冷(leng)卻至(zhi)室溫(wen)。8 000 r/min離(li)心(xin)(xin)15 min。取5 mL上清液置于(yu)離(li)心(xin)(xin)管(guan)中，加(jia)(jia)入5 mL正(zheng)己烷，振搖1 min，8 000 r/min離(li)心(xin)(xin)15 min，棄去上層正(zheng)己烷。按此過(guo)程(cheng)重復一次。吸取下層清液，經0.45 μm有機濾膜(mo)過(guo)濾及C18小柱凈化后進(jin)行分(fen)析。按同一操作(zuo)方法(fa)作(zuo)空白試驗。
儀器參考條件
液相色譜參考條(tiao)件
色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)：陰離子(zi)交(jiao)換(huan)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)（柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長250 mm，內徑(jing)4 mm），或等效柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)。陰離子(zi)交(jiao)換(huan)色譜(pu)保護柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)（柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長10 mm，內徑(jing)4 mm），或等效柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)。
流動相組成：
等度(du)(du)洗(xi)脫流動相：15 mmol/L磷酸二氫銨(an)溶(rong)液(pH 6.0)，流動相洗(xi)脫方式：等度(du)(du)洗(xi)脫。流動相流速：1.0 mL/min;進(jin)樣體積：100 μL。
原子熒光檢測(ce)參考條件（以(yi)SK-博析(xi)-LC原子熒光形態分析(xi)儀(yi)為例(li)）
光源：空芯陰極燈，燈電流(liu)60~80mA
負高壓：-300~-350V
主氣(qi)流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速(su)：70~80轉/min
檢出限(參考(kao)值)：0.01ng/mL
標準曲線制作
取7支(zhi)10 mL容量瓶，分別(bie)準確加入1.00 mg/L混合(he)標準使(shi)用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀釋至刻度，此標準系列溶液的濃度分別(bie)為(wei)0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。
吸取標(biao)(biao)準系列溶液100 μL注入液相色譜(pu)原子熒光光譜(pu)聯用(yong)儀進行分(fen)析，得到色譜(pu)圖，以保留時間定性。以標(biao)(biao)準系列溶液中目標(biao)(biao)化合物的濃度為橫(heng)坐標(biao)(biao)，色譜(pu)峰面積為縱坐標(biao)(biao)，繪制標(biao)(biao)準曲(qu)線。
試樣溶液的測定(ding)
吸取(qu)試(shi)樣(yang)溶(rong)液(ye)100 μL注入液(ye)相色譜(pu)原子熒(ying)光光譜(pu)聯用儀(yi)中(zhong)，得(de)到色譜(pu)圖，以保(bao)留時間定性。根據標準(zhun)曲線得(de)到試(shi)樣(yang)溶(rong)液(ye)中(zhong)As(Ⅲ)與As( V)含(han)量(liang)，As(Ⅲ)與As(V)含(han)量(liang)的加(jia)和為(wei)總無機砷含(han)量(liang)，平(ping)行測定次數不少于兩(liang)次。
