環境實驗室的有機物檢測CNAS的特殊要求
2018-08-08
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1、人員(yuan)特殊要求
實驗室在選擇從事檢測、檢測數據審核、檢測報告簽發(fa)的人員(yuan)時，宜考慮其(qi)學(xue)歷和檢測工作經歷，建議選擇具(ju)有與有機化(hua)學(xue)相關的專業背景的人員(yuan)，且在體系文件中明(ming)確任(ren)職資(zi)格。
2、設施和環境條件特殊要求(qiu)
1. 設施和環境條件(jian)，包括有(you)機試劑配制(zhi)、樣(yang)品前(qian)處(chu)理以(yi)及儀器分(fen)析(xi)，宜滿足(zu)實驗(yan)室活動，以(yi)確(que)保在任何時(shi)候都不會對檢測結(jie)果的有(you)效性產生不利(li)影響(xiang)。
必要時，實驗室需(xu)采取措施，以(yi)避(bi)(bi)免環境背(bei)景、通風、試劑儲存等(deng)因素對揮發性有機(ji)物檢測造(zao)成影響，避(bi)(bi)免增塑劑、洗滌劑、殺蟲劑、護膚品等(deng)對有機(ji)檢測結果的影響。
2. 設施和環境條件滿足有機檢(jian)測要(yao)求，并有文件規定。
實驗室宜具備滿足有(you)機(ji)檢測要(yao)求的設施、環境(jing)條件和(he)(he)防(fang)護(hu)用(yong)品(pin)，并有(you)文件規定。實驗室宜保證檢測過程(cheng)中(zhong)產生的有(you)害氣體和(he)(he)危(wei)險廢(fei)物得到有(you)效處置，控制環境(jing)風(feng)險和(he)(he)檢測人員(yuan)健康風(feng)險,必要(yao)時(shi)，有(you)機(ji)檢測人員(yuan)可佩戴防(fang)毒面罩、手(shou)套、護(hu)目鏡等防(fang)護(hu)用(yong)品(pin)。
3. 對(dui)有(you)機檢測區域(yu)(yu)進行持續和有(you)效的監控(kong),需識別并有(you)效隔(ge)離不相(xiang)容活動區域(yu)(yu)，如隔(ge)離揮(hui)發性有(you)機物與(yu)半揮(hui)發性有(you)機檢測區域(yu)(yu)、樣品(pin)前處理區域(yu)(yu)與(yu)儀器分析區域(yu)(yu)等。
3、設備特(te)殊要求
1.實驗(yan)室宜有(you)程序(xu)要求有(you)機試劑(ji)在(zai)通風或(huo)低溫的條件下保存(cun)，并(bing)避免在(zai)冰箱中存(cun)放大量揮發性試劑(ji)。
實驗室宜制定對有機(ji)檢測結果有影響(xiang)的(de)前處(chu)理(li)設(she)備包括固相萃取(qu)儀、旋轉蒸發器(qi)、自動濃縮儀、蘇瑪罐(guan)清洗設(she)備、快速溶劑萃取(qu)儀、凝膠滲透色譜儀的(de)使用和維護程序,并做好記錄。
2.色譜類儀器(qi)的校準(zhun)方案宜包含實際使用中涉及的所有檢測器(qi)。
3.對有機檢測結(jie)果有影響的(de)前處理設(she)備包(bao)括吹掃(sao)捕集儀(yi)、熱脫附儀(yi)、固相萃取儀(yi)等，必要時(shi)也需進行期間核查(cha)。
4.對(dui)于某些特殊采(cai)樣器具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋(dai)等(deng)，宜保(bao)存清洗(xi)、抽真空、脫附、氣密(mi)性檢查等(deng)相關記錄，并(bing)以(yi)適當的方式對(dui)其狀態進(jin)行標識。
4、合(he)同的評(ping)審
當(dang)客戶(hu)自行采樣時(shi)，實驗(yan)室宜告知客戶(hu)有機檢測的采樣、運輸(shu)保存(cun)和(he)時(shi)限等技術要(yao)求。
5、驗證(zheng)和確認
1. 存在以下情況時，實驗室宜(yi)考(kao)慮制(zhi)定包含所(suo)有關鍵(jian)技術(shu)內(nei)容(rong)的作(zuo)業指導書：
a)當檢測方法(fa)對制定作(zuo)業指導書有要求時(shi);
b)方(fang)法描述(shu)不(bu)夠詳盡，或方(fang)法有多種選擇(ze)時(如儀器的分析條件、色譜柱(zhu)的選擇(ze)、標準曲(qu)線的制作、檢測(ce)的參數等);
c)使用其他(ta)國家、地區或組織制(zhi)定的(de)非中文版方法時;
同一(yi)參數有多個原理相(xiang)(xiang)同但標(biao)(biao)(biao)準號不(bu)(bu)(bu)(bu)同的(de)(de)檢測(ce)方法時，實驗室可制定一(yi)份作業(ye)指(zhi)導書以(yi)同時滿足(zu)不(bu)(bu)(bu)(bu)同標(biao)(biao)(biao)準的(de)(de)要求，但對于不(bu)(bu)(bu)(bu)同標(biao)(biao)(biao)準中不(bu)(bu)(bu)(bu)相(xiang)(xiang)容的(de)(de)檢測(ce)活動，作業(ye)指(zhi)導書宜指(zhi)明其適用性。不(bu)(bu)(bu)(bu)相(xiang)(xiang)容的(de)(de)檢測(ce)活動包括但不(bu)(bu)(bu)(bu)限(xian)于：不(bu)(bu)(bu)(bu)同的(de)(de)校準方式、不(bu)(bu)(bu)(bu)同的(de)(de)色譜/質譜條件、不(bu)(bu)(bu)(bu)同的(de)(de)替(ti)代物，以(yi)及(ji)不(bu)(bu)(bu)(bu)同的(de)(de)質控要求等。
2.方法確認(ren)
當檢(jian)測方(fang)(fang)法(fa)用于(yu)規定范圍(wei)以(yi)外的(de)其他(ta)參數時，宜(yi)按(an)非標方(fang)(fang)法(fa)進(jin)行確認(ren)。
方(fang)法確(que)認(ren)宜覆蓋抽樣(yang)、前(qian)處理等(deng)有機(ji)檢測全過程。除(chu)對精密(mi)度、準確(que)度、檢出限(xian)進行確(que)認(ren)外，適(shi)用時(shi)，還可包(bao)括但不限(xian)于以(yi)下內容：內標物(wu)和(he)替代(dai)物(wu)、色譜分離度、保留時(shi)間(jian)、離子豐度比、調諧結果以(yi)及其他定性定量要求。
6、檢測和校準物品的處置
適用時，有機待測樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的儲存和(he)運輸(shu)宜全過程采(cai)取低溫、避(bi)光、避(bi)震措施，高濃(nong)度或(huo)強揮(hui)發性的樣(yang)(yang)品(pin)(pin)宜明確(que)標識并有效隔離(li)。適用時，有機樣(yang)(yang)品(pin)(pin)采(cai)集后，可在采(cai)樣(yang)(yang)現場進行制備(bei)處理后再運輸(shu)保存。待處置的有機廢液和(he)高濃(nong)度樣(yang)(yang)品(pin)(pin)宜按照(zhao)危險廢物管理有關法(fa)規和(he)實驗室文件規定處置。
7、技(ji)術記(ji)錄
適(shi)用(yong)時，有機檢測記(ji)(ji)(ji)錄(lu)可包(bao)括：儀器(qi)調諧記(ji)(ji)(ji)錄(lu)，色譜、質(zhi)譜圖，內(nei)標物和(he)替代物，離子豐度比(bi)，樣(yang)品采集及保存(cun)的特殊(shu)要(yao)求，樣(yang)品制備和(he)前處理記(ji)(ji)(ji)錄(lu)，數據(ju)處理記(ji)(ji)(ji)錄(lu)和(he)質(zhi)控記(ji)(ji)(ji)錄(lu)等。當(dang)使用(yong)電子介質(zhi)保存(cun)原始數據(ju)時，還宜記(ji)(ji)(ji)錄(lu)數據(ju)文件(jian)的保存(cun)路徑等信息，并及時做(zuo)好(hao)數據(ju)備份。
8、確保結果(guo)的(de)有效性
實驗室對(dui)結果有(you)效性的監控宜覆蓋(gai)有(you)機(ji)檢(jian)測的全過程(包括前期準備、采(cai)樣(yang)和樣(yang)品保存運(yun)輸、樣(yang)品制備、前處理、儀器分析及數(shu)據處理等)。
質量監控措施(shi)可包括(kuo)但不限于：運輸空白、全程序空白、實(shi)驗室空白、容(rong)器本底空白測(ce)定;以及全程序平行樣(yang)(yang)測(ce)定、基體(ti)(ti)加標(biao)和基體(ti)(ti)加標(biao)平行測(ce)定，同(tong)(tong)時使用(yong)基體(ti)(ti)相同(tong)(tong)或相近的有證標(biao)準物(wu)質或添(tian)加替(ti)代物(wu)進行監控，基體(ti)(ti)加標(biao)和替(ti)代物(wu)添(tian)加均(jun)宜在樣(yang)(yang)品前(qian)處理(li)之前(qian)進行，并(bing)與(yu)樣(yang)(yang)品分析步(bu)驟完全相同(tong)(tong)。
9、報(bao)告結(jie)果
對于含多參數的(de)有機(ji)物檢測，當(dang)其中個別參數的(de)檢測結果超(chao)出校準曲線范圍，或質控結果超(chao)出方法規定(ding)或實(shi)驗(yan)室制定(ding)的(de)控制限，并且無法進行重(zhong)(zhong)復(fu)檢測或雖經重(zhong)(zhong)復(fu)檢測仍(reng)然(ran)無法避免(mian)時(shi)，宜在(zai)報告中對相關(guan)結果予(yu)以(yi)明確標注(zhu)和說明，以(yi)表明其特殊(shu)性。
10、數據控制和信息管理(li)
1.使用LIMS系統時，對于系統無法直接采集的(de)(de)數據，可(ke)以(yi)(yi)紙質或電子介質的(de)(de)形式予以(yi)(yi)完整保存，并(bing)能實(shi)現(xian)系統對這類記(ji)錄的(de)(de)溯(su)源。
11、高分辨(bian)氣相(xiang)色譜(pu)/高分辨(bian)質譜(pu)法(fa)測定二(er)噁英(ying)類的(de)特(te)殊要求
1. 檢測人(ren)員宜熟(shu)悉二噁英類(lei)分(fen)(fen)析的(de)特(te)點、流(liu)程和安全防護(hu)要(yao)求(qiu)，高(gao)分(fen)(fen)辨(bian)氣相色(se)譜/高(gao)分(fen)(fen)辨(bian)質譜儀操作(zuo)人(ren)員需經過上崗培訓并(bing)考(kao)核合格獲(huo)得授權。
2. 實驗室(shi)宜具有(you)獨立的樣品(pin)前(qian)處理(li)空間(jian)，可對不同濃度樣品(pin)的處理(li)區域進行合理(li)區分(fen)(fen)，并(bing)配備(bei)(bei)有(you)足夠的通風柜和采取(qu)潔凈保(bao)障措施(shi)，高分(fen)(fen)辨氣相(xiang)色譜(pu)/高分(fen)(fen)辨質譜(pu)運(yun)行環境(jing)宜配備(bei)(bei)必要的控溫(wen)和控濕系統，以(yi)保(bao)證(zheng)儀器的正常運(yun)轉。
3. 實(shi)驗室宜(yi)正確(que)配置(zhi)二噁英類檢測方法中采樣、前處理以(yi)(yi)及分析所(suo)需的設備(bei)、試劑(ji)、消(xiao)耗品，以(yi)(yi)及同位素添加內(nei)標(biao)(biao)、回收率內(nei)標(biao)(biao)、標(biao)(biao)準(zhun)曲線(xian)內(nei)標(biao)(biao)、窗口標(biao)(biao)等標(biao)(biao)準(zhun)物質。可(ke)根據方法要求對(dui)這(zhe)些設備(bei)、試劑(ji)、消(xiao)耗品和標(biao)(biao)準(zhun)物質進行查驗。
高(gao)分(fen)辨色譜(pu)/高(gao)分(fen)辨質譜(pu)儀宜定期使用全氟三(san)丁胺(an)或全氟煤油等(deng)參比物質對(dui)質量數和分(fen)辨率進行(xing)核查。
4. 實驗(yan)室宜優(you)先(xian)選(xuan)擇我國(guo)頒(ban)布的標(biao)準方(fang)法(fa)，也可(ke)選(xuan)用國(guo)際組(zu)織、其(qi)他國(guo)家(jia)和(he)地區廣泛使用的二噁(wu)英檢測方(fang)法(fa)，并驗(yan)證或確認是否符(fu)合方(fang)法(fa)的特定要求，包括(kuo)前處理環節不(bu)同步驟加標(biao)回收率的控制(zhi);利用雙柱分(fen)離全部二噁(wu)英同類物的能力(li);每個批次可(ke)包括(kuo)空白、平行(xing)、持續(xu)精(jing)密(mi)度和(he)準確度等質控樣品等。
5.實驗室可參加國際權威機構組織的或CNAS認證承認的能力驗證、實驗室間比對、測量審核等活動。
6.宜(yi)在報告中注明使用的(de)毒性(xing)當量因(yin)子(zi)體系，以(yi)及檢(jian)測(ce)結(jie)果低(di)于檢(jian)出(chu)限(xian)時毒性(xing)當量的(de)計(ji)算方(fang)式。
毒性(xing)當量(liang)因子體系包括I-TEF，WHO98-TEF，WHO2005-TEF等(deng)。檢(jian)測(ce)結果低(di)于檢(jian)出限(xian)時(shi)，可(ke)選擇低(di)限(xian)值(zhi)(0)、中限(xian)值(zhi)(1/2 LOD)或高限(xian)值(zhi)(LOD)等(deng)參與(yu)計(ji)算。
