假期結束回到實驗(yan)室，第一件事當然是(shi)打(da)開儀(yi)(yi)器(qi)，可(ke)是(shi)休(xiu)息(xi)了幾天的儀(yi)(yi)器(qi)跟你一樣(yang)，可(ke)能有“節后綜(zong)合征(zheng)”，搞不好(hao)會鬧別扭的，那么如(ru)何正(zheng)確打(da)開你的儀(yi)(yi)器(qi)呢(ni)?

　　液相(xiang)色譜儀

　　開機順序：

　　1、檢查溶劑(ji)托盤上的(de)溶劑(ji)是(shi)否足(zu)量，以(yi)溶劑(ji)液面超(chao)過輸(shu)液管過濾頭5厘米(mi)以(yi)上為(wei)宜。

　　2、檢查輸液管內部有(you)(you)否氣(qi)泡，若有(you)(you)，應及時通過排液閥(fa)排出。

　　3、對溶劑(針對第1項(xiang)看是否需要補(bu)充(chong)溶劑)和樣品進行處理，過濾，脫氣。

　　4、打開主機電源，依次(ci)打開檢測器，泵(beng)A，泵(beng)B，柱箱的(de)電源。

　　5、打開電腦，開啟色譜工作站。

　　6、先在(zai)工作站中開啟活塞泵，以所需的流(liu)動相(xiang)平衡系統(約需30min)

　　7、打開氘燈，等待系(xi)統基線走穩(wen)。

　　8、開始進樣檢測。

　　常見故障：

　　開(kai)機(ji)后壓(ya)力在(zai)一段時間逐漸變化(hua)(升高或降(jiang)低)，這往往是(shi)流(liu)動相(xiang)在(zai)色譜柱(zhu)(zhu)內(nei)還沒有平(ping)衡好、柱(zhu)(zhu)箱(xiang)溫度還沒有恒定(ding)(ding)。這些都(dou)不(bu)屬(shu)于儀器問題(ti)，只要(yao)多平(ping)衡一會(hui)就會(hui)穩定(ding)(ding)。若(ruo)使用的(de)是(shi)梯度程(cheng)序，由于流(liu)動相(xiang)的(de)比例(li)正(zheng)處在(zai)變化(hua)中，壓(ya)力也會(hui)跟隨變化(hua)。

　　開(kai)機后壓力瞬(shun)間變化(>3MPa)。原因不外乎以(yi)下四種情況：(1)有(you)氣(qi)泡;(2)漏液(ye);(3)單向閥不良;(4)泵(beng)工(gong)作(zuo)相位不正(zheng)確，可逐個排除(chu)。

　　氣相(xiang)色(se)譜儀

　　開機使用：

　　氣(qi)(qi)相色(se)譜開(kai)(kai)機前要(yao)(yao)(yao)先(xian)打(da)開(kai)(kai)載氣(qi)(qi)、氦(hai)氣(qi)(qi)、空氣(qi)(qi)總閥的開(kai)(kai)關，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦(hai)氣(qi)(qi)在0.2MPa)。儀器電源開(kai)(kai)啟后(hou)要(yao)(yao)(yao)先(xian)通過自檢再(zai)打(da)開(kai)(kai)工(gong)作(zuo)站，確認每根柱子都要(yao)(yao)(yao)有(you)流(liu)量之(zhi)后(hou)再(zai)升溫做樣。

　　使用(yong)前一項十分重要的工(gong)作(zuo)(zuo)是氣密性檢(jian)查(cha)，如果氣路泄露，會(hui)導致儀(yi)器(qi)工(gong)作(zuo)(zuo)不(bu)穩(wen)定或靈(ling)敏度下降甚至可能發(fa)生爆炸，因此在操作(zuo)(zuo)使用(yong)前必須(xu)進(jin)行這項工(gong)作(zuo)(zuo)，即檢(jian)查(cha)載氣流路，如果氫(qing)氣和空氣流路若未拆動過(guo)，可不(bu)檢(jian)查(cha)。

　　檢測器：

　　FID和TCD的檢(jian)測，溫度(du)要控制在室溫10℃到 339℃，控溫溫度(du)在±0.1℃。FID的檢(jian)測限Mt小(xiao)于(yu)等(deng)(deng)于(yu)1×10-11g/s，噪聲小(xiao)于(yu)等(deng)(deng)于(yu)5×10-14A，漂(piao)移小(xiao)于(yu)等(deng)(deng)于(yu)5×10-13A/30min。TCD的靈敏度(du)S大(da)于(yu)等(deng)(deng)于(yu) 3000mV·mL/mg，噪聲小(xiao)于(yu)等(deng)(deng)于(yu)0.03mV，漂(piao)移小(xiao)于(yu)等(deng)(deng)于(yu)0.1mV/30min。

　　注意事項：

　　氣相色譜儀在使(shi)用時(shi)溫度不可超過進(jin)樣(yang)口溫度的(de)(de)上限，以免破壞進(jin)樣(yang)口;要做好(hao)進(jin)樣(yang)口污(wu)染的(de)(de)常(chang)規(gui)處理：隔墊(dian)和去活玻璃(li)毛的(de)(de)更(geng)換(huan)、清洗或(huo)更(geng)換(huan)襯管(guan)、更(geng)換(huan)密封墊(dian)、分流平板(ban)的(de)(de)清洗;操作時(shi)要保證有干凈的(de)(de)載氣和干凈的(de)(de)進(jin)樣(yang)口時(shi)才可以接柱(zhu)子。最常(chang)見的(de)(de)是污(wu)染問題，做高沸點(dian)物質(zhi)后應將(jiang)柱(zhu)子老化，把溫度升高后趕出(chu)殘(can)留物，以防(fang)止(zhi)長(chang)期的(de)(de)積累，造成柱(zhu)子的(de)(de)永久損(sun)壞。

　　質(zhi)譜儀

　　開機(ji)前準備事項：

　　檢(jian)查(cha)真(zhen)空(kong)泵(beng)油液面(mian)，確保泵(beng)內油液面(mian)處于標定的上下(xia)兩線之間(jian);

　　查(cha)看離子(zi)源(yuan)潔凈程度，ESI源(yuan)查(cha)看噴(pen)口(kou)是否有固體析出(chu)，毛細管口(kou)是否完(wan)好(hao);APCI噴(pen)口(kou)是否有積液;

　　氣體壓(ya)(ya)力(li)，打(da)開(kai)高(gao)純氮氣鋼(gang)瓶總(zong)閥(fa)，調(diao)節(jie)出口(kou)壓(ya)(ya)力(li)調(diao)至(zhi)0.65MPa，打(da)開(kai)高(gao)純氦氣鋼(gang)瓶總(zong)閥(fa),調(diao)節(jie)出口(kou)壓(ya)(ya)力(li)調(diao)至(zhi)0.25Mpa;

　　檢查殼氣及(ji)輔助(zhu)氣接口(kou)連接緊(jin)固(gu)，松開液相(xiang)管(guan)路與離子源的接口(kou);

　　開啟動(dong)力電源，電壓穩定，正常(chang);

　　確保室內溫(wen)度在18～25度。

　　開機順序：

　　以(yi)質(zhi)譜聯用儀(yi)為(wei)例：

　　1、打開(kai)UPS和氮(dan)氣發生器開(kai)關，待(dai)氮(dan)氣的(de)壓(ya)力(li)表穩定后(hou)，打開(kai)機械泵上的(de)電源(yuan)開(kai)關;

　　2、機械泵工作(zuo)至少15min后，打開質譜(pu)儀的(de)電(dian)源主(zhu)開關，等(deng)系統抽真空24h以上才可以正(zheng)常操作(zuo)儀器掃描(miao);初(chu)始真空度(du)為7~9;

　　3、打開液相泵，自動(dong)進樣(yang)器(qi)及柱溫(wen)箱電源(yuan)開關;

　　4、啟動電腦(nao)，打開電腦(nao)桌面的Analysis software軟件;

　　使用注意事項：

　　質(zhi)譜儀需(xu)在(zai)(zai)高真空條件下工作，其(qi)中離子源在(zai)(zai)10-3～10-5Pa，質(zhi)量(liang)分析器在(zai)(zai)10-6Pa。早更換燈絲(si)， 清洗離子源或儀器檢(jian)修后調整質(zhi)譜。在(zai)(zai)做樣期(qi)間(jian)要注重(zhong)口隔墊密封(feng)性(xing)的(de)檢(jian)查。

　　每月要(yao)進行He載氣(qi)系統(tong)泄漏的檢查。必要(yao)時要(yao)檢修老化(hua)的色譜(pu)柱。每半年(nian)要(yao)更換(huan)干燥劑。每月要(yao)進行機械泵(beng)油面的檢查。每年(nian)要(yao)注(zhu)意分子(zi)泵(beng)加(jia)注(zhu)潤滑油。必要(yao)時要(yao)清洗分子(zi)泵(beng)和離子(zi)泵(beng)。并(bing)且(qie)要(yao)進行進樣口隔墊密封(feng)性和載氣(qi)系統(tong)泄漏的檢查，只有很好的維護才能增加(jia)儀器(qi)的使用(yong)壽命。

　　提醒：

　　樣品(pin)在處(chu)(chu)理時(shi)應(ying)注意(yi)處(chu)(chu)理系統有(you)過濾的(de)(de)功能(neng)，進入到質譜(pu)儀內的(de)(de)樣品(pin)其(qi)顆粒的(de)(de)粒度應(ying)不大于(yu)1μm，并且要(yao)減少樣品(pin)在傳(chuan)輸過程(cheng)中的(de)(de)滯后(hou)時(shi)間，因為質譜(pu)儀極快的(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)速度，樣品(pin)傳(chuan)輸時(shi)間如果過長(chang)就會失去質譜(pu)分(fen)析(xi)(xi)的(de)(de)意(yi)義。

　　問題：

　　質譜(pu)開機時，泵(beng)轉(zhuan)速最(zui)高只能升到一半，聽到提示音(yin)后，控制面板上提示：system vented;同(tong)時，泵(beng)轉(zhuan)速緩慢下降。判斷可能是(shi)漏氣導(dao)致分(fen)子渦輪泵(beng)無(wu)法開啟，檢漏后重(zhong)新開啟質譜(pu)，故障沒有(you)排除，是(shi)什么原(yuan)因導(dao)致?

　　網友支招：

　　經分析(xi)，認為只有很嚴重的漏氣才會(hui)導(dao)致這種(zhong)情況，需要全套(tao)檢查：

　　1、進(jin)樣(yang)口是否(fou)安裝有隔墊(dian)以及密封(feng)圈。

　　2、色譜柱兩(liang)頭(tou)是否(fou)安裝到位。

　　3、放空閥有沒有擰緊。

　　4、MS密封圈是否(fou)干凈或(huo)是有損(sun)壞(huai)。

　　5、泵(beng)油是否太少或太多了。

　　6、鋼(gang)瓶沒氣(qi)了(le)或載氣(qi)分壓壓力(li)不足。

　　7、鋼瓶(ping)接口位置大漏氣(qi)。

　　8、以上問題都沒有，建議查(cha)看真空(kong)泵是否壞掉了。

　　ICP-MS

　　開機之前的準(zhun)備事項：

　　1、檢查(cha)超純(chun)水(2個)，5%硝酸(suan)，調諧液，內(nei)標液的(de)溶(rong)液是否夠(gou)用(yong)，注意及時添加。廢液桶要及時清(qing)空。

　　2、開機之前要打開空(kong)調，冷卻水(shui)裝置，排風系統，卡上蠕動(dong)泵管，超純水(shui)，5%硝酸(suan)，調諧液的蓋子。

　　3、定期檢(jian)(jian)查(cha)機械泵(beng)(beng)(beng)的(de)油(you)(you)(you)位和(he)顏色(se)，定期打開機械泵(beng)(beng)(beng)的(de)振氣(qi)閥使油(you)(you)(you)氣(qi)過濾器中(zhong)(zhong)的(de)泵(beng)(beng)(beng)油(you)(you)(you)流回泵(beng)(beng)(beng)中(zhong)(zhong)ICP-MS在開機后(hou)真空上不去，真空顯示為ERROR，檢(jian)(jian)查(cha)了分子泵(beng)(beng)(beng)和(he)真空泵(beng)(beng)(beng)都沒(mei)有問(wen)題(ti)的(de)，不知道是什么原(yuan)因?

　　(1)顯示是error，那一定應該是控制(zhi)和通訊的問題(ti)吧。

　　(2)檢查一下循環水(shui)(shui)是(shi)否打開，流量(liang)和水(shui)(shui)壓(ya)是(shi)否正確，一般的分(fen)子(zi)泵都帶有水(shui)(shui)流連鎖(suo)保護功能(neng)，我們的儀器如果不開水(shui)(shui)循環，真空就不能(neng)抽(chou)上(shang)去，因(yin)為分(fen)子(zi)泵不啟動。

　　(3)如果是熱電的X7系列通訊出(chu)了問(wen)題，你(ni)可以(yi)點擊(ji)windows任務欄下(xia)一(yi)個齒輪圖標，找到連接那，先(xian)斷開再連接，或是重啟機(ji)子。

　　(4)溫差有(you)(you)(you)沒有(you)(you)(you)設定(ding)好(hao)呢，環境(jing)的(de)溫度也有(you)(you)(you)關系哦。

　　(5)也(ye)有可(ke)能是泵的問題。

　　原子吸收

　　開(kai)機使用(yong)故障(zhang)排除(chu)：

　　1、開機(ji)(ji)后自(zi)檢出現(xian)狹縫(feng)馬達鎖死(si)，故障原因是(shi)電(dian)機(ji)(ji)驅(qu)動(dong)部分或電(dian)機(ji)(ji)的機(ji)(ji)械(xie)傳動(dong)故障或狹縫(feng)零位光敏(min)對壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。

　　2、開機(ji)(ji)自檢出現波(bo)長電(dian)機(ji)(ji)鎖死(si)，原(yuan)因其本同上，即電(dian)機(ji)(ji)驅動(dong)或機(ji)(ji)械故障(zhang)波(bo)長零位(wei)和低端(duan)限位(wei)開關故障(zhang)，或接口板故障(zhang)，排除方法如上。

　　3、找不到光零，開機時(shi)沒(mei)安裝元素燈或半(ban)透(tou)半(ban)反鏡以(yi)及燃(ran)燒頭等(deng)擋住光路，另外光電(dian)倍增管(guan)、高壓以(yi)及接(jie)口(kou)板等(deng)故(gu)障。

　　4、開機啟動軟件后不出現(xian)光零曲線，而且死機，屬于接口板(ban)故障。

　　5、點火檢查時(shi)，出現空氣(qi)壓(ya)力偏(pian)低，應(ying)檢查空壓(ya)機工作情況及出口壓(ya)力，另外空氣(qi)旋(xuan)鈕是否完全(quan)打開或管(guan)路(lu)漏(lou)氣(qi)。

　　6、出(chu)現乙炔壓力偏(pian)低，檢查乙炔鋼(gang)瓶和管(guan)路有無漏氣。

　　7、自動尋(xun)峰時出現信號(hao)太(tai)弱，調(diao)不(bu)到百分之(zhi)百，檢(jian)查有無(wu)擋光、元素(su)燈(deng)是否正確，如果以(yi)上原因排(pai)除(chu)后(hou)，可用波長微調(diao)引導至理論波長處(chu)，找到最大值。如果仍不(bu)能(neng)解決，則屬于接(jie)口板或前放部(bu)份故障。

　　8、開機電源指示(shi)燈不亮，檢查(cha)外部供電系統及主機保險絲。

　　9、扣除背景時(shi)氘(dao)燈不亮(liang)，氘(dao)燈開關是否打開，以及軟(ruan)件上(shang)的氘(dao)燈控制按鈕是否選(xuan)置(zhi)在“開”狀態。

　　10、點燃氘燈得需(xu)要一(yi)定的(de)預熱時間，若長時間不能點著，或不穩定應檢(jian)查供電系統(tong)是否屬于正常范圍。