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檢驗檢測機構如何開展儀器設備的期間核查

2022-03-30 作者(zhe): 瀏覽(lan)數:1114

  實(shi)驗室(shi)一般(ban)對(dui)(dui)儀器進行(xing)定(ding)期檢定(ding)或(huo)校(xiao)準,以(yi)保(bao)(bao)證(zheng)其量值的(de)溯源性(xing),并加以(yi)必(bi)要(yao)的(de)維護和保(bao)(bao)養,以(yi)保(bao)(bao)證(zheng)設(she)備的(de)有效(xiao)性(xing)和可(ke)(ke)靠性(xing)。因(yin)此,大多數實(shi)驗室(shi)認為,只要(yao)對(dui)(dui)儀器進行(xing)了定(ding)期檢定(ding)或(huo)校(xiao)準,儀器就(jiu)是可(ke)(ke)靠的(de),出具(ju)的(de)數據就(jiu)是有效(xiao)的(de),而忽視了儀器期間核(he)查這(zhe)一環(huan)節。

  01、期間核查(cha)的定義(yi)

  期(qi)間(jian)核(he)查(intermediate checks)是指(zhi)為(wei)保持對設備(bei)校準(zhun)(zhun)狀態的可(ke)信度,在兩次檢(jian)(jian)定之間(jian)進行(xing)的核(he)查,包(bao)括設備(bei)的期(qi)間(jian)核(he)查和(he)參考標準(zhun)(zhun)器的期(qi)間(jian)核(he)查,二(er)者(zhe)合(he)起來本(ben)質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行(xing)檢(jian)(jian)查。這(zhe)種核(he)查應按(an)規定的程序進行(xing)。通過期(qi)間(jian)核(he)查可(ke)以增強實驗室的信心,保證檢(jian)(jian)測數(shu)據的準(zhun)(zhun)確可(ke)靠(kao)。

  02、期間核查的(de)原(yuan)因

  使(shi)用頻率高、易損壞、性能(neng)不穩定的儀器在使(shi)用一段時間(jian)后,由于操作方法,環境條(tiao)件(jian)(電磁干(gan)擾(rao)、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲(sheng)級),以及(ji)移動、震動、樣品和試劑(ji)溶液(ye)污染(ran)等因素的影(ying)響,并不能(neng)保(bao)證檢(jian)定或校準狀態的持續可信度。因此,實(shi)驗室(shi)應對這些儀器進行期間(jian)核查(cha)。核查(cha)原(yuan)因如下(xia):

  (1)按照年(nian)核查次數進行;

  (2)儀器設備導出數據異常;

  (3)儀器(qi)設備(bei)故(gu)障維修或(huo)改裝(zhuang)后;

  (4)常期脫離實驗室控制(zhi)的儀器設備(bei)在恢(hui)復使用(yong)前(如外(wai)界);

  (5)儀器設備(bei)經過運輸和(he)搬遷;

  (6)使用(yong)在中心控制范(fan)圍以(yi)外的儀(yi)器(qi)設(she)備(bei)。

  03、核(he)查的內容

  (1)儀器設(she)備(bei)的基本(ben)漂移、本(ben)底水平、信噪比、零點穩(wen)定(ding)度檢(jian)測;

  (2)光學儀器設備的波(bo)長(chang)重現性(xing)和靈敏度(du)檢測;

  (3)采用(yong)有證標(biao)(biao)準物質,對儀器設備(bei)進行準確(que)度和精(jing)密(mi)度的(de)檢測;也可將以前做(zuo)過的(de)工作(zuo)(zuo)再(zai)做(zuo)一次(留樣(yang)再(zai)測)、使用(yong)標(biao)(biao)準樣(yang)再(zai)測(作(zuo)(zuo)質控圖);

  (4)制作測量(liang)(liang)工作校準曲線(xian),根據線(xian)性回歸方(fang)程(cheng),獲得修正因子,確認儀器設備的檢(jian)測范(fan)圍和檢(jian)出限量(liang)(liang)。

  04、核(he)查的方法

  開展(zhan)“期間核(he)(he)查”的(de)(de)方法是(shi)(shi)多樣(yang)的(de)(de),基本上以等(deng)精度核(he)(he)查的(de)(de)方式進行(xing),如儀器間的(de)(de)比對(dui)(dui)、方法比對(dui)(dui)、標(biao)準物(wu)質驗證、加標(biao)回收、單點自(zi)校等(deng)都(dou)是(shi)(shi)可以采用的(de)(de)。更多的(de)(de)期間核(he)(he)查是(shi)(shi)通(tong)過(guo)核(he)(he)查標(biao)準來實(shi)現,所謂核(he)(he)查標(biao)準是(shi)(shi)指用來代表被測對(dui)(dui)象的(de)(de)一種(zhong)相(xiang)對(dui)(dui)穩定(ding)的(de)(de)儀器、產品或其他(ta)物(wu)體。它(ta)的(de)(de)量限、準確(que)度等(deng)級(ji)都(dou)應接近(jin)于(yu)被測對(dui)(dui)象,而它(ta)的(de)(de)穩定(ding)性要比實(shi)際(ji)的(de)(de)被測對(dui)(dui)象好。核(he)(he)查標(biao)準本身也(ye)應進行(xing)校準和確(que)認。

  (1)使(shi)用(yong)(yong)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)核(he)查(cha)。標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)包括各種標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)樣品、實物(wu)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)。使(shi)用(yong)(yong)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)核(he)查(cha)時應(ying)(ying)注(zhu)意(yi)所用(yong)(yong)的標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)的量(liang)值(zhi)能夠溯(su)源(yuan)、在有效期內。如pH計、離(li)子計、電(dian)導率儀(yi)(yi)等(deng)采(cai)用(yong)(yong)定(ding)值(zhi)溶液進(jin)行核(he)查(cha),氣(qi)體(ti)(ti)檢(jian)測儀(yi)(yi)采(cai)用(yong)(yong)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)氣(qi)體(ti)(ti)進(jin)行核(he)查(cha),氣(qi)體(ti)(ti)采(cai)樣器采(cai)用(yong)(yong)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)流量(liang)計等(deng)。使(shi)用(yong)(yong)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)核(he)查(cha)時應(ying)(ying)注(zhu)意(yi)所用(yong)(yong)的標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)的量(liang)值(zhi)能夠溯(su)源(yuan),并且有效。

  (2)使用儀(yi)器附(fu)帶(dai)(dai)設(she)(she)備(bei)(bei)核查。有些儀(yi)器自(zi)帶(dai)(dai)校(xiao)準(zhun)設(she)(she)備(bei)(bei),有的還帶(dai)(dai)有自(zi)動校(xiao)準(zhun)系統,可以(yi)用來核查。如電子天平往(wang)往(wang)自(zi)帶(dai)(dai)一(yi)個校(xiao)準(zhun)砝碼。

  (3)參加(jia)實驗室間比對。

  (4)與(yu)相(xiang)同準確度等級(ji)的另(ling)一設備或幾個(ge)設備的量值(zhi)進行比較(jiao)。

  (5)對保留(liu)樣(yang)品(pin)量值(zhi)重新測(ce)量:保留(liu)的樣(yang)品(pin)性(xing)能(測(ce)試(shi)的量值(zhi))穩定, 也可以用來作為期(qi)間(jian)核(he) 查(cha)的核(he)查(cha)標準。

  (6)在資源(yuan)允許(xu)的(de)情況下,采用高等級(ji)的(de)儀(yi)器設備(bei)進行(xing)核查。

  05、核查(cha)結果

  期間(jian)檢查情況應(ying)記(ji)錄并歸檔(dang)。期間(jian)檢查中發(fa)現設備運行(xing)有(you)問題時(shi),應(ying)停用報修。對(dui)運行(xing)有(you)問題的(de)設備所(suo)涉及(ji)檢測(ce)結果有(you)效(xiao)性(xing)有(you)影響時(shi),應(ying)對(dui)檢測(ce)項目進(jin)行(xing)重新檢測(ce)。基本要求(qiu):

  (1)使用標準物質和標準樣品(pin)進行測定,誤差(cha)應不超過(guo)允許(xu)差(cha)值的2/3。

  (2)對(dui)適宜保留的樣(yang)品進(jin)行(xing)(xing)再檢驗(yan)(yan),比較檢驗(yan)(yan)結果,偏差(cha)應不超過(guo)相關檢測(ce)方法標準規(gui)定(ding)的平行(xing)(xing)允差(cha)的1.5倍。

  (3)與(yu)其它實驗室進行(xing)比對(dui)實驗。偏差應不(bu)超過(guo)檢測(ce)方法標(biao)準規定的平(ping)行(xing)允(yun)差的2倍。

  06、重點關注10類儀器設(she)備

  (1)對測(ce)量結(jie)果有(you)重要影(ying)響(xiang)的(比(bi)如在用液(ye)相(xiang)色(se)譜測(ce)醛(quan)類(lei)物質含量時(shi),液(ye)相(xiang)色(se)譜需要期間核(he)查);

  (2)檢(jian)定或校準周期較長(chang)(比如校準和(he)檢(jian)定周期超過兩年(nian)的(de)設(she)備);

  (3)頻繁(fan)使用的(比(bi)如一把卡尺每天使用的次(ci)數非常(chang)多);

  (4)容易損壞的儀(yi)器設備(bei);

  (5)性能(neng)不穩定的儀器設(she)備(bei);

  (6)檢測數據有爭議、 易(yi)漂(piao)移(yi)的儀(yi)器設(she)備;

  (7)易老化的(de)儀器(qi)設(she)備;

  (8)經常帶到現場使用的儀器設備;

  (9)貴(gui)重的儀器設備(比(bi)如ICP-MS);

  (10)儀(yi)器(qi)設(she)(she)備的(de)使(shi)用(yong)環境較為惡劣,導致了儀(yi)器(qi)設(she)(she)備的(de)性能(neng)(neng)可能(neng)(neng)發(fa)生改(gai)變的(de)。

  07、全部儀器都(dou)需(xu)要核(he)查(cha)嗎?

  期(qi)(qi)間(jian)核查(cha)(cha)主要(yao)是核查(cha)(cha)測量儀器、測量標(biao)(biao)準(zhun)或標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)(zhi)的(de)系統(tong)漂移,即其長期(qi)(qi)穩定性。必須(xu)具備相應的(de)核查(cha)(cha)標(biao)(biao)準(zhun)和實(shi)施條 件的(de),對(dui)無法尋找核查(cha)(cha)標(biao)(biao)準(zhun)(物質(zhi)(zhi))的(de)不進行期(qi)(qi)間(jian)核查(cha)(cha)。期(qi)(qi)間(jian)核查(cha)(cha)可(ke)以(yi)提高監(jian)測質(zhi)(zhi)量的(de)可(ke)靠性,降低出錯的(de)風(feng)險(xian),但不能完(wan)全排除風(feng)險(xian)。期(qi)(qi)間(jian)核查(cha)(cha)的(de)實(shi)施以(yi)及實(shi)施頻次應結(jie)合(he)監(jian)測機構自身的(de)特點(dian)尋求(qiu)成(cheng)本(ben)和風(feng)險(xian)的(de)平衡(heng)點(dian)。

  對于采用相(xiang)對測量方法(fa)的儀(yi)器,一般不必進行期間核查。包括:可(ke)見分(fen)光(guang)光(guang)度計、紅(hong)外(wai)分(fen)光(guang)光(guang)度計、紫外(wai)分(fen)光(guang)光(guang)度計、原子吸收分(fen)光(guang)光(guang)度計、等離子發(fa)射光(guang)譜(pu)儀(yi)、色(se)譜(pu)類儀(yi)器等。

  實驗室(shi)應(ying)針對具體(ti)的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)進行分析(xi)研究(jiu),掌握儀(yi)器(qi)(qi)分析(xi)原理和性(xing)能特(te)性(xing)以及可能影響檢(jian)(jian)驗結果準(zhun)確(que)性(xing)和穩定(ding)(ding)性(xing)的(de)(de)(de)(de)因素,確(que)定(ding)(ding)需要進行期(qi)間(jian)核(he)(he)查的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)名稱,編(bian)制相應(ying)的(de)(de)(de)(de)期(qi)間(jian)核(he)(he)查方法。儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)期(qi)間(jian)核(he)(he)查并不(bu)等于(yu)檢(jian)(jian)定(ding)(ding)周(zhou)(zhou)期(qi)內(nei)的(de)(de)(de)(de)再次檢(jian)(jian)定(ding)(ding),而是(shi)核(he)(he)查儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)穩定(ding)(ding)性(xing)、分辨率、靈敏(min)度等指標是(shi)否(fou)持續符(fu)合儀(yi)器(qi)(qi)本身(shen)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)/校(xiao)準(zhun)工作(zuo)的(de)(de)(de)(de)技術要求。期(qi)間(jian)核(he)(he)查的(de)(de)(de)(de)時間(jian)間(jian)隔(ge)一(yi)(yi)般以在儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)(jian)定(ding)(ding)或校(xiao)準(zhun)周(zhou)(zhou)期(qi)內(nei)進行一(yi)(yi)二次為宜。對于(yu)使用頻(pin)率比較高的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi),應(ying)增加核(he)(he)查的(de)(de)(de)(de)次數。


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