上班前

　　① 開(kai)門(men)注意通(tong)風，檢查門(men)窗、空(kong)調設備(bei)、其它(ta)電器設備(bei)等(deng)是否正常。

　　② 用水(shui)(shui)注意先把水(shui)(shui)龍(long)頭的水(shui)(shui)擰開一段(duan)時間(jian)。

　　③ 看看今天是否要用烘箱，確定即打開，注意升溫情況。

　　上(shang)班過程

　　① 烘箱、電爐(lu)、馬弗爐(lu)、高(gao)壓鍋等不用即時關掉，無人看守(shou)時也必須(xu)關掉;

　　② 經常收拾桌面，清理(li)用(yong)過的用(yong)具(ju)、玻(bo)璃(li)儀器等(deng);

　　③ 經常檢查試劑配(pei)制使用(yong)情(qing)況，是否有過期試劑、標(biao)準液等;

　　④ 對于架上試劑瓶經(jing)常拭擦以保(bao)持干凈(jing)無灰塵;

　　⑤ 原(yuan)始(shi)記錄必須是實驗過(guo)程中的實際數據(ju)，不能隨意(yi)涂改，如果對結(jie)果有(you)懷疑，也不能劃去或撕毀，而在備注(zhu)注(zhu)明情況，重新做試驗并記錄，直(zhi)到結(jie)果滿意(yi);

　　⑥ 原始(shi)記(ji)錄是(shi)應(ying)統一(yi)表格，歸檔(dang)保存，按每(mei)月整理收(shou)藏，(不(bu)常有的原始(shi)記(ji)錄酌情處(chu)理);

　　⑦ 儀器用(yong)具(ju)分(fen)類擺放，用(yong)過(guo)的儀器用(yong)具(ju)即時清(qing)洗干凈(jing)，自(zi)然晾干(或烘(hong)干)，置于(yu)指定位置存放，以備后用(yong);(注意盡量(liang)不要(yao)用(yong)前匆(cong)匆(cong)忙(mang)(mang)忙(mang)(mang)清(qing)洗儀器用(yong)具(ju))。

　　下(xia)班

　　① 確(que)認未完成試(shi)驗樣品(pin)及儀(yi)器的(de)安全性(xing);

　　② 關閉(bi)所有電源，培養(yang)箱、冰箱除外(wai);

　　③ 確認(ren)關好水龍(long)頭;

　　④ 確認關好所有門(men)窗;

　　標(biao)準液標(biao)定注意(yi)事項

　　普通注意事項：

　　1.各(ge)種基準物質烘干的(de)溫度要求并不一樣;

　　2. 烘干(gan)過程，稱量瓶的蓋子應置于稱量瓶上(shang)，傾斜一定角度使半蓋狀態，不要(yao)把(ba)(ba)蓋另置于烘箱板上(shang)，這是為了防止有異(yi)物從烘箱頂部跌(die)落到樣品(pin)中(zhong)，也防止把(ba)(ba)烘箱板上(shang)的異(yi)物帶入(ru)樣品(pin)中(zhong);

　　3. 樣(yang)品(pin)應置于溫(wen)度計(ji)探頭(tou)附近(jin);

　　4. 烘(hong)好后，把(ba)干燥器(qi)移到烘(hong)箱邊，用夾子等圈(quan)住稱量瓶，以最短的時間把(ba)稱量瓶移入干燥器(qi)中，蓋(gai)好干燥器(qi)，半個小(xiao)時內(nei)，小(xiao)心移開干燥器(qi)蓋(gai)少(shao)許，以放出部分(fen)熱(re)空(kong)氣;

　　5. 樣品冷卻(que)后(hou)則要(yao)稱量，不能(neng)待太長時間;

　　6. 稱(cheng)(cheng)量(liang)時(shi)始終一個(ge)原則，不要讓稱(cheng)(cheng)量(liang)瓶吸(xi)附到(dao)水氣、污跡或其它異物，所以直接(jie)用(yong)手接(jie)觸稱(cheng)(cheng)量(liang)瓶、用(yong)藥匙取樣品、開著天平門稱(cheng)(cheng)量(liang)甚至呼吸(xi)氣吹到(dao)稱(cheng)(cheng)量(liang)瓶都是不正確的操作;

　　7. 正確的(de)(de)稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)操作應是減量(liang)(liang)法稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)，為什么呢，因為減量(liang)(liang)法稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)，稱(cheng)(cheng)的(de)(de)是烘好的(de)(de)樣品，確保樣品大部分(fen)時間在(zai)天平的(de)(de)干燥環(huan)境中;

　　8. 如果增量(liang)(liang)法稱量(liang)(liang)，則(ze)要確保器皿(min)干(gan)燥且外表也(ye)須干(gan)凈，由于是(shi)在天(tian)平中(zhong)操(cao)作，所以(yi)不能碰到器皿(min)以(yi)引(yin)起天(tian)平讀數(shu)異常，所以(yi)操(cao)作起來會麻煩(fan)很(hen)多(duo);

　　9. 稱(cheng)量過程中，只能用稱(cheng)量瓶蓋(gai)輕(qing)輕(qing)敲打稱(cheng)量瓶邊(bian)緣(yuan)，使藥品均勻落(luo)到(dao)待(dai)測器(qi)皿中，敲藥時間(jian)盡量的短，這要求較熟(shu)練的操作;

　　10. 盡可(ke)能的多稱幾個樣品，結果取最(zui)可(ke)能的數(shu)(shu)值(zhi)(zhi)，舍棄較(jiao)大和(he)較(jiao)小的數(shu)(shu)值(zhi)(zhi)。

　　標準液標定操作關(guan)鍵(jian)點：烘干 冷(leng)卻 稱(cheng)量

　　還原(yuan)糖測(ce)定(ding)注意事項

　　普通注意事項：

　　1.堿性酒(jiu)石(shi)酸甲(jia)、乙(yi)液與還(huan)原(yuan)糖(tang)反應是定(ding)量關系，它們(men)的多(duo)少(shao)直(zhi)接影響測定(ding)結果(guo)的多(duo)少(shao)，從而(er)影響檢測數據，所(suo)以(yi)堿性酒(jiu)石(shi)酸甲(jia)、乙(yi)液必須精確吸取，保證每次取樣量一致。

　　影響(xiang)堿性酒石酸(suan)甲、乙液(ye)吸(xi)取誤差(cha)的因素：

　　(1)堿性酒石酸甲、乙液在吸(xi)管中(zhong)刻度液面的位置(zhi)要(yao)保持一致(zhi)。

　　(2)吸管外壁殘(can)(can)留(liu)(liu)的(de)(de)液(ye)體多少會造成堿性(xing)酒石酸(suan)甲(jia)、乙液(ye)取樣量的(de)(de)誤差，所以(yi)要(yao)習慣性(xing)的(de)(de)對(dui)吸管外壁的(de)(de)堿性(xing)酒石酸(suan)甲(jia)、乙液(ye)進行相(xiang)同(tong)處理，保(bao)證每次(ci)外壁殘(can)(can)留(liu)(liu)液(ye)相(xiang)對(dui)一致，從而減少液(ye)體取樣量的(de)(de)誤差。

　　(3)堿性酒(jiu)石酸(suan)甲、乙(yi)液(ye)放入三角瓶的速度保持一致(zhi)(不(bu)可吹)，放完后要觀察其殘留(liu)在吸管中有多(duo)少，要保證每次殘留(liu)一致(zhi)。

　　(4)堿性(xing)酒(jiu)石酸(suan)甲(jia)、乙液(ye)(ye)的(de)不是很明顯的(de)沉淀(或濃度變化)也(ye)會對測(ce)定(ding)造成波動，取堿性(xing)酒(jiu)石酸(suan)甲(jia)液(ye)(ye)的(de)器具(ju)切記不要與(yu)堿性(xing)物(wu)質接觸(同(tong)時也(ye)要注意防(fang)止帶(dai)入(ru)堿性(xing)物(wu)質于甲(jia)液(ye)(ye)中)，以避免甲(jia)液(ye)(ye)產生沉淀，盛甲(jia)液(ye)(ye)的(de)容器時間長了，內(nei)壁上也(ye)會殘留固體(硫(liu)酸(suan)銅)，這些固體顆粒也(ye)會造成檢測(ce)誤差。

　　2.滴定速度要保持均衡一致(zhi)，趁熱以每2秒一滴的(de)速度滴定為好(速度不要受滴定時間(jian)的(de)長(chang)短而改變);

　　3.試樣溶液滴定時要進行預測(ce)(ce)，正式測(ce)(ce)定時從滴定管滴加(jia)比預測(ce)(ce)體積少1mL的(de)(de)試樣溶液至(zhi)(zhi)錐(zhui)形瓶中(zhong)，控制(zhi)在2min中(zhong)內(nei)加(jia)熱至(zhi)(zhi)沸，保持沸騰以1滴/2s的(de)(de)速度(du)滴定至(zhi)(zhi)終點;

　　4.電爐的溫度對檢測(ce)結(jie)果(guo)也有影響，所以要保(bao)證電爐充分預熱，同(tong)時三角瓶在電爐上的放置位置要保(bao)持(chi)一致;

　　5.測定時液體沸騰后的(de)開(kai)始滴(di)定的(de)時間也(ye)要保持(chi)一致2min內，一般等液體充(chong)分沸騰后開(kai)始滴(di)定;

　　6.滴定(ding)終點的判斷也(ye)要保持(chi)一致。等(deng)液體藍色剛好褪去為為滴定(ding)終點;

　　7.糖液稀釋及取樣(yang)也要(yao)注意精確(que)，注意吸管(guan)正確(que)使用方法;

　　8.折(zhe)光(guang)糖度精心檢測(ce)(ce)，依此數據輔導還(huan)原(yuan)糖的檢測(ce)(ce)。

　　9.注意輸(shu)液膠管漏(lou)液、變形，滴(di)定管尖(jian)端氣泡等對檢測數值的影響(xiang)。

　　10.三(san)角瓶使(shi)用后清洗干凈(jing)。

　　有時無法準確找到滴定終點就是(shi)由于三角(jiao)瓶未清(qing)洗干(gan)凈引起的。

　　還原糖測定關鍵操作點：

　　吸(xi)取堿性(xing)酒石酸(suan)甲、乙(yi)液

　　沸騰并(bing)維(wei)持沸騰2 min

　　整個滴(di)定過(guo)程(cheng)須(xu)控制在2 min內完成

　　凱氏(shi)定氮蛋白質測(ce)定注意(yi)事項(xiang)

　　普通注意事項：

　　1.原則上(shang)樣(yang)品(pin)越(yue)少(shao)，越(yue)容(rong)易消化，但樣(yang)品(pin)越(yue)少(shao)，計量(liang)的誤(wu)差可(ke)能性也越(yue)大，所以控制到蛋(dan)白質含量(liang)為0.10g左右，加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及(ji)20mL濃硫酸應是(shi)比(bi)較合理的消化方法(fa);

　　2. 變色(se)時因(yin)為是緩慢變色(se)，所(suo)以可以兩種方法(fa)計時，一(yi)是完(wan)全變色(se)后半(ban)小時即停(ting)止(zhi)消化，二(er)是剛變色(se)后一(yi)個小時停(ting)止(zhi)消化;

　　3.消化液(ye)完(wan)全冷卻后才(cai)能加(jia)水、轉移、定(ding)容，這三(san)個步驟都(dou)會導致發(fa)熱，所(suo)以必(bi)須確(que)保水溶液(ye)最后在定(ding)容到刻度時冷卻到室溫，當然要多次(ci)洗滌凱(kai)氏燒瓶(ping)(即(ji)凱(kai)氏定(ding)氮(dan)瓶(ping))以確(que)何轉移完(wan)全;

　　4. 消(xiao)化液(ye)最(zui)好(hao)不要(yao)放置(zhi)過液(ye)，需要(yao)過夜測(ce)定時，請先轉移(yi)定容好(hao)消(xiao)化液(ye)。定容好(hao)的消(xiao)化夜也不能放置(zhi)時間太久(如幾天)才(cai)進行蒸(zheng)餾(liu)滴定;

　　5.蒸餾時，加(jia)樣液過程可以從容操作，但是(shi)加(jia)堿后，必(bi)須緊密有序，堿的流入過程應是(shi)充滿整個漏(lou)(lou)斗(dou)口(kou)的，在堿還沒(mei)有放完(wan)時就應準備好加(jia)水以封住漏(lou)(lou)斗(dou)口(kou)，確保蒸發器中已有氨從漏(lou)(lou)斗(dou)口(kou)泄漏(lou)(lou)，而導致結果(guo)偏低。

　　6.加入的(de)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)溶液(ye)(ye)除與硫酸(suan)銨(an)作用外，還與消化(hua)液(ye)(ye)中的(de)硫酸(suan)和硫酸(suan)銅作用，若加入的(de)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)不(bu)夠(gou)，則溶液(ye)(ye)呈藍色，不(bu)生成褐(he)色的(de)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)銅沉淀。所以，加入的(de)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)必須過量，并且動作還要迅(xun)速，以防止氨的(de)流失;

　　7. 停止蒸餾時，由于反應(ying)室(shi)外層的壓(ya)力(li)突然降低，可使液體(ti)倒吸入(ru)反應(ying)室(shi)外層，所以，操作時，應(ying)先將冷(leng)凝(ning)管(guan)下端提高(gao)液面并(bing)清洗管(guan)口(kou)(kou)，再蒸一分鐘后(hou)關掉熱源。蒸餾是否完(wan)全，可用精(jing)密(mi)pH試紙測(ce)冷(leng)凝(ning)管(guan)口(kou)(kou)的冷(leng)凝(ning)液來測(ce)定，中性則說明已蒸餾完(wan)全;

　　凱氏(shi)定氮法(fa)測定蛋白質的(de)操作關鍵(jian)點：

　　樣品稱(cheng)量(liang)入凱氏燒瓶

　　加堿

　　附：做(zuo)蛋白質試驗(yan)化驗(yan)室(shi)的常見問題有(you)，你(ni)犯了幾個(ge)：

　　1 沒有用長(chang)條紙稱量;

　　2 不知道樣品精確度是(shi)多少，用何種天平稱量;

　　3 直接從原試(shi)劑瓶中(zhong)取藥稱量;

　　4 凱氏燒瓶角度不對(應(ying)45-60度之間);

　　5 不(bu)固定(ding)凱氏燒瓶就(jiu)進行消化，就(jiu)是(shi)隨便掛上去(qu)，太危(wei)險;

　　6 消化(hua)溫度不知(zhi)如何控(kong)制，什(shen)么時候該小火，小到多少(shao)，什(shen)么時候該大火擔(dan)心(xin)不加石(shi)棉網會使凱氏燒(shao)瓶破裂;

　　7 不知(zhi)如(ru)何把握凱氏燒瓶以振搖消(xiao)化(hua)液，也沒有準備厚手套;

　　8 不(bu)知道過夜保(bao)存的應是(shi)(shi)消(xiao)化液而(er)不(bu)是(shi)(shi)定容液(消(xiao)化液定容后應及時蒸餾);

　　9 第二天(tian)發現(xian)定容液液面低于刻度時(shi)又加水到(dao)刻度;

　　10 標(biao)定(ding)基準物沒有烘到要求溫度;

　　11 以為蒸餾要在通風櫥中進行;

　　12 不知(zhi)道定氮儀(yi)如何(he)裝，如何(he)清(qing)洗(xi)，總是拆下來人工(gong)清(qing)洗(xi)，結果洗(xi)不干(gan)凈又打破了不少零件;

　　13 不知如何正常使用(yong)定氮(dan)儀，對(dui)后面的(de)操(cao)作如清(qing)洗、加堿注意事(shi)項、蒸餾火力控(kong)制等無所適從;

　　13 對結果(guo)沒有考慮到要(yao)計算干基(ji)還是濕基(ji);

　　14 吸管吸樣(yang)品液后沒有(you)用濾紙把沾在吸管外壁(bi)的樣(yang)液吸干(gan);

　　15 用吸管去(qu)吸標準液加到滴定管中(zhong)去(qu);

　　16 沒有取下滴(di)定管自然垂(chui)直(zhi)查看刻度;

　　17 用2000mL的大燒瓶(ping)作蒸發(fa)器(qi)而不(bu)作任何固定，危險重(zhong)(zhong)重(zhong)(zhong)，對用大三角瓶(ping)作為蒸發(fa)器(qi)覺得不(bu)可理議(yi);

　　18 對原始記錄(lu)管理不(bu)到位。