CNAS認可(ke)分析(xi)檢測(ce)(ce)過程一般包括樣品的處(chu)理、測(ce)(ce)量(liang)(liang)方法和計(ji)量(liang)(liang)標準的選用、測(ce)(ce)量(liang)(liang)儀器的校準、測(ce)(ce)定、數據的統計(ji)分析(xi)和報告(gao)測(ce)(ce)量(liang)(liang)結果,其中每(mei)個環節都和測(ce)(ce)量(liang)(liang)者的操(cao)作技術、理論知識和質量(liang)(liang)意識密切相關。
※究竟是(shi)如何(he)相(xiang)關(guan)的?
1、樣(yang)品處(chu)理與回(hui)收率:
在(zai)樣品處理過(guo)程中(zhong)可能產生(sheng)溶(rong)解、分(fen)離(li)、富(fu)集不(bu)完全,或被(bei)測組分(fen)揮發、分(fen)解而產生(sheng)負的(de)系(xi)統誤(wu)差(cha)(cha);另(ling)一方面還(huan)會(hui)由于(yu)器皿、化(hua)學試(shi)劑、環境(jing)和(he)操作者玷污被(bei)測組分(fen)而產生(sheng)正的(de)系(xi)統誤(wu)差(cha)(cha)。在(zai)樣品處理過(guo)程中(zhong)即使沒有(you)產生(sheng)明顯的(de)系(xi)統誤(wu)差(cha)(cha),也會(hui)引入較大的(de)隨機誤(wu)差(cha)(cha)。
2、分析(xi)空白的(de)控制(zhi)與校正:
(1)分析空白及其作用(yong):
分(fen)析空白及(ji)其變動性對痕量和超痕量分(fen)析結果(guo)的準(zhun)確度、精密度以及(ji)分(fen)析方法(fa)的檢出限起著決定性作用。
(2)分析(xi)空白的控制:
主(zhu)要有以下幾(ji)點:
①消(xiao)除或控制實驗環境對樣(yang)品的玷污;
②化學試劑對樣(yang)品中被測組(zu)分的玷污(wu)隨試劑純度和用量而(er)變(bian);
③貯存、處理樣品所用的器(qi)皿,如果(guo)材質不純或者未(wei)洗滌干凈均(jun)可(ke)能玷污樣品;
④避(bi)免分(fen)析者對樣品的玷污。
(3)空白試驗(yan):
根據空(kong)白試驗值及其標準差,對試樣(yang)測定值進(jin)行空(kong)白校正。
3、測量方法的適用(yong)性:
(1)測量(liang)方法的類別(bie)與等級:
現有標準方(fang)法數(shu)以千計,大體(ti)可(ke)分(fen)為3種(zhong)類型:
①檢測產品(pin)技術規格的普(pu)及(ji)型標準方法。
②為貫(guan)徹某些法規(gui)而(er)開發的(de)標準(zhun)(zhun)方(fang)(fang)法,稱為官(guan)方(fang)(fang)方(fang)(fang)法。如,美國官(guan)方(fang)(fang)分析化學家協(xie)會(AOAC)擬定了(le)用(yong)于分析食品、藥(yao)品、肥料、農藥(yao)、化妝品的(de)標準(zhun)(zhun)方(fang)(fang)法,以保證有關農業和公共健康法規(gui)的(de)貫(guan)徹。
③基礎性標準方法,如,英國(guo)分析化學(xue)(xue)學(xue)(xue)會(SAC)擬定的(de)分析方法和美(mei)國(guo)材料測試學(xue)(xue)會(ASTM)擬定的(de)標準方法。
(2)測量方法的主(zhu)要技術參數和控制指標:
包括(kuo):線性范圍(wei)、準(zhun)確度(du)、精密度(du)、靈(ling)敏(min)度(du)、檢出限。
4、測量方法的(de)校準:
測量(liang)方法校準(zhun)的(de)(de)目的(de)(de)是建立測量(liang)信號與被測化(hua)學(xue)成(cheng)分(fen)量(liang)值的(de)(de)函(han)數關(guan)系(xi),即物(wu)理信號與化(hua)學(xue)成(cheng)分(fen)定量(liang)關(guan)系(xi)。制作準(zhun)確而有效的(de)(de)校準(zhun)曲線是獲得準(zhun)確可靠測量(liang)結果的(de)(de)重要前提。
(1)使用準確可靠的計量標準
(2)消除(chu)或(huo)者測定干(gan)擾與基(ji)體(ti)效應(ying)的影響
(3)控制實(shi)驗條(tiao)件,合理設計實(shi)驗
應按(an)以下原(yuan)則設計實驗:
①為了盡(jin)可(ke)能(neng)保持測(ce)量樣品的實驗(yan)條件與制(zhi)作(zuo)(zuo)校準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線的條件一(yi)致,應在較短時間間隔內制(zhi)作(zuo)(zuo)和使用校準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線;
②校(xiao)準曲線上的實(shi)驗點(dian)數最好(hao)在5個(ge)以上,且(qie)實(shi)驗點(dian)的量值(zhi)范圍盡可(ke)能(neng)寬,以提高校(xiao)準曲線的可(ke)靠(kao)性與穩(wen)定性;
③各實(shi)驗點(dian)最好(hao)作重(zhong)復測量取平均值,至少(shao)(shao)應在校準(zhun)曲線的(de)端點(dian)作重(zhong)復測定,以減少(shao)(shao)實(shi)驗誤差。
5、標(biao)準(zhun)分(fen)析(xi)方法和分(fen)析(xi)方法標(biao)準(zhun)化(hua):
標(biao)準(zhun)分(fen)析方(fang)法又稱分(fen)析方(fang)法標(biao)準(zhun),是技術標(biao)準(zhun)中的(de)(de)一(yi)種(zhong)。一(yi)個項(xiang)目的(de)(de)測定往往有(you)多(duo)種(zhong)可供選擇的(de)(de)方(fang)法,這些方(fang)法的(de)(de)靈敏度(du)不同(tong)(tong)。對儀器和(he)操(cao)作(zuo)的(de)(de)要(yao)求不同(tong)(tong)。而且由(you)于(yu)方(fang)法的(de)(de)原理不同(tong)(tong),干擾因素也不同(tong)(tong),甚至(zhi)其結果的(de)(de)表示含義也不盡相同(tong)(tong)。
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