實驗室認證要知道的概念
2018-09-28
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1、在實(shi)踐中(zhong)(zhong)，日(ri)常檢測(ce)使(shi)(shi)用(yong)(yong)的(de)分(fen)析方法的(de)適(shi)用(yong)(yong)性(xing)通常是通過方法確認研究(jiu)加以(yi)評(ping)價的(de)。這種研究(jiu)對(dui)于(yu)整體性(xing)能和個(ge)別影響因子分(fen)別產(chan)生數(shu)據(ju)，并可以(yi)在正常使(shi)(shi)用(yong)(yong)中(zhong)(zhong)利(li)用(yong)(yong)這些數(shu)據(ju)來(lai)評(ping)估(gu)該(gai)方法產(chan)生的(de)測(ce)量結(jie)果的(de)測(ce)量不確定度(du)
2、方法確認研究依賴于整體方法性能參數的確定。實(shi)驗室認證(zheng)這些參數是在方法開發和實驗室間研究或按照實驗室內確認方案獲得的。單個的誤差或不確定度來源通常僅當其與所使用的總體精密度測量相比較時比較顯著才加以研究。重點主要放在識別和消除(而不是修正)顯著影響。這就形成了大多數潛在的顯著影響因素已被識別，并已通過與整體精密度相比較來檢查其顯著性，并表明可以忽略的局面。在這種情況下，分析人員可以得到的數據主要包括總體性能數據及很多影響是非顯著的證據和殘余的某些顯著影響的測量值。
3、定量分析方法的確(que)認研究通常確(que)定了下列部分或全部參數：
精(jing)密度
主要精密度測量包括重復性(xing)標準(zhun)偏(pian)差Sr、復現性(xing)標準(zhun)偏(pian)差SR,和(he)中間(jian)精密。重復性(xing)Sr表示在短時間(jian)內由(you)同一操作(zuo)人員操作(zuo)同一設備等(deng)在同一間(jian)實(shi)驗(yan)室內觀察到的變異(yi)性(xing)。Sr可以在一個實(shi)驗(yan)室內評估，也(ye)可以通(tong)過實(shi)驗(yan)室間(jian)研究來(lai)評估。
特(te)定方法(fa)的實驗(yan)室(shi)間的復現性標準偏差SR可能只(zhi)能用(yong)實驗(yan)室(shi)間研究的方法(fa)直接(jie)評估;它表示不同實驗(yan)室(shi)分(fen)析同一樣品的差異性。當(dang)實驗(yan)室(shi)內(nei)的一個或幾個因素(su)(su)(例如時間、設(she)備和操作人員)發生變化時，中間精密(mi)度(du)與(yu)所(suo)觀察到的結果(guo)的變化有關;所(suo)得(de)到的數值可能有所(suo)不同，這取決于那(nei)些因素(su)(su)是保(bao)持(chi)恒(heng)定的。
中間精密(mi)度(du)評估(gu)通常是(shi)(shi)在實驗室內獲得(de)的(de)(de)，但是(shi)(shi)也(ye)可以由實驗室間研(yan)究取得(de)。無論是(shi)(shi)通過獨立方(fang)差合成的(de)(de)方(fang)法得(de)到的(de)(de)，還是(shi)(shi)通過研(yan)究完(wan)整的(de)(de)操作方(fang)法獲得(de)的(de)(de)，分析過程(cheng)所觀察到的(de)(de)精密(mi)度(du)是(shi)(shi)總體(ti)不確定度(du)的(de)(de)基本分量。
偏差
分(fen)析(xi)方(fang)法的(de)(de)偏(pian)差(cha)(cha)通(tong)常是通(tong)過研究(jiu)相關標(biao)(biao)準物(wu)質(zhi)或(huo)通(tong)過加料研究(jiu)而確(que)定(ding)(ding)的(de)(de)。使用適當的(de)(de)標(biao)(biao)準數(shu)值來確(que)定(ding)(ding)總(zong)體(ti)偏(pian)差(cha)(cha)，在建立對公認的(de)(de)標(biao)(biao)準的(de)(de)溯(su)源性時很重要。偏(pian)差(cha)(cha)可(ke)以(yi)(yi)表(biao)示為分(fen)析(xi)回(hui)收(shou)率(觀(guan)察(cha)值除以(yi)(yi)期望(wang)值)。偏(pian)差(cha)(cha)應小到可(ke)忽略或(huo)應加以(yi)(yi)修正，但不(bu)(bu)(bu)論(lun)何(he)種情況(kuang)，與偏(pian)差(cha)(cha)確(que)定(ding)(ding)有(you)關的(de)(de)不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)(ding)度(du)始終是總(zong)不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)(ding)度(du)的(de)(de)一個基本分(fen)量(liang)。
線性
線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)是(shi)分析方法在測(ce)量(liang)一個(ge)區間內的(de)濃(nong)度時的(de)重要(yao)特(te)性(xing)(xing)。對(dui)于純標(biao)準或(huo)實際樣品響應能否成(cheng)線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)是(shi)可以(yi)確(que)定的(de)。通常(chang)(chang)并不將線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)量(liang)化，而(er)是(shi)通過檢(jian)(jian)驗(yan)或(huo)使(shi)用非(fei)線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)顯(xian)著性(xing)(xing)檢(jian)(jian)測(ce)來檢(jian)(jian)查線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)。顯(xian)著的(de)非(fei)線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)通常(chang)(chang)使(shi)用非(fei)線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)校(xiao)準函數加(jia)以(yi)修正，或(huo)通過選擇(ze)更嚴格的(de)操作區間加(jia)以(yi)消除。殘余的(de)線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)偏差通常(chang)(chang)是(shi)在計(ji)算覆(fu)蓋幾個(ge)濃(nong)度的(de)總體精密度估計(ji)值或(huo)與校(xiao)準有關的(de)不確(que)定度中(zhong)充分考慮
檢出限
在(zai)方法(fa)確認中，通常確定(ding)檢出限(xian)只(zhi)是為了建(jian)立一個方法(fa)實(shi)際(ji)操作區間的(de)(de)(de)下限(xian)。雖然接近檢出限(xian)的(de)(de)(de)不確定(ding)度在(zai)評估時需要(yao)仔細考慮(lv)和特(te)別(bie)處理，檢出限(xian)(無(wu)論它(ta)是如何確定(ding)的(de)(de)(de))與(yu)測量不確定(ding)度的(de)(de)(de)評估沒有(you)直接關(guan)系。
穩健性
很多方法開發和方法確認方案中需要直接研究特定參數的靈敏度。通常通過初步的‘穩健性測試’來得到，即觀察一個和多個參數變化的影響。如果影響顯著(與穩健性測試的精密度相比較)，就需要進一步詳細研究來確定影響的大小，并因此選擇一個所允許的操作區間。因此穩健性測試的數據也可提供關于重要參數影響的信息。《《國家實驗室(shi)認(ren)可(ke)咨詢
選(xuan)擇性(xing)/特(te)定(ding)性(xing)
雖然定義不(bu)(bu)(bu)是(shi)很嚴格，但是(shi)這兩個(ge)術語均指一個(ge)分(fen)析方法(fa)對所要求的(de)(de)(de)(de)被(bei)(bei)分(fen)析物(wu)(wu)(wu)(wu)(wu)的(de)(de)(de)(de)專一響(xiang)(xiang)應程度。典(dian)型的(de)(de)(de)(de)選(xuan)擇性(xing)研究(jiu)中需要研究(jiu)可能的(de)(de)(de)(de)干擾(rao)物(wu)(wu)(wu)(wu)(wu)的(de)(de)(de)(de)影響(xiang)(xiang)，通(tong)常采用在(zai)(zai)空白和(he)被(bei)(bei)分(fen)析物(wu)(wu)(wu)(wu)(wu)加(jia)(jia)強型的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品中加(jia)(jia)入潛(qian)在(zai)(zai)的(de)(de)(de)(de)干擾(rao)物(wu)(wu)(wu)(wu)(wu)并(bing)(bing)觀察(cha)其響(xiang)(xiang)應值。結果通(tong)常用于證明實(shi)際影響(xiang)(xiang)并(bing)(bing)不(bu)(bu)(bu)顯著。然而，因為這種研究(jiu)是(shi)直接(jie)測量響(xiang)(xiang)應值的(de)(de)(de)(de)變化，所以當干擾(rao)物(wu)(wu)(wu)(wu)(wu)的(de)(de)(de)(de)濃(nong)度范圍(wei)已知時(shi)，有可能使用這些數(shu)據來評估與潛(qian)在(zai)(zai)的(de)(de)(de)(de)干擾(rao)物(wu)(wu)(wu)(wu)(wu)有關的(de)(de)(de)(de)不(bu)(bu)(bu)確定度
