GB 5009.76-2014 食品(pin)安全國(guo)家(jia)標準 食品(pin)添(tian)加(jia)劑(ji)中砷(shen)的(de)測(ce)定(ding)代替GB/T 5009.76-2003 食品(pin)添(tian)加(jia)劑(ji)中砷(shen)的(de)測(ce)定(ding)，將(jiang)于2016年3月1日(ri)正式(shi)實施。標準中將(jiang)原子(zi)熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜法(fa)作(zuo)(zuo)(zuo)(zuo)為食品(pin)添(tian)加(jia)劑(ji)中砷(shen)的(de)測(ce)定(ding)方法(fa)之(zhi)一(yi)。原子(zi)熒光(guang)(guang)作(zuo)(zuo)(zuo)(zuo)為檢(jian)測(ce)砷(shen)、汞、鉛等重金屬的(de)常規分(fen)析儀器具有(you)靈(ling)敏度高、操作(zuo)(zuo)(zuo)(zuo)簡便等特點，而作(zuo)(zuo)(zuo)(zuo)為中國(guo)氫(qing)化(hua)法(fa)原子(zi)熒光(guang)(guang)技(ji)術(shu)發源(yuan)地的(de)北京金索坤(kun)推(tui)出的(de)新一(yi)代原子(zi)熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計(ji)更是具有(you)“多(duo)、快、好、省”四大特色。下(xia)面為各位實驗室檢(jian)測(ce)同行分(fen)享下(xia)如何應用原子(zi)熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計(ji)測(ce)試(shi)食品(pin)添(tian)加(jia)劑(ji)中的(de)砷(shen)元素。

        按照新標準，應用原子熒光光度計測試(shi)(shi)食品添加劑中(zhong)的砷元素需(xu)要準備以(yi)下(xia)試(shi)(shi)劑：氫(qing)氧(yang)化鈉(NaOH)（優級純(chun)）、硼氫(qing)化鈉或硼氫(qing)化鉀（NaBH4或KBH4）、硫(liu)(liu)脲(niao)(CH4N2S)、硝酸(suan)(suan)(HNO3)（優級純(chun)）、硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(H2SO4)（優級純(chun)）、高(gao)氯(lv)酸(suan)(suan)(HCIO4)（優級純(chun)）、鹽酸(suan)(suan)(HCl)（優級純(chun)）、硝酸(suan)(suan)鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧(yang)化鎂(MgO)、過氧(yang)化氫(qing)(H2O2)。

 

試劑的配制

 1、氫氧化鈉溶(rong)液(2 g/L)：稱(cheng)取(qu)2.0 g氫氧化鈉，溶(rong)于1 000 mL水中，混勻。

 2、硼氫化鈉溶(rong)液(10 g/L)：稱(cheng)(cheng)取10.0 g硼氫化鈉，溶(rong)于(yu)1 000 mL氫氧化鈉溶(rong)液中，混勻。臨用(yong)現(xian)配（也可稱(cheng)(cheng)取14 g硼氫化鉀代替(ti)硼氫化鈉）。

3、硫脲溶液(ye)(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混勻。

4、硫酸(suan)溶液(1+9)：量取(qu)100 mL硫酸(suan)，小心倒入水900 ml。中，混勻。

5、氫氧化(hua)鈉(na)溶(rong)液(100 g/L)：稱取1.0 g氫氧化(hua)鈉(na)，溶(rong)于10 mL水中(zhong)。

6、鹽(yan)酸溶液(1+1)：量取(qu)100 mL鹽(yan)酸緩(huan)慢(man)倒入(ru)100 mL水中，混勻，冷卻后使用。

7、硝酸(suan)鎂(mei)溶液(150 g/L)：稱取(qu)150 g硝酸(suan)鎂(mei)，溶于(yu)1 000 mL水(shui)中，混勻。

 

標準(zhun)溶液(ye)的配制(zhi)

1、砷(shen)標準(zhun)儲備液(ye)(ye)(0.1 mg/mL。)：精確稱取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(shen)0.1320 g，加100 g/L氫氧化鈉溶(rong)液(ye)(ye)10 mL溶(rong)解(jie)，用水定量轉入1 000 mL容(rong)量瓶中，加硫(liu)酸溶(rong)液(ye)(ye)(1+9)25 mL定容(rong)至刻(ke)度。

2、砷標(biao)準使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷儲(chu)備標(biao)準液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

 

分析步驟

以濕法消(xiao)解為例(li)

稱取(qu)(qu)(qu)固體(ti)試(shi)樣(yang)1 g～2.5 g（精(jing)確至(zhi)0.001 g），液(ye)(ye)體(ti)試(shi)樣(yang)5 g～10 g（精(jing)確至(zhi)0.001 g），置(zhi)于(yu)100 mL錐(zhui)形瓶中(zhong)，加(jia)硝(xiao)酸(suan)20 mL～40 mL，硫酸(suan)1.25 mL，放置(zhi)過(guo)夜。次日置(zhi)于(yu)電(dian)熱(re)(re)板上加(jia)熱(re)(re)消(xiao)(xiao)解（<220℃)。若消(xiao)(xiao)解液(ye)(ye)處理至(zhi)10 mL左右(you)時仍(reng)有未分解物(wu)質(zhi)或色(se)澤變深，取(qu)(qu)(qu)下(xia)冷(leng)卻(que)(que)，補加(jia)硝(xiao)酸(suan)5 mL～10 mL，再消(xiao)(xiao)解至(zhi)10 mL左右(you)觀察，如(ru)此(ci)反復兩三次，注(zhu)意避免炭化。如(ru)仍(reng)不能消(xiao)(xiao)解完全(quan)，則(ze)加(jia)入(ru)高氯酸(suan)1 mL～2 mL，繼續(xu)加(jia)熱(re)(re)至(zhi)消(xiao)(xiao)解完全(quan)后，再持續(xu)加(jia)熱(re)(re)至(zhi)高氯酸(suan)的白(bai)(bai)煙散盡，硫酸(suan)的白(bai)(bai)煙開(kai)始(shi)冒(mao)出。取(qu)(qu)(qu)下(xia)冷(leng)卻(que)(que)，加(jia)水25 mL，再加(jia)熱(re)(re)至(zhi)產(chan)生硫酸(suan)白(bai)(bai)煙。取(qu)(qu)(qu)下(xia)冷(leng)卻(que)(que)，用水將消(xiao)(xiao)化液(ye)(ye)轉入(ru)25 mL容量瓶或比色(se)管(guan)中(zhong)，加(jia)入(ru)硫脲溶液(ye)(ye)(50 g/L)2.5 mL，最后用水定容至(zhi)刻度并混(hun)勻，備測。同時做空白(bai)(bai)試(shi)驗。

 

標準系列溶(rong)液制備

    在(zai)25 mL容量(liang)瓶(ping)中依次(ci)準確加入(ru)1μg/mL砷標(biao)準使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸(suan)溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至(zhi)刻度，分(fen)別相當于砷濃度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混(hun)勻備測。

 

儀器參考條(tiao)件（以下條(tiao)件以SK-樂(le)析(xi)原子熒光光度計為例）

光源：空芯陰極燈，燈電流60～80mA    

負高壓：-300～-350V     

主氣流(liu)量：為定值(zhi)，500mL/min左右                   ; 

輔氣(qi)流量：800～1000mL/min

泵速(su)：70～80轉(zhuan)/min

檢出限(參考(kao)值)：0.01ng/mL

 

注意事項：

(1)在鹽酸(suan)中一般(ban)都存在著一定含量的(de)As,因此采用(yong)優級純HCL可減少空白(bai)。但也有個別(bie)情況分析純中As含量低于優級純,以及不(bu)同生產廠或(huo)不(bu)同的(de)生產批號As的(de)含量差別(bie)也很大, 因此建議(yi)在使(shi)用(yong)前(qian)先用(yong)少量的(de)HCl配(pei)制(zhi)成10%（V/V）條件下進行對比檢驗。

(2)將(jiang)所使(shi)用(yong)前的各(ge)種器皿必(bi)須用(yong)（1+1）HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干(gan)凈,防止As的污染。

(3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態(tai),為防止在保(bao)存期間砷被氧化(hua),仍建議加入硫脲+抗(kang)壞血酸,碘化(hua)鉀(jia)預先還(huan)原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還(huan)原速度(du)受溫度(du)影響,室(shi)溫低于(yu)或小于(yu)15℃,至少應放(fang)置30分鐘,樣(yang)品(pin)也必(bi)須同樣(yang)進行(xing)預還(huan)原。

(4)配置標準溶(rong)液的(de)容量瓶必須長期(qi)固定不(bu)變,不(bu)能任意變動。

(5)配(pei)制標準(zhun)溶液時宜采用(yong)固(gu)定(ding)的(de)一(yi)支5mL刻(ke)度(du)的(de)移液管,可(ke)直接用(yong)于配(pei)制全(quan)部標準(zhun)系列。

(6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。