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行業動態 行業動態

怎樣進行實驗室誤差分析

2015-01-05 作者: 瀏覽(lan)數:877

    實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)就大的(de)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)而(er)論,主(zhu)(zhu)要(yao)(yao)分(fen)(fen)(fen)為軟(ruan)件(jian)(jian)(jian)(jian)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)、硬(ying)件(jian)(jian)(jian)(jian)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)和(he)其(qi)它方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)。軟(ruan)件(jian)(jian)(jian)(jian)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)主(zhu)(zhu)要(yao)(yao)包括檢(jian)驗(yan)(yan)人(ren)員的(de)主(zhu)(zhu)要(yao)(yao)因(yin)素,實(shi)際操作(zuo)、檢(jian)驗(yan)(yan)方(fang)(fang)(fang)法和(he)檢(jian)驗(yan)(yan)理論;硬(ying)件(jian)(jian)(jian)(jian)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)主(zhu)(zhu)要(yao)(yao)包括檢(jian)驗(yan)(yan)設備和(he)環境條件(jian)(jian)(jian)(jian);其(qi)它方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)主(zhu)(zhu)要(yao)(yao)指由于科技水(shui)平限制而(er)無(wu)法預知的(de)那些方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)。其(qi)中,軟(ruan)件(jian)(jian)(jian)(jian)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)和(he)硬(ying)件(jian)(jian)(jian)(jian)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)是實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)的(de)主(zhu)(zhu)要(yao)(yao)組成部分(fen)(fen)(fen)。因(yin)此,搞好(hao)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi),主(zhu)(zhu)要(yao)(yao)就是搞好(hao)軟(ruan)件(jian)(jian)(jian)(jian)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)和(he)硬(ying)件(jian)(jian)(jian)(jian)方(fang)(fang)(fang)面(mian)(mian)的(de)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)。其(qi)次,還(huan)與檢(jian)驗(yan)(yan)方(fang)(fang)(fang)法是否合理,所涉及的(de)環境、標準(zhun)溶液、產品標準(zhun)與方(fang)(fang)(fang)法標準(zhun)配套等因(yin)素有(you)關。

  1、軟件方面實驗室誤差分析

  軟(ruan)件(jian)方面實驗(yan)室(shi)誤差(cha)(cha)分析(xi)(xi)是實驗(yan)室(shi)誤差(cha)(cha)分析(xi)(xi)的關鍵。它(ta)是實踐技能、檢(jian)驗(yan)方法、檢(jian)驗(yan)理論(lun)、檢(jian)驗(yan)信息過程的綜合體(ti)(ti)。要(yao)搞好軟(ruan)件(jian)方面的實驗(yan)室(shi)誤差(cha)(cha)分析(xi)(xi)必須對(dui)這個綜合體(ti)(ti)加以分析(xi)(xi)并予以改進(jin)。對(dui)綜合體(ti)(ti)分析(xi)(xi)應從以下兩個方面進(jin)行:

  1.1 人(ren)員誤差(cha)分析(xi)

  檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)人(ren)員(yuan)由于主(zhu)觀(guan)因(yin)(yin)素(su)和(he)(he)實(shi)際操作水平的(de)(de)(de)不(bu)同(tong)必(bi)然會實(shi)驗(yan)(yan)(yan)帶(dai)來(lai)誤差。其中主(zhu)觀(guan)因(yin)(yin)素(su)的(de)(de)(de)誤差尤其難以控制,因(yin)(yin)為每個人(ren)的(de)(de)(de)生理(li)特點、個性和(he)(he)習(xi)慣(guan)各不(bu)相同(tong),要(yao)(yao)想預防和(he)(he)消(xiao)除這些(xie)由主(zhu)觀(guan)因(yin)(yin)素(su)帶(dai)來(lai)的(de)(de)(de)誤差,就(jiu)必(bi)須要(yao)(yao)求(qiu)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)人(ren)員(yuan)有強烈的(de)(de)(de)責任心,對工作認真負(fu)責,嚴(yan)格執行實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)人(ren)員(yuan)規章制度,力求(qiu)盡量最大可(ke)能(neng)摒棄那些(xie)可(ke)能(neng)影響(xiang)實(shi)驗(yan)(yan)(yan)的(de)(de)(de)不(bu)良因(yin)(yin)素(su)。實(shi)際操作水平的(de)(de)(de)提高(gao)不(bu)但需要(yao)(yao)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)人(ren)員(yuan)具備(bei)熟練的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)測試技能(neng),而(er)是還(huan)要(yao)(yao)具備(bei)豐富(fu)的(de)(de)(de)科學理(li)論知識,這就(jiu)需要(yao)(yao)我(wo)們(men)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)人(ren)員(yuan)不(bu)懈的(de)(de)(de)努(nu)力實(shi)習(xi)和(he)(he)長(chang)期(qi)的(de)(de)(de)工作經驗(yan)(yan)(yan)積(ji)累。

  1.2 檢驗(yan)方法(檢驗(yan)理論(lun))誤差

  檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)方法誤(wu)(wu)差(cha)主要(yao)指檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)理論(lun)不(bu)十(shi)(shi)分(fen)(fen)(fen)完備,特別是(shi)忽(hu)略和(he)(he)簡化(hua)(hua)所引起的(de)(de)誤(wu)(wu)差(cha)。通用的(de)(de)實驗(yan)(yan)(yan)、檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)方法是(shi)在(zai)(zai)長(chang)期(qi)實踐中(zhong)(zhong)逐漸(jian)形成并不(bu)斷加以(yi)完善的(de)(de)。特別是(shi)在(zai)(zai)實際應用中(zhong)(zhong),本著簡單(dan)、快(kuai)速(su)、準(zhun)確的(de)(de)要(yao)求,對(dui)檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)方法進(jin)行合(he)理的(de)(de)壓(ya)縮(suo)和(he)(he)簡化(hua)(hua),壓(ya)縮(suo)和(he)(he)簡化(hua)(hua)后(hou)的(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)方法雖然(ran)提高(gao)了(le)檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)速(su)度(du)和(he)(he)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測效率,但潛在(zai)(zai)地增大了(le)實驗(yan)(yan)(yan)誤(wu)(wu)差(cha)。如(ru)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測碳酸(suan)飲料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)的(de)(de)有機酸(suan)含最,采用傾折(zhe)法消(xiao)除飲料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)二氧(yang)化(hua)(hua)碳對(dui)實驗(yan)(yan)(yan)后(hou)果(guo)(guo)的(de)(de)影響(xiang)。這種(zhong)方法雖然(ran)提高(gao)了(le)檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)速(su)度(du),但傾折(zhe)法對(dui)飲料(liao)(liao)(liao)飲料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)二氧(yang)化(hua)(hua)碳消(xiao)除并不(bu)十(shi)(shi)分(fen)(fen)(fen)明顯,所以(yi)說(shuo),傾折(zhe)法并不(bu)是(shi)一個理想的(de)(de)壓(ya)縮(suo)和(he)(he)簡化(hua)(hua)的(de)(de)實驗(yan)(yan)(yan)方法。因此,在(zai)(zai)進(jin)行實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)時,我們必須(xu)考慮到這一點。同時,要(yao)求檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)人員必須(xu)認真分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)方法,從試樣制備、檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)操作直至檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)結果(guo)(guo)的(de)(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)與處理進(jin)行控制分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi),保證(zheng)檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)結果(guo)(guo)準(zhun)確可靠。

  2、硬件方面實驗室誤差分析

  硬(ying)(ying)件(jian)(jian)方面(mian)實驗(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)分(fen)(fen)析是實驗(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)分(fen)(fen)析的基礎。搞好(hao)實驗(yan)室(shi)硬(ying)(ying)件(jian)(jian)建(jian)設(she)是減少(shao)實驗(yan)誤(wu)差(cha),提(ti)高質檢(jian)水平的根本(ben)。實驗(yan)室(shi)的硬(ying)(ying)件(jian)(jian)主要指檢(jian)測儀器(qi)、設(she)備和工作環境。

  2.1 檢測(ce)儀器、設備誤差

  儀(yi)器、設(she)(she)(she)備(bei)作為講師(shi)器具,其本(ben)身的(de)(de)結構、工(gong)藝以(yi)及磨損(sun)、老化、故障(zhang)都能(neng)引起誤(wu)差。因(yin)(yin)(yin)此,對檢(jian)(jian)測儀(yi)器、設(she)(she)(she)備(bei)的(de)(de)保養、維護和使用要嚴格(ge)遵守(shou)實(shi)驗(yan)室檢(jian)(jian)測設(she)(she)(she)備(bei)的(de)(de)規(gui)定,防止因(yin)(yin)(yin)檢(jian)(jian)測儀(yi)器、設(she)(she)(she)備(bei)人為磨損(sun)和不正當操(cao)作損(sun)壞而引起的(de)(de)器具誤(wu)差。另外(wai),大多數檢(jian)(jian)測儀(yi)器、設(she)(she)(she)備(bei)都是按相對測量法(fa)設(she)(she)(she)計(ji)的(de)(de),因(yin)(yin)(yin)此,在(zai)檢(jian)(jian)驗(yan)前或檢(jian)(jian)驗(yan)過程中必(bi)須用標準物質定度,以(yi)消(xiao)除檢(jian)(jian)測儀(yi)器、設(she)(she)(she)備(bei)誤(wu)差。

  2.2 工作環境誤差

  工作(zuo)環(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)境(jing)(jing)主要包括溫(wen)度(du)(du)、濕度(du)(du)、大氣壓強、電場、磁(ci)場、振動等因(yin)素。可(ke)以說,在實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)日常(chang)(chang)工作(zuo)中(zhong),工作(zuo)環(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)境(jing)(jing)是經常(chang)(chang)被考慮到的(de)(de)因(yin)素。如我們(men)在實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)檢驗(yan)(yan)時經常(chang)(chang)記錄下(xia)的(de)(de)當(dang)時室(shi)(shi)內溫(wen)度(du)(du)和(he)濕度(du)(du)這(zhe)兩個環(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)境(jing)(jing)參數,其實(shi)(shi)就是考慮到環(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)境(jing)(jing)因(yin)素對分(fen)析實(shi)(shi)驗(yan)(yan)的(de)(de)影響。環(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)境(jing)(jing)誤(wu)差作(zuo)為實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)一種誤(wu)差來源(yuan),是我們(men)無法(fa)徹底消除的(de)(de)克服的(de)(de),我們(men)只有通過不斷地改善實(shi)(shi)驗(yan)(yan)條件(jian),減少來自環(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)境(jing)(jing)方面的(de)(de)誤(wu)差。這(zhe)就要求我們(men)的(de)(de)各級政(zheng)(zheng)府都要重視實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)建設并給予積(ji)極的(de)(de)財(cai)政(zheng)(zheng)支持,保證實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)正常(chang)(chang)開展工作(zuo)。

  3、標準溶液、產品標準與方法標準的分析

  3.1 標準溶液(ye)誤差

  標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)是滴(di)(di)定(ding)分析的(de)(de)基礎,它的(de)(de)準(zhun)(zhun)確(que)與否,直接影響到分析結果。1988年,國家頒布了“化學試劑(ji)(ji),滴(di)(di)定(ding)分析用(yong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)制備(bei)”標(biao)(biao)準(zhun)(zhun),即(ji)GB601—88,根(gen)據(ju)此(ci)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)制備(bei)的(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye),準(zhun)(zhun)確(que)度(du)很(hen)高,其相對(dui)(dui)誤(wu)(wu)差(cha)不(bu)大于0.1%,這對(dui)(dui)于某(mou)些要(yao)求很(hen)高的(de)(de)分析檢驗,如化學試劑(ji)(ji)純度(du)的(de)(de)測定(ding),是十分必要(yao)的(de)(de),而(er)對(dui)(dui)于食品中(zhong)某(mou)些常量的(de)(de)分析測定(ding),就有些小題大做了。根(gen)據(ju)食品的(de)(de)特點,各項指標(biao)(biao)一般要(yao)求精確(que)到,4-I或±0.1。以蛋白(bai)質含量為(wei)例(li),標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)要(yao)求≥8.0為(wei)合格,按有效數字的(de)(de)概念,絕(jue)對(dui)(dui)誤(wu)(wu)差(cha)不(bu)超過末位數的(de)(de)半(ban)個(ge)單位,上述(shu)數值的(de)(de)絕(jue)對(dui)(dui)誤(wu)(wu)差(cha)為(wei)±0.05,相對(dui)(dui)誤(wu)(wu)差(cha)為(wei)±0.6%,列于這樣準(zhun)(zhun)確(que)度(du)要(yao)求的(de)(de)檢驗,強調(diao)用(yong)誤(wu)(wu)差(cha)為(wei)0.1%的(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)來滴(di)(di)定(ding),顯(xian)然是不(bu)合理的(de)(de)。

  一(yi)個(ge)常(chang)規分析實(shi)驗(yan)室所其備的(de)儀(yi)器、環境條件等(deng),可以確(que)(que)保標準溶液的(de)準確(que)(que)度(du)達到(dao)0.2% ,這(zhe)種準確(que)(que)度(du)的(de)標準溶液,既能滿足一(yi)般分析工作的(de)需(xu)譬,又有比較廣泛的(de)適用性。

  3.2 產品標(biao)準與(yu)方法(fa)標(biao)準配套(tao)的誤差

  標(biao)準,具有科學(xue)性(xing)(xing)和嚴肅性(xing)(xing)。但在實際工作中,產品標(biao)準與方法標(biao)準有時(shi)會不(bu)匹配,主要表現是(shi):分析(xi)方法的準確(que)度(du)遠遠高于結果要求的準確(que)度(du),或分析(xi)過程中各(ge)參數的準確(que)度(du)不(bu)一(yi)致的問題。

  例如:某一產品,標(biao)準要(yao)求(qiu)的(de)水份含(han)量要(yao)小于等于5.0%,也就是說檢(jian)驗結果要(yao)求(qiu)準確到(dao)0.1,而方法標(biao)準則要(yao)求(qiu)用分(fen)析天(tian)(tian)平來稱(cheng)取樣品,雖然(ran)分(fen)析天(tian)(tian)平的(de)誤(wu)差很小(絕對誤(wu)差為±0.0002),但與檢(jian)驗結果的(de)準確度要(yao)求(qiu)相比(bi),使(shi)用分(fen)析天(tian)(tian)平是完全沒(mei)有必要(yao)的(de)。

  我(wo)國現(xian)行標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)中類似上述的(de)問(wen)題還很多,這(zhe)種情(qing)況的(de)存在,既沒(mei)有提(ti)高檢(jian)驗數(shu)據的(de)準(zhun)(zhun)(zhun)確度,也沒(mei)有提(ti)高工(gong)作效(xiao)率(lv),必須引起我(wo)們(men)(men)足夠的(de)重視(shi)。從(cong)以上的(de)分析(xi)和(he)論述中,我(wo)們(men)(men)不難看出,只要(yao)我(wo)們(men)(men)切實抓好實驗室軟(ruan)件(jian)(jian)方面(mian)和(he)硬件(jian)(jian)方面(mian)及(ji)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)溶(rong)液、產品標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)與方法標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)的(de)誤差分析(xi),我(wo)們(men)(men)就能有效(xiao)地提(ti)高質檢(jian)水平,從(cong)而為人民生命健康(kang)、財(cai)產安全和(he)國內外貿易(yi)提(ti)供(gong)有力(li)保(bao)障。

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