一、什么是有證標準物質

有(you)證標(biao)準(zhun)物(wu)質是附(fu)有(you)認(ren)定證書的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質，其一(yi)種或多種特(te)性(xing)(xing)(xing)量(liang)值(zhi)(zhi)用建立了溯(su)源性(xing)(xing)(xing)的(de)程序確定，使之可溯(su)源至準(zhun)確復(fu)現的(de)表示該特(te)性(xing)(xing)(xing)值(zhi)(zhi)的(de)測量(liang)單位，每(mei)一(yi)種認(ren)定的(de)特(te)性(xing)(xing)(xing)量(liang)值(zhi)(zhi)都附(fu)有(you)給(gei)定置信水平的(de)不確定度。

所有有證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質都需(xu)經國(guo)家計量(liang)(liang)行(xing)政主管部門批(pi)準(zhun)、發布。有證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質在研制過(guo)程(cheng)中，對(dui)材料的(de)(de)選(xuan)擇、制備、穩(wen)定性(xing)、均(jun)勻性(xing)、檢測(ce)、定值(zhi)、貯存、包裝、運輸等(deng)等(deng)均(jun)進行(xing)了充分的(de)(de)研究，為(wei)了保證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質量(liang)(liang)值(zhi)的(de)(de)準(zhun)確可靠，研制者一(yi)般都要選(xuan)擇6至8家的(de)(de)機構共同為(wei)標(biao)準(zhun)物(wu)質進行(xing)測(ce)量(liang)(liang)、定值(zhi)。
一級標準物質

1.用絕對(dui)測量法(fa)(fa)或(huo)兩種(zhong)以上(shang)不同(tong)原理的(de)(de)準確可靠的(de)(de)方法(fa)(fa)定值。在(zai)只有一種(zhong)定值方法(fa)(fa)的(de)(de)情(qing)況下，用多個實驗室以同(tong)種(zhong)準確可靠的(de)(de)方法(fa)(fa)定值；

2.準(zhun)確度具有國內最高水平，均勻性在準(zhun)確度范圍之(zhi)內；

3.穩定性在一(yi)年以上或(huo)達到國際上同(tong)類(lei)標準物質(zhi)的先進水平；

4.包裝形式符合標準物質技術規范的要(yao)求。

美(mei)國國家標準(zhun)局的SRM標準(zhun)物質，英國的BAS標準(zhun)物質，聯邦德國的BAM標準(zhun)物質，我國的GBW標準(zhun)物質等(deng)。一級標準(zhun)物質應具(ju)有0.3-1%的準(zhun)確度。
二級標準物質(GBW(E))
 

1.用與一級標準物質進行比(bi)較(jiao)測量的方法(fa)或一級標準物質的定值方法(fa)定值；

2.準確度和(he)均勻性未達到一級(ji)標(biao)準物質的水平，但能(neng)滿(man)足(zu)一般(ban)測(ce)量(liang)的需要；

3.穩定性(xing)在半年(nian)以上，或能滿足實際(ji)測量的(de)需要(yao)；

4.包裝形(xing)式符合(he)標準(zhun)物(wu)質(zhi)技術規范的要求。

GSB（如元素類標準(zhun)物質(zhi)以一些農藥(yao)類標準(zhun)物質(zhi)）:由國家技術監督局(ju)標準(zhun)司批準(zhun)。為實(shi)施和指定標準(zhun)的(de)需(xu)要(yao)而(er)制定，不能用作計量的(de)傳(chuan)遞。

一般標準物質/參考物質（RM），不含有以上標識的標準物質，如國外經ISO Guide 34 or /and ISO/IEC 17025等授權以及國內相關資質的生產商所提供的標準物質，如德國Dr.E, 美國SUPLCO、Cerilliant、AccuStandard等，國內如環境檢測科學研究院標識為SB的標物、一些標識BW的標物等（BW的標物是未通過總局批準，沒有取得有證標準物質號）。

二(er)、如何檢查

需要(yao)核查(cha)的范圍
 

1.對(dui)于未拆封的CRM，只(zhi)要保證(zheng)有(you)效期(qi)內，儲存條件符合要求，包(bao)裝完好，不(bu)需要期(qi)間核(he)查；

由于CRM期(qi)間(jian)核(he)查，按照(zhao)證(zheng)書需要(yao)核(he)查不(bu)確定(ding)度(du)范(fan)圍，而不(bu)確定(ding)度(du)的核(he)查影響因素(su)較(jiao)多，在實驗室(shi)內(nei)難以操作。此時，實驗室(shi)需要(yao)制定(ding)相應(ying)管理文(wen)件，規范(fan)CRM使用要(yao)求和(he)儲存(cun)條件。

2. 拆封后，對于使用頻(pin)繁、不穩定、儲存條件變化(hua)、臨近(jin)有效期等情況(kuang)時(shi)，也需要(yao)對CRM進(jin)行期間核查(cha)。

3.實驗室進行期間核查的重點對象為：參考（標準(zhun)）物(wu)質、質控樣品(pin)、實驗室配制的標準(zhun)溶液等。

     主要的核查(cha)方(fang)法(fa)

      對(dui)于(yu)有證標準物質的(de)期間核查，實驗室一般不具備(bei)核查的(de)技術(shu)能力，可采用以下方法核查：

1.核查其(qi)是否在有(you)效期內

2.是否按照該標準(zhun)物質證書上所(suo)規定的適用范圍(wei)

3.是(shi)否(fou)按照(zhao)該標準物質證書上所規定的使(shi)(shi)用說明使(shi)(shi)用

4.是否(fou)按(an)照(zhao)該(gai)標(biao)準物(wu)質(zhi)證(zheng)書上(shang)所規定(ding)的測量(liang)方法與操作步驟(zou)使用

5.是否按照該標(biao)準(zhun)物質證書(shu)(shu)上所規定的(de)儲存(cun)條件和環境要(yao)求等信息(xi)，確保該標(biao)準(zhun)物質的(de)量值(zhi)為證書(shu)(shu)所提(ti)供的(de)量值(zhi)。

以上5點是確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

三、檢查結論是什么
 

1.若上述情況的(de)核(he)查結果完全符合(he)要求，實(shi)驗室無需(xu)再對該標準物質的(de)特性(xing)量值進行重新驗證(zheng)；

2.如果發現以上情況出現了偏差，實驗室則應對標準物質的特性量值進行重新驗證，以確認其是否發生了變化

四、什么是非(fei)有(you)證標準物質？

是指未經國家行政管理部門審批備案的標準物質，包括：參考（標準）物質、質控樣品、校準物、自行配置的標準溶液、標準氣體等。

五、對于非有(you)證標(biao)準物質的核查(cha)如何進行(xing)？
 

1.定期用有證標(biao)準物(wu)質對(dui)其特性(xing)量值(zhi)進行期間核查；

2.如(ru)果(guo)實(shi)驗室確實(shi)無(wu)法獲得適當的(de)有證標(biao)準(zhun)物質時(shi)，可以考慮采用下列方法進(jin)行核查(cha)：

（a）通過實驗室(shi)間(jian)比對確認(ren)量值(zhi)；

（b）送有資質的校(xiao)準機構進行校(xiao)準；

（c）測試近期參加過能力(li)驗證結果滿意的(de)樣品

（d）檢測足夠穩(wen)定(ding)且不確定(ding)度與被核查對象相近的實(shi)驗(yan)室質量控制樣品。

六、標(biao)準物(wu)質期間核查內容主(zhu)要包括
 

<一(yi)>、狀(zhuang)態核查

標簽是否清(qing)洗；

儲存條(tiao)件(jian)是否滿(man)足要求；

是否(fou)在(zai)有效期(qi)內；

外觀（如顏色(se)、狀態等）是否有變化

<二(er)>、量值核查

1.優(you)選(xuan)CRM標物進行量(liang)值比(bi)對(dui)（有CRM可選(xuan)擇(ze)）；

2.實驗室(shi)間量值(zhi)比(bi)對（推薦）；

3.送有資質的檢測/校準機構確(que)認(ren)（用的少）；

4.測試近期參(can)加能力驗證且結果滿意的樣品（有局限）；

5.檢測實驗室(shi)內(nei)質(zhi)控(kong)樣品(pin)（有質(zhi)控(kong)樣的前(qian)提）；

6.采用不(bu)同制造商或同一制造商不(bu)同批(pi)號的RM進行(xing)比(bi)對（推薦）；

7.對實(shi)驗室(shi)配(pei)(pei)制(zhi)的(de)標準(zhun)溶(rong)液進(jin)行期(qi)間核(he)查(cha)(cha)，可(ke)采用CRM進(jin)行核(he)查(cha)(cha)或(huo)用新配(pei)(pei)置的(de)溶(rong)液進(jin)行核(he)查(cha)(cha)（多數情況）。
 

     1 傳(chuan)遞比較法

被(bei)核查(cha)RM與CRM或(huo)有(you)標(biao)準值(zhi)及不確定度的RM比(bi)較，或(huo)送至更高標(biao)準的實驗室檢測時(shi)，可采用此(ci)方法。被(bei)核查(cha)RM和核查(cha)標(biao)準的測量(liang)結果分(fen)別(bie)為被(bei)核查(cha)X標(biao)準和X被(bei)核查(cha)，擴展不確定度分(fen)別(bie)為U被(bei)核查(cha)和U標(biao)準（擴展不確定度均為U95或(huo)包含因(yin)子k=2時(shi)的不確定度），應(ying)符合(he)下列關系：

   

   2 比對(dui)法

如果不能采(cai)用(yong)(yong)(yong)傳遞比(bi)(bi)較法，也可以采(cai)用(yong)(yong)(yong)n個實(shi)驗室比(bi)(bi)對或(huo)(huo)實(shi)驗室內部n臺儀器(qi)或(huo)(huo)n個測量方法比(bi)(bi)對（n≥2）。比(bi)(bi)對實(shi)驗室和比(bi)(bi)對儀器(qi)/測量方法的(de)(de)準確度等級要相(xiang)同或(huo)(huo)近似(si)，此時采(cai)用(yong)(yong)(yong)所有結果的(de)(de)算(suan)術平均值作(zuo)為被核(he)查RM量值的(de)(de)最佳估計(ji)值X。

 

  3控制圖法

RM的(de)(de)(de)(de)期間核查也可(ke)采(cai)用控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)法。常用控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)有平均值(zhi)-標準(zhun)偏(pian)差控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)和平均值(zhi)-極差控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)。標準(zhun)偏(pian)差控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)比極差控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)有更高的(de)(de)(de)(de)檢出(chu)率。標準(zhun)偏(pian)差控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)要求重復測量(liang)次數n>10。極差控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)一(yi)般要求n>5。被核查RM的(de)(de)(de)(de)測量(liang)結果(guo)偶爾出(chu)現在警戒(jie)區是(shi)可(ke)以(yi)的(de)(de)(de)(de)，但此時要密切注意控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)(tu)此后(hou)的(de)(de)(de)(de)趨勢，適當增加(jia)核查次數。一(yi)旦發(fa)現測量(liang)結果(guo)超(chao)出(chu)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)限，則(ze)該RM的(de)(de)(de)(de)期間核查的(de)(de)(de)(de)結果(guo)為不合格。
 

  
  考慮因素：質(zhi)量活動(dong)的(de)重要程度、成本和風險以及(ji)實驗室資源和能力(li)等因素。
  核查頻率(lv)

1.使用頻(pin)次高、有效期(qi)短、對(dui)檢測結果影響較大的標準物質，縮短間(jian)隔；

2.穩定性(xing)好(hao)的RM，可將頻次設為半年(nian)或一年(nian)；

3.不常使用(yong)的標準物質，可在每次使用(yong)前進行(xing)核查。

對經驗證穩定的RM，可在后續的期間核查計劃中降低核查頻次。

九、過期標準物質是否(fou)可以繼(ji)續(xu)使用

對(dui)于某些CRM或RM，價格昂貴、難以(yi)采購(gou)、穩(wen)定(ding)(ding)性好、實(shi)驗(yan)室(shi)主要用(yong)(yong)于定(ding)(ding)性目(mu)的等，需(xu)要繼續使用(yong)(yong)。對(dui)該類(lei)物質，需(xu)要嚴格進(jin)行期間核查，參照上述核查方法，符(fu)合判定(ding)(ding)結果時(shi)，可繼續使用(yong)(yong)。保存(cun)相(xiang)關核查記錄(lu)。