人(ren)(ren)員(yuan)比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)指采用(yong)(yong)相同的(de)(de)(de)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)方法或程(cheng)序(xu)，采用(yong)(yong)相同的(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)設(she)備和設(she)施(shi)，在相同的(de)(de)(de)環境(jing)條件下，僅(jin)由(you)不同的(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)人(ren)(ren)員(yuan)對(dui)(dui)(dui)(dui)同一樣品進行(xing)的(de)(de)(de)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)，通(tong)過(guo)比(bi)較分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)結(jie)果的(de)(de)(de)一致性(xing)(xing)(xing)，以評價人(ren)(ren)員(yuan)對(dui)(dui)(dui)(dui)檢(jian)測(ce)結(jie)果準確性(xing)(xing)(xing)、穩定性(xing)(xing)(xing)和可靠性(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)影響。當某項試(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)可由(you)多(duo)人(ren)(ren)進行(xing)操作(zuo)時，實驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)可考(kao)(kao)慮采用(yong)(yong)人(ren)(ren)員(yuan)比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)的(de)(de)(de)方式進行(xing)內部質量控制。實驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)可安(an)排具(ju)有(you)代(dai)表(biao)性(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)不同層次的(de)(de)(de)兩(liang)人(ren)(ren)或多(duo)人(ren)(ren)進行(xing)比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)，比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)結(jie)束后(hou)，實驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)比(bi)較分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)結(jie)果的(de)(de)(de)一致性(xing)(xing)(xing)，評價檢(jian)測(ce)人(ren)(ren)員(yuan)對(dui)(dui)(dui)(dui)檢(jian)測(ce)結(jie)果的(de)(de)(de)影響，以及考(kao)(kao)核(he)檢(jian)測(ce)人(ren)(ren)員(yuan)能(neng)力水(shui)平(ping)，判斷檢(jian)測(ce)人(ren)(ren)員(yuan)操作(zuo)是否正確、熟練，并(bing)考(kao)(kao)察(cha)解決實際問(wen)題(ti)的(de)(de)(de)能(neng)力。實驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)應(ying)針對(dui)(dui)(dui)(dui)人(ren)(ren)員(yuan)比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)出現的(de)(de)(de)問(wen)題(ti)，分(fen)析(xi)原因，采取改進措施(shi)，從而提高實驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)檢(jian)測(ce)數據的(de)(de)(de)穩定性(xing)(xing)(xing)和可靠性(xing)(xing)(xing)。

作為內部質(zhi)量控制手段，人員比對試驗優(you)先(xian)適(shi)用下(xia)列情況：

●依靠檢測人員主觀判斷較多的(de)項(xiang)目；如(ru)食品中感官、品嘗等項(xiang)目檢測；

●在培訓的員(yuan)工、新上崗的人(ren)員(yuan)；

●剛(gang)實施的新標準、新方(fang)法；

●檢測過程的關(guan)鍵控(kong)制點、控(kong)制環(huan)節；

●操(cao)作難(nan)度(du)大(da)的(de)樣品、參數；

●出現臨界值；

●新設備；

●新檢測項目。

方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)(dui)試(shi)(shi)驗(yan)指在僅由(you)不(bu)(bu)同的(de)檢測(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)(dui)同一(yi)樣品(pin)進行(xing)(xing)(xing)同一(yi)項目試(shi)(shi)驗(yan)，通過比較分(fen)析檢測(ce)結(jie)果的(de)一(yi)致性(xing)(xing)，評價(jia)檢測(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)(dui)檢測(ce)結(jie)果準確性(xing)(xing)、穩定性(xing)(xing)和可(ke)(ke)靠性(xing)(xing)的(de)影響(xiang)。當(dang)某項試(shi)(shi)驗(yan)可(ke)(ke)由(you)多種(zhong)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)進行(xing)(xing)(xing)操作時，實驗(yan)室(shi)可(ke)(ke)考(kao)慮采用(yong)(yong)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)(dui)試(shi)(shi)驗(yan)的(de)方(fang)(fang)(fang)式進行(xing)(xing)(xing)內(nei)部(bu)質量控(kong)制。實驗(yan)室(shi)利(li)用(yong)(yong)不(bu)(bu)同方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)(dui)同一(yi)樣品(pin)進行(xing)(xing)(xing)測(ce)定，判斷檢測(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)，即(ji)所遵循(xun)的(de)標準是否受控(kong)，是否現(xian)行(xing)(xing)(xing)有效，并被正確地理(li)解和嚴格熟(shu)練地執行(xing)(xing)(xing)。當(dang)不(bu)(bu)同方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)(dui)的(de)所得(de)結(jie)果一(yi)致，或統計檢驗(yan)結(jie)果表面其差異不(bu)(bu)顯著時，則可(ke)(ke)認為采取的(de)檢測(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)與(yu)其他(ta)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)之間(jian)無顯著性(xing)(xing)差異。實驗(yan)室(shi)應針對(dui)(dui)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)(dui)試(shi)(shi)驗(yan)出(chu)現(xian)的(de)問題，分(fen)析原因，采取改進措(cuo)施。

作為內部質量控制手段(duan)，方法比對試驗可在下列(lie)情(qing)況優先適用：

●剛實(shi)施的新標準、新方法；

●引進新技術、新方(fang)(fang)法(fa)和(he)研制新方(fang)(fang)法(fa)；

●已(yi)有的(de)具有多個標(biao)準(zhun)檢(jian)驗方法的(de)項目(mu)。

設(she)(she)(she)備比(bi)(bi)對(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)指相(xiang)(xiang)同的(de)(de)(de)(de)人員采用相(xiang)(xiang)同的(de)(de)(de)(de)方法(fa)或程序，在相(xiang)(xiang)同的(de)(de)(de)(de)環境條件下，采用不(bu)同的(de)(de)(de)(de)儀器設(she)(she)(she)備對(dui)同一樣品進(jin)行的(de)(de)(de)(de)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)，以評(ping)價(jia)設(she)(she)(she)備對(dui)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)的(de)(de)(de)(de)準確性(xing)(xing)(xing)(xing)、穩(wen)定性(xing)(xing)(xing)(xing)和可靠(kao)性(xing)(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)影(ying)(ying)響。當某項試(shi)驗(yan)(yan)(yan)可由多(duo)種設(she)(she)(she)備進(jin)行操(cao)作時，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)可考(kao)慮采用設(she)(she)(she)備比(bi)(bi)對(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)的(de)(de)(de)(de)方式進(jin)行內(nei)部(bu)質(zhi)量控制。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)通過比(bi)(bi)較不(bu)同設(she)(she)(she)備比(bi)(bi)對(dui)的(de)(de)(de)(de)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)結(jie)(jie)果(guo)，判斷對(dui)測(ce)(ce)(ce)量準確度、有(you)效(xiao)性(xing)(xing)(xing)(xing)有(you)影(ying)(ying)響的(de)(de)(de)(de)設(she)(she)(she)備是(shi)否(fou)都已經過校準，是(shi)否(fou)能保證達到測(ce)(ce)(ce)量溯源性(xing)(xing)(xing)(xing)。設(she)(she)(she)備比(bi)(bi)對(dui)結(jie)(jie)束后，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)分析(xi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)一致性(xing)(xing)(xing)(xing)，評(ping)價(jia)不(bu)同設(she)(she)(she)備對(dui)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)的(de)(de)(de)(de)影(ying)(ying)響。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)應針對(dui)設(she)(she)(she)備比(bi)(bi)對(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)出現的(de)(de)(de)(de)問題，分析(xi)原(yuan)因，采取改進(jin)措施，從而提高實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)數據的(de)(de)(de)(de)準確性(xing)(xing)(xing)(xing)、穩(wen)定性(xing)(xing)(xing)(xing)和可靠(kao)性(xing)(xing)(xing)(xing)。

作為內部(bu)質量控制手段，設備比對試驗優先適用下列情(qing)況：

●新設備；

●修復(fu)后(hou)的設備(bei)；

●無法進(jin)行期(qi)間核(he)查(cha)的設備；

●檢測結果出現在判定界限值。

留樣再(zai)試指(zhi)僅考(kao)慮試驗時(shi)間先后的不(bu)同，用以(yi)考(kao)核上次測(ce)(ce)試結果與本次測(ce)(ce)試結果的差異(yi)，通過比較(jiao)分(fen)析檢測(ce)(ce)結果的一致性，以(yi)評價(jia)檢測(ce)(ce)結果的可靠性、穩定性、準確性以(yi)及公正性。

留樣(yang)(yang)再試以(yi)(yi)密碼樣(yang)(yang)或復測(ce)(ce)樣(yang)(yang)的(de)方式不定期(qi)安(an)排進行(xing)。試驗(yan)結(jie)束后(hou)將檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)進行(xing)對(dui)比，以(yi)(yi)驗(yan)證原(yuan)檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)的(de)可靠性、穩(wen)定性、準確性以(yi)(yi)及公正性。若兩次檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)存(cun)在(zai)顯著(zhu)性差異，實(shi)驗(yan)室應(ying)采用有效的(de)方式查找原(yuan)因(yin)，并對(dui)與同批檢(jian)測(ce)(ce)的(de)樣(yang)(yang)品進行(xing)復測(ce)(ce)。

留樣再試作為內部質量控制手段(duan)，可在下列情況(kuang)采用：

●對留存樣(yang)品特性的(de)監控；

●驗證檢測(ce)結果的公正(zheng)性；

●驗證檢測結果(guo)的再現性。

使用標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)進(jin)(jin)行(xing)質(zhi)量監控(kong)，實驗(yan)室利用測量標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)或(huo)以(yi)標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)做回收率測定(ding)的方(fang)法(fa)來評價分析(xi)方(fang)法(fa)和測量系(xi)統(tong)的準(zhun)(zhun)確度，以(yi)驗(yan)證檢(jian)(jian)(jian)測結果(guo)(guo)的準(zhun)(zhun)確性。在(zai)日常分析(xi)檢(jian)(jian)(jian)測過程中(zhong)實驗(yan)室使用有證標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)或(huo)次級標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)進(jin)(jin)行(xing)結果(guo)(guo)核查(cha)，以(yi)判(pan)斷標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)的檢(jian)(jian)(jian)驗(yan)結果(guo)(guo)與證書上的給出(chu)值是否符合(he)，從(cong)而(er)保證檢(jian)(jian)(jian)測數據(ju)的可靠性和可比性。

5.1.直接使用標準(zhun)物質進行質量監控

實(shi)驗室直接用相(xiang)宜的(de)標準(zhun)物質作為監控樣(yang)品，定(ding)期或不定(ding)期將標準(zhun)物質以(yi)比對(dui)樣(yang)或密碼樣(yang)的(de)形(xing)式，向相(xiang)應項(xiang)目承檢(jian)(jian)(jian)人下達檢(jian)(jian)(jian)測任(ren)務，與樣(yang)品檢(jian)(jian)(jian)測同時進(jin)行，檢(jian)(jian)(jian)測室完(wan)成后(hou)上報(bao)檢(jian)(jian)(jian)測結果。也可由檢(jian)(jian)(jian)測室自行安排在樣(yang)品檢(jian)(jian)(jian)測時同時插入標準(zhun)物質，驗證(zheng)檢(jian)(jian)(jian)測結果的(de)準(zhun)確性。

將檢測(ce)(ce)結果(guo)與標準值進行比對(dui)，如(ru)不一致，應由檢測(ce)(ce)室查(cha)找原(yuan)因(yin)，進行復測(ce)(ce)。若復測(ce)(ce)結果(guo)仍不合格，對(dui)檢測(ce)(ce)過程進行檢查(cha)，查(cha)到(dao)原(yuan)因(yin)后(hou)立即進行糾正，必要時同批樣品復測。

直接使用標準物質(zhi)進行質(zhi)量監控適(shi)用范圍：

●剛實施的新(xin)(xin)標(biao)準、新(xin)(xin)方法；

●在培(pei)的(de)員工、新(xin)上(shang)崗(gang)的(de)人員；

●操作難度大的(de)樣品、參數；

●設備的校準和(he)核查；

●新(xin)檢測項目；

●檢測(ce)過程(cheng)的關鍵控(kong)制(zhi)點、控(kong)制(zhi)環(huan)節。

5.2.加標回收質量控制(zhi)

加(jia)(jia)標(biao)(biao)回(hui)(hui)收(shou)法，即在樣品中加(jia)(jia)入(ru)標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質，通(tong)過測定(ding)(ding)其(qi)回(hui)(hui)收(shou)率以確定(ding)(ding)測定(ding)(ding)方法準(zhun)確度，反映出本(ben)次前處(chu)理(li)過程(cheng)的(de)總體質量水(shui)平。加(jia)(jia)標(biao)(biao)回(hui)(hui)收(shou)是實驗室一個重要(yao)的(de)經常使用質控(kong)的(de)手段。

回(hui)收(shou)率=加標(biao)式樣(yang)測定(ding)值(zhi)-式樣(yang)測定(ding)值(zhi)加標(biao)量×100%

加標(biao)量一般應和待測(ce)(ce)物濃度(du)相近，在待測(ce)(ce)物濃度(du)極低時，應按(an)檢測(ce)(ce)下限的量加標(biao)，任何情況下加標(biao)量都不得超過待測(ce)(ce)物濃度(du)的2倍。

加標回收質(zhi)量監控適用范圍：

●化(hua)學分析中如農殘、藥(yao)殘、添(tian)加劑、重金屬、污(wu)染物、違(wei)禁物、營養物等(deng)項(xiang)目(mu)檢測(ce)結果(guo)控(kong)制(zhi)；

●驗證檢測方法的可靠性(xing)；

●驗證樣品(pin)前處理的有(you)效性。

空白(bai)試驗

如果(guo)實驗空白較大，應(ying)全面檢查試劑(ji)質量(liang)(liang)、試劑(ji)是否(fou)污染、純水質量(liang)(liang)、玻璃器(qi)皿潔凈(jing)程度、計量(liang)(liang)儀(yi)器(qi)性能及(ji)環(huan)境(jing)條件(jian)、環(huan)境(jing)空氣是否(fou)污染。嚴格控制(zhi)以上條件(jian)，空白值應(ying)該較小(xiao)。

標(biao)準曲線(xian)線(xian)性關系(xi)

如(ru)果標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線中(zhong)某(mou)一濃度點的回歸值的相(xiang)對偏(pian)差≥5％，則應重(zhong)新制備(bei)標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線。

準確度實驗(yan)

最(zui)常見的(de)是樣(yang)品(pin)加標回收測定(ding)(ding)，其回收率一般應控制在(zai)95％～105％之間。如果(guo)有條件，就可用已(yi)知濃(nong)度(du)的(de)標準(zhun)物質(內(nei)控樣(yang))將(jiang)選定(ding)(ding)的(de)方法進行預(yu)試驗(yan)，檢測實(shi)驗(yan)室能否達(da)到能力(li)驗(yan)證要求，最(zui)后測定(ding)(ding)值應大于規(gui)定(ding)(ding)的(de)不確定(ding)(ding)度(du)。如果(guo)達(da)不到上述要求，則(ze)應分析(xi)查(cha)找原因，排除實(shi)驗(yan)中的(de)系統誤差后，重新實(shi)驗(yan)。

提(ti)高分析精(jing)密(mi)度的方法(fa)

1)員(yuan)工培(pei)訓；

2)平行雙樣檢測(ce)；

3)穩定的儀器運行狀態；

4)穩定(ding)的檢測環境。

精(jing)密(mi)度(du)和準(zhun)確度(du)有不(bu)(bu)同的含義(yi)。精(jing)密(mi)度(du)不(bu)(bu)僅表示多次測量的平(ping)均程度(du)，在分析化學中也表示隨(sui)機誤差的大小。測量的精(jing)密(mi)度(du)高(gao)并不(bu)(bu)意味著準(zhun)確度(du)高(gao)。準(zhun)確度(du)是(shi)表示測定值與真(zhen)值接近(jin)程度(du)，所以準(zhun)確度(du)高(gao)時，必(bi)定意味著精(jing)密(mi)度(du)也高(gao)。

盲樣測定

如果(guo)(guo)盲(mang)樣(yang)沒有檢測(ce)說明書，選擇合適(shi)的(de)(de)稀釋濃度就尤(you)為重要，稀釋盡可能將(jiang)盲(mang)樣(yang)測(ce)定(ding)值(zhi)(zhi)落在標(biao)準(zhun)(zhun)系(xi)列的(de)(de)范(fan)圍內，可取少量原(yuan)液(ye)進行試探性試驗，快速確定(ding)濃度的(de)(de)大(da)概范(fan)圍。如果(guo)(guo)樣(yang)品量允(yun)許，可多次(ci)測(ce)定(ding)，并對結(jie)果(guo)(guo)進行統計分析，根據統計結(jie)果(guo)(guo)對數據進行取舍，如果(guo)(guo)盲(mang)樣(yang)的(de)(de)測(ce)定(ding)值(zhi)(zhi)落在標(biao)準(zhun)(zhun)的(de)(de)某一點(dian)附近(jin)，應(ying)在附近(jin)多做幾個標(biao)準(zhun)(zhun)點(dian)，以(yi)求證盲(mang)樣(yang)值(zhi)(zhi)的(de)(de)準(zhun)(zhun)確性。

7.1.空白試驗：每次測(ce)量樣(yang)品時，一般同時測(ce)量兩(liang)個空白樣(yang)品，兩(liang)個空白樣(yang)品測(ce)量值的相對(dui)偏差小于50%為合格。

7.2.平行雙樣試驗(yan)：平行雙樣(yang)試驗就是同時取兩個以上測量樣(yang)品,用(yong)同一方法在完全(quan)相同的條件下進行測量。

7.3.加標(biao)回收(shou)試(shi)驗：回收(shou)是指向樣(yang)品中加(jia)入一定濃度的待(dai)測物(wu),然后將其(qi)與該(gai)樣(yang)品同時(shi)測定，進行(xing)對照(zhao)試驗，觀察加(jia)入待(dai)測物(wu)的質量能否定量收(shou)回。用(yong)(yong)此了解測定中是否有(you)干(gan)擾因素(su)，從而可用(yong)(yong)加(jia)標回收(shou)的方法，判(pan)斷所選用(yong)(yong)的方法能否用(yong)(yong)于(yu)該(gai)樣(yang)品的測定。

7.4.標準物(wu)質測(ce)定：在(zai)日常工作(zuo)中，可將(jiang)實際樣(yang)品與有(you)證標(biao)準(zhun)(zhun)物質在(zai)同(tong)樣(yang)條件下進行測(ce)(ce)量，標(biao)準(zhun)(zhun)物質測(ce)(ce)定(ding)的值(zhi)應(ying)落入標(biao)準(zhun)(zhun)證書中給定(ding)的標(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)范(fan)圍(wei)內。如沒有(you)落入標(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)范(fan)圍(wei)內,應(ying)立(li)即(ji)查(cha)找原因。

質(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)(zhi)是一個永恒的(de)主題，除做好(hao)實驗(yan)室(shi)間比對／能(neng)力驗(yan)證(zheng)考(kao)核外，還應將(jiang)質(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)(zhi)貫穿于采樣、檢驗(yan)、報告(gao)的(de)全過程，將(jiang)上(shang)述質(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)(zhi)的(de)內容(rong)作(zuo)為(wei)日常檢驗(yan)的(de)基本需求，不斷提高實驗(yan)室(shi)的(de)檢測(ce)工作(zuo)質(zhi)量(liang)(liang)，確(que)保檢測(ce)數據公正性、科學性、準確(que)性。