如何做好實驗室內部質量控制
2018-08-31
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為了保證檢測數據的準確可靠, 有必要對檢測過程及其各階段中可能影響報告質量的各個因素加以確定, 并采取相應的措施對這些因素進行管理和控制。確保檢測環節的各個過程處于受控狀態, 以保證最終檢測報告的質量。實驗室的內部質量控制主要是指應用統計的技術方法對檢測系統進行的過程控制。在實驗室認可(ke)中, 強調各個過程應處于受控狀態, 特別是關鍵過程。
從權威性的(de)(de)(de)方(fang)面來說(shuo), 實(shi)(shi)驗室外(wai)部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)無疑是(shi)(shi)(shi)遠(yuan)優于實(shi)(shi)驗室內(nei)部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)。但是(shi)(shi)(shi), 實(shi)(shi)驗室外(wai)部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)發(fa)揮作用也是(shi)(shi)(shi)建立(li)在實(shi)(shi)驗室內(nei)部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)能(neng)夠切實(shi)(shi)有效實(shi)(shi)施的(de)(de)(de)基礎上。據(ju)此可(ke)見, 實(shi)(shi)驗室內(nei)部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)重要性, 它是(shi)(shi)(shi)實(shi)(shi)驗室全部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)工作的(de)(de)(de)基礎。實(shi)(shi)驗室內(nei)部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)開展就是(shi)(shi)(shi)為(wei)了(le)把檢測的(de)(de)(de)誤(wu)差(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)在允許范(fan)圍內(nei), 保證(zheng)檢測的(de)(de)(de)精密度(du)(du)和準確度(du)(du), 使分(fen)析數據(ju)在給(gei)定(ding)的(de)(de)(de)置信水平(ping)內(nei)。它是(shi)(shi)(shi)實(shi)(shi)驗室的(de)(de)(de)一種自我控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)活(huo)動(dong), 用以(yi)評價和確保檢測活(huo)動(dong)的(de)(de)(de)穩(wen)定(ding)可(ke)靠, 著重于發(fa)現日常監督活(huo)動(dong)的(de)(de)(de)隨(sui)機誤(wu)差(cha)以(yi)及新出現的(de)(de)(de)系(xi)統誤(wu)差(cha)。
實(shi)驗(yan)室內部(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制的(de)(de)技(ji)術方(fang)法(fa)包括采用標準(zhun)物質(zhi)(zhi)監控(kong)(kong)(kong)、方(fang)法(fa)比對、儀(yi)器設備比對、留(liu)樣復(fu)測、空(kong)白(bai)測試、回收(shou)率(lv)試驗(yan)以(yi)及實(shi)驗(yan)室控(kong)(kong)(kong)制樣品等。本文(wen)從質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制計劃、空(kong)白(bai)試驗(yan)、重(zhong)復(fu)檢測、校準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)(de)核查、加(jia)標回收(shou)和質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制圖(tu)等化學檢測實(shi)驗(yan)室領域的(de)(de)內部(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制方(fang)式進行(xing)探(tan)討。
1 質量(liang)控(kong)制計劃
GB/T 27025-2008《檢(jian)測(ce)和(he)校準(zhun)實(shi)驗(yan)(yan)室能力的(de)(de)通用要求(qiu)》和(he)《檢(jian)測(ce)和(he)校準(zhun)實(shi)驗(yan)(yan)室能力認(ren)可(ke)準(zhun)則》中(zhong)(zhong), 對實(shi)驗(yan)(yan)室內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)提出明(ming)(ming)確規(gui)定(ding):實(shi)驗(yan)(yan)室應建立內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)程序, 以(yi)監(jian)控(kong)(kong)檢(jian)測(ce)的(de)(de)有效(xiao)性, 取(qu)得(de)數據的(de)(de)記(ji)錄方(fang)式應便于可(ke)發現其趨勢。《實(shi)驗(yan)(yan)室認(ren)可(ke)準(zhun)則在化學檢(jian)測(ce)領域的(de)(de)應用說明(ming)(ming)》對化學檢(jian)測(ce)實(shi)驗(yan)(yan)室的(de)(de)內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)提出明(ming)(ming)確的(de)(de)要求(qiu)。實(shi)驗(yan)(yan)室應建立和(he)實(shi)施(shi)充分的(de)(de)內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)計(ji)劃(hua), 以(yi)確保并(bing)證明(ming)(ming)檢(jian)測(ce)過程受(shou)控(kong)(kong)以(yi)及檢(jian)測(ce)結(jie)果的(de)(de)準(zhun)確性和(he)可(ke)靠(kao)性。質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)計(ji)劃(hua)應包括(kuo)空白分析、重復檢(jian)測(ce)、比對、加標(biao)和(he)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)樣品的(de)(de)分析, 計(ji)劃(hua)中(zhong)(zhong)還應包括(kuo)內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)頻率、規(gui)定(ding)限(xian)制(zhi)(zhi)(zhi)和(he)超出規(gui)定(ding)限(xian)制(zhi)(zhi)(zhi)時(shi)采取(qu)的(de)(de)措施(shi)。質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)計(ji)劃(hua)應輪流覆(fu)蓋申(shen)請認(ren)可(ke)或已獲認(ren)可(ke)的(de)(de)所有檢(jian)測(ce)技術和(he)方(fang)法。
2 空(kong)白測試(shi)
空白(bai)(bai)測試是(shi)在不加(jia)入待測樣品(pin)的(de)(de)(de)情況下, 采用測定待測樣品(pin)項目的(de)(de)(de)方法、步驟進行定量分析(xi)(xi), 從(cong)而獲得分析(xi)(xi)結(jie)(jie)(jie)果(guo)的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測過(guo)程(cheng)。空白(bai)(bai)測試得到了結(jie)(jie)(jie)果(guo)是(shi)空白(bai)(bai)實驗(yan)值(zhi)(zhi), 簡稱空白(bai)(bai)值(zhi)(zhi)。空白(bai)(bai)值(zhi)(zhi)一般反映的(de)(de)(de)是(shi)測試系統(tong)的(de)(de)(de)本底, 包括(kuo)測試儀器的(de)(de)(de)噪(zao)聲、環境(jing)及操作過(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)(de)(de)沾(zhan)污、試劑中(zhong)的(de)(de)(de)雜質等因素(su)對檢(jian)(jian)(jian)測產(chan)生的(de)(de)(de)綜合(he)影(ying)(ying)響, 它直接(jie)影(ying)(ying)響到最(zui)終檢(jian)(jian)(jian)測結(jie)(jie)(jie)果(guo)的(de)(de)(de)準(zhun)確性, 一般可(ke)從(cong)樣品(pin)的(de)(de)(de)分析(xi)(xi)結(jie)(jie)(jie)果(guo)中(zhong)扣除。通過(guo)這種扣除可(ke)以有(you)效降低(di)由(you)于實際(ji)干擾(rao)或試劑不純等因素(su)造成的(de)(de)(de)系統(tong)誤(wu)差。
3 重復測試
重(zhong)復測(ce)(ce)試也稱平(ping)行(xing)(xing)樣測(ce)(ce)試, 指(zhi)(zhi)在重(zhong)復性(xing)條(tiao)件下進行(xing)(xing)的兩次或多次測(ce)(ce)試。重(zhong)復性(xing)條(tiao)件指(zhi)(zhi)的是同(tong)(tong)一實驗室(shi), 由同(tong)(tong)一檢(jian)測(ce)(ce)人(ren)員使用(yong)相同(tong)(tong)檢(jian)測(ce)(ce)設備(bei)(bei), 按照相同(tong)(tong)測(ce)(ce)試方(fang)法(fa), 對(dui)(dui)同(tong)(tong)一測(ce)(ce)試對(dui)(dui)象在短時(shi)間(jian)內相互獨(du)立進行(xing)(xing)檢(jian)測(ce)(ce)的測(ce)(ce)試條(tiao)件。該(gai)方(fang)法(fa)可以(yi)用(yong)于對(dui)(dui)實驗室(shi)樣品制(zhi)備(bei)(bei)均勻(yun)性(xing)、測(ce)(ce)試方(fang)法(fa)精密度(du)、檢(jian)測(ce)(ce)設備(bei)(bei)或儀(yi)器穩定性(xing)、檢(jian)測(ce)(ce)人(ren)員技術水平(ping)以(yi)及平(ping)行(xing)(xing)樣間(jian)的分析間(jian)隔等進行(xing)(xing)檢(jian)測(ce)(ce)評(ping)價。
4 校準曲線的核查
校準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)用(yong)于(yu)描述(shu)待測(ce)物質(zhi)濃度與檢測(ce)儀(yi)器(qi)指示值之間的(de)(de)(de)定量關系。實(shi)驗室(shi)按(an)照正常樣品檢測(ce)程(cheng)序使用(yong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液進行(xing)分(fen)析處理, 繪(hui)制得到標(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)或工作曲(qu)(qu)線(xian)。此(ci)方(fang)法是實(shi)驗室(shi)儀(yi)器(qi)分(fen)析中(zhong)經(jing)常采用(yong)的(de)(de)(de)。通常在待測(ce)樣品組分(fen)濃度波動較大, 并(bing)且(qie)樣品批量較大的(de)(de)(de)情況下采用(yong)此(ci)方(fang)法。在檢測(ce)過程(cheng)中(zhong)會受(shou)到實(shi)驗室(shi)的(de)(de)(de)檢測(ce)條件、檢測(ce)人員的(de)(de)(de)操作水平、檢測(ce)儀(yi)器(qi)的(de)(de)(de)響應性能(neng)等多種因素的(de)(de)(de)影響, 采用(yong)校準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)定期核查可以(yi)驗證儀(yi)器(qi)的(de)(de)(de)響應性能(neng), 保(bao)證檢測(ce)人員操作的(de)(de)(de)穩定性, 同時也可以(yi)得到繪(hui)制曲(qu)(qu)線(xian)時所(suo)用(yong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液的(de)(de)(de)穩定性核查信(xin)息。
5 使用標準(zhun)物質(zhi)進行質(zhi)量監控
檢(jian)(jian)測/校準(zhun)(zhun)結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)量(liang)是(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)始終關注的(de)(de)(de)重點。依據(ju)《實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)資質(zhi)(zhi)認定評審準(zhun)(zhun)則》要求第一條“定期使(shi)用(yong)有證(zheng)標準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)”開展內部質(zhi)(zhi)量(liang)控制。實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)使(shi)用(yong)標準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)進(jin)行(xing)(xing)質(zhi)(zhi)量(liang)監控, 利(li)用(yong)測量(liang)標準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)來(lai)評價測定方(fang)法(fa)或檢(jian)(jian)測儀器的(de)(de)(de)準(zhun)(zhun)確度, 來(lai)驗(yan)證(zheng)檢(jian)(jian)測結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)準(zhun)(zhun)確性(xing)。實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)在(zai)日常分析檢(jian)(jian)測過程中使(shi)用(yong)有證(zheng)標準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)或次級(ji)標準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)進(jin)行(xing)(xing)結(jie)果(guo)核查, 標準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)給(gei)出的(de)(de)(de)結(jie)果(guo)和證(zheng)書(shu)上的(de)(de)(de)給(gei)出值是(shi)否一致(zhi)來(lai)進(jin)行(xing)(xing)判(pan)斷, 以此保證(zheng)檢(jian)(jian)測數據(ju)的(de)(de)(de)可比性(xing)和可靠性(xing)。
5.1 有證標準物質 (CRM) 的(de)選擇
有證標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質, 是指附有證書的標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質, 其一種或多種特性值(zhi)用建立了溯(su)源(yuan)性的程序確(que)(que)定, 使(shi)之可(ke)溯(su)源(yuan)到準(zhun)(zhun)確(que)(que)復現的用于表(biao)示該特性值(zhi)的計量單位(wei), 而且每(mei)個標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)附有給定置信水平的不確(que)(que)定度。實驗(yan)室選(xuan)擇標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質時(shi)(shi)應盡(jin)量做(zuo)到標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的形態(tai) (液態(tai)、氣態(tai)或固(gu)態(tai)) 應與(yu)被(bei)(bei)測(ce)物(wu)(wu)品(pin)相(xiang)同(tong)、基體(ti)與(yu)被(bei)(bei)測(ce)物(wu)(wu)品(pin)相(xiang)同(tong)或相(xiang)近(jin)、含量水平與(yu)被(bei)(bei)測(ce)物(wu)(wu)品(pin)的水平相(xiang)適應。同(tong)時(shi)(shi)對于標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的儲存(cun)嚴格按(an)照規定條(tiao)件, 并做(zuo)好有效期內的期間核查(cha)。標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的不確(que)(que)定度應與(yu)客(ke)戶(hu)對準(zhun)(zhun)確(que)(que)度的要求相(xiang)適用。
5.2 取(qu)樣量(liang)
通(tong)常(chang)情(qing)況(kuang)下(xia), 標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)最小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)(liang), 是指在(zai)規(gui)定的(de)(de)分(fen)析(xi)測(ce)(ce)試條件下(xia), 保證標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)均勻(yun)性(xing)最好(hao)的(de)(de)樣(yang)品(pin)量(liang)(liang)(liang)。如果標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)證書中(zhong)(zhong)規(gui)定了最小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)(liang), 那么用(yong)于測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)時(shi)的(de)(de)取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)(liang)應(ying)不(bu)(bu)小(xiao)(xiao)于該最小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)(liang)。因此選(xuan)購標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)時(shi)就應(ying)該考慮到最小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)(liang)是否能夠(gou)滿足測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)方法(fa)的(de)(de)要求。加標(biao)(biao)應(ying)在(zai)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)前(qian), 且添(tian)加物(wu)(wu)濃(nong)(nong)度(du)(du)水平(ping)應(ying)接(jie)近(jin)分(fen)析(xi)物(wu)(wu)濃(nong)(nong)度(du)(du)或在(zai)校(xiao)準(zhun)(zhun)曲(qu)線中(zhong)(zhong)間范圍濃(nong)(nong)度(du)(du)內, 加入的(de)(de)添(tian)加物(wu)(wu)總量(liang)(liang)(liang)不(bu)(bu)應(ying)顯著改(gai)變樣(yang)品(pin)基體。在(zai)待測(ce)(ce)物(wu)(wu)濃(nong)(nong)度(du)(du)極(ji)低時(shi), 應(ying)按檢測(ce)(ce)下(xia)限的(de)(de)量(liang)(liang)(liang)加標(biao)(biao), 任何情(qing)況(kuang)下(xia)加標(biao)(biao)量(liang)(liang)(liang)都(dou)不(bu)(bu)得超過待測(ce)(ce)物(wu)(wu)濃(nong)(nong)度(du)(du)的(de)(de)2倍。
嚴格按照標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)證書中(zhong)規定的(de)使(shi)用和保存(cun)條件(jian)是(shi)確保結(jie)果(guo)準確性的(de)必(bi)要(yao)條件(jian)。標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)一般應(ying)符合(he)貯存(cun)要(yao)求(qiu)及分類(lei)存(cun)放。實驗室設計使(shi)用《標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)領用單》, 列出標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)一覽表及其使(shi)用記錄。為有(you)(you)(you)效(xiao)規避檢測(ce)結(jie)果(guo)的(de)風險, 對(dui)標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)進(jin)行期(qi)(qi)間(jian)核查, 主動及時地發(fa)現有(you)(you)(you)效(xiao)期(qi)(qi)內的(de)標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)異(yi)樣, 對(dui)于超出標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)證書有(you)(you)(you)效(xiao)期(qi)(qi)的(de)視為失效(xiao), 如果(guo)遇(yu)到(dao)標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)雖然在有(you)(you)(you)效(xiao)期(qi)(qi)內, 但因產生(sheng)泄漏(lou)或(huo)污染的(de), 也(ye)因視為失效(xiao), 立即(ji)對(dui)其進(jin)行處理。
5.3 用有證標準物(wu)質核查
實(shi)驗(yan)室為了對日常檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)準確(que)性(xing)進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)核查(cha), 通常的(de)做法是實(shi)驗(yan)室直接用核實(shi)的(de)有證標(biao)準物質(zhi)(zhi)(zhi)或內部標(biao)準樣(yang)(yang)品作為監(jian)控樣(yang)(yang)品。實(shi)驗(yan)室質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)保證部門(men)可(ke)定(ding)期(qi)或不(bu)定(ding)期(qi)用標(biao)準物質(zhi)(zhi)(zhi)以比(bi)對樣(yang)(yang)或密碼樣(yang)(yang)的(de)形式(shi)進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)監(jian)控, 相(xiang)應(ying)項目檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)人員接到(dao)檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)任(ren)務(wu)后以與(yu)(yu)樣(yang)(yang)品檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)相(xiang)同(tong)的(de)流程(cheng)和方(fang)(fang)法同(tong)時進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce), 將檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)(guo)上報實(shi)驗(yan)室質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)保證部門(men)。檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)室也(ye)可(ke)自行(xing)(xing)(xing)安排在(zai)樣(yang)(yang)品檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)時同(tong)時插(cha)入標(biao)準物質(zhi)(zhi)(zhi), 驗(yan)證檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)準確(que)性(xing)。檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)(guo)與(yu)(yu)標(biao)準值之差的(de)絕對值應(ying)落入不(bu)確(que)定(ding)度范(fan)圍內, 否則應(ying)核查(cha)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)系(xi)統是否存在(zai)系(xi)統誤差或其他可(ke)能影響(xiang)檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)因素。同(tong)時進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)復測(ce)(ce)(ce)(ce), 若復測(ce)(ce)(ce)(ce)仍不(bu)合格, 對檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)過(guo)程(cheng)進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)查(cha), 查(cha)到(dao)原因后立即進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)糾(jiu)正, 必要時同(tong)批次(ci)樣(yang)(yang)品復測(ce)(ce)(ce)(ce)。此(ci)方(fang)(fang)法可(ke)以保證檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)可(ke)比(bi)性(xing)和溯源性(xing)。
5.4 加標回收(shou)率(lv)
加(jia)標回收(shou)率是指在被(bei)測物質的空白樣品基質中加(jia)入定量的標準物質, 按樣品的處理(li)步驟分析, 得(de)到(dao)的結果(guo)與理(li)論值的比值, 簡稱回收(shou)率。
“加(jia)標回(hui)(hui)收(shou)(shou)率試(shi)驗”, 通常是將已知濃度或(huo)質量的(de)(de)(de)標準物質添加(jia)到被測樣品中作為(wei)測定(ding)對象(xiang), 用(yong)相(xiang)同的(de)(de)(de)方(fang)法與(yu)(yu)試(shi)樣同時進行測定(ding), 所得的(de)(de)(de)結果(guo)與(yu)(yu)已知濃度或(huo)質量進行比(bi)較, 計算(suan)出(chu)加(jia)入待測組(zu)分回(hui)(hui)收(shou)(shou)比(bi)率, 反映(ying)出(chu)本次檢測前(qian)處理(li)及全部(bu)過程的(de)(de)(de)總體質量水平。回(hui)(hui)收(shou)(shou)率應(ying)在(zai)控制范圍內(nei), 回(hui)(hui)收(shou)(shou)率可(ke)接受值是個比(bi)較復雜(za)的(de)(de)(de)問(wen)題。通常情況(kuang)下, 回(hui)(hui)收(shou)(shou)率越(yue)接近100%, 定(ding)量分析(xi)結果(guo)的(de)(de)(de)準確(que)度就越(yue)高(gao), 因(yin)此, 可(ke)用(yong)回(hui)(hui)收(shou)(shou)率的(de)(de)(de)大小來(lai)評(ping)價定(ding)量分析(xi)結果(guo)的(de)(de)(de)準確(que)度。
5.5 適(shi)用范圍
直(zhi)接使(shi)用標準物質進(jin)行質量監控的(de)(de)適用范圍包括(kuo)新(xin)檢(jian)測項(xiang)目(mu)、新(xin)標準新(xin)方(fang)法(fa)、新(xin)上崗及在培人員(yuan)、檢(jian)測過(guo)程的(de)(de)關(guan)鍵控制點、操作難度大的(de)(de)項(xiang)目(mu)、設備的(de)(de)校準及核查(cha)等。此方(fang)法(fa)的(de)(de)特點是可靠(kao)性高(gao), 但成本(ben)也(ye)高(gao)。
6 統計過程控制在質量監控中應用
6.1 過程控制
過(guo)(guo)程控(kong)制(zhi)一般是(shi)指“使(shi)(shi)過(guo)(guo)程處于(yu)受控(kong)狀(zhuang)態所(suo)采取的(de)(de)控(kong)制(zhi)技(ji)術和活動。”在實驗室管理中, 首先應識(shi)別并確定過(guo)(guo)程, 然后及(ji)時發現(xian)和排除檢測(ce)過(guo)(guo)程中的(de)(de)異常變異, 不使(shi)(shi)上(shang)一過(guo)(guo)程的(de)(de)問題帶到下一過(guo)(guo)程中, 以保證過(guo)(guo)程的(de)(de)穩定性(xing)及(ji)檢測(ce)質量的(de)(de)一致性(xing), 這是(shi)一項以預防為主的(de)(de)工(gong)作。
6.2 應用統計技術的作用
統計(ji)過(guo)程(cheng)(cheng)控(kong)制是應(ying)用統計(ji)技術(shu)進(jin)(jin)(jin)行過(guo)程(cheng)(cheng)控(kong)制的(de)(de)(de)活動, 簡稱SPC。SPC的(de)(de)(de)問(wen)世使質量管(guan)(guan)理(li)從單憑(ping)傳統經驗(yan)(yan)主義的(de)(de)(de)管(guan)(guan)理(li)模(mo)(mo)式發展到過(guo)程(cheng)(cheng)管(guan)(guan)理(li)的(de)(de)(de)模(mo)(mo)式。統計(ji)技術(shu)作(zuo)為(wei)發現問(wen)題(ti)和改進(jin)(jin)(jin)體(ti)系的(de)(de)(de)手段, 涉及(ji)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)各(ge)(ge)個(ge)階(jie)段以及(ji)質量管(guan)(guan)理(li)的(de)(de)(de)全過(guo)程(cheng)(cheng)。應(ying)用統計(ji)技術(shu)可幫(bang)助發現檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)(cheng)各(ge)(ge)階(jie)段客(ke)觀存在的(de)(de)(de)變異, 有(you)(you)助于實驗(yan)(yan)室提(ti)高其(qi)質量管(guan)(guan)理(li)體(ti)系的(de)(de)(de)效率。通過(guo)統計(ji)數據分析作(zuo)為(wei)決策的(de)(de)(de)依據, 可以更(geng)好地理(li)解(jie)變異的(de)(de)(de)性質、程(cheng)(cheng)度和原因, 進(jin)(jin)(jin)而有(you)(you)助于解(jie)決由(you)變異引(yin)起的(de)(de)(de)質量問(wen)題(ti), 促進(jin)(jin)(jin)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)持續改進(jin)(jin)(jin)。
6.3 控制圖(tu)的應用
CNAS-CL10要(yao)求實(shi)驗室應使(shi)用控(kong)制圖(tu)監(jian)(jian)控(kong)實(shi)驗室能(neng)力 (適用時) 。控(kong)制圖(tu)由Walter Shewart博士于1924年首先提出, 是(shi)用來評(ping)(ping)價和控(kong)制重(zhong)復分析結(jie)果(guo)的統計學工具。質控(kong)圖(tu)是(shi)指(zhi)對過程質量(liang)加以測定、記錄從而(er)評(ping)(ping)估和監(jian)(jian)察(cha)過程是(shi)否處于空置(zhi)狀態的一種統計方法設計的圖(tu)。
實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)對標準樣品或(huo)控制樣品的(de)數據進行長(chang)期監控, 分析數據應(ying)在實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)正常(chang)的(de)可接(jie)受的(de)偏差下呈現正態分布, 以判(pan)斷(duan)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)的(de)檢測能力是否(fou)處于一(yi)個穩定水平。分析控制圖是長(chang)期監控實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)內部質(zhi)量常(chang)用的(de)方法, 它(ta)可以通過一(yi)段時間內的(de)數據波動(dong)情況, 分析是正常(chang)的(de)隨機(ji)波動(dong)還(huan)是異常(chang)因素(su)的(de)干擾, 進而提升(sheng)檢測質(zhi)量。
在GB/T 4091-2001《常規控制圖(tu)》中規定:檢測(ce)(ce)(ce)(ce)實(shi)驗常用(yong)的(de)控制圖(tu)可采(cai)用(yong)均值-標(biao)準差、極(ji)值-極(ji)差、單(dan)值-移(yi)動極(ji)差控制圖(tu)等, 可根據(ju)分析(xi)目的(de)和測(ce)(ce)(ce)(ce)試性質(zhi)等因(yin)素(su)決定采(cai)用(yong)何種控制圖(tu)。使用(yong)控制圖(tu)進(jin)行質(zhi)量控制時, 應(ying)將(jiang)待測(ce)(ce)(ce)(ce)樣品和控制樣品一同交給(gei)檢測(ce)(ce)(ce)(ce)人員(yuan)檢測(ce)(ce)(ce)(ce), 要保證在常規的(de)檢測(ce)(ce)(ce)(ce)能(neng)力下進(jin)行, 以(yi)免失去控制的(de)真實(shi)性。
6.4 質(zhi)控圖的制作(zuo)
1) 確(que)定統計量(liang), 即控制樣品(pin)監(jian)控的(de)檢測項目
實驗(yan)室在日(ri)常(chang)檢測(ce)工(gong)作中, 為(wei)了持續(xu)(xu)監控(kong)(kong)檢測(ce)過程中可(ke)能出現的(de)誤(wu)差, 通(tong)(tong)常(chang)用質量(liang)控(kong)(kong)制(zhi)圖進行(xing)質量(liang)保證。實驗(yan)室可(ke)根(gen)據(ju)日(ri)常(chang)工(gong)作中項目(mu)的(de)分析(xi)頻率和項目(mu)的(de)重要程度(du), 選(xuan)擇均勻性良好(hao)的(de)樣(yang)品 (或標(biao)準物(wu)質) 作為(wei)質控(kong)(kong)樣(yang)品。為(wei)了控(kong)(kong)制(zhi)檢測(ce)結(jie)果的(de)準確(que)度(du)和精(jing)密度(du), 通(tong)(tong)常(chang)的(de)做(zuo)法(fa)是在檢測(ce)過程中, 持續(xu)(xu)地使用監控(kong)(kong)樣(yang)品進行(xing)檢測(ce)控(kong)(kong)制(zhi), 對積(ji)累的(de)監控(kong)(kong)數據(ju)進行(xing)統計分析(xi)。
2) 計算統計量, 即根(gen)據(ju)選擇的統計圖類型進行計算
每間隔一(yi)(yi)(yi)定時(shi)間, 用(yong)同(tong)(tong)一(yi)(yi)(yi)方(fang)法在同(tong)(tong)一(yi)(yi)(yi)時(shi)間內 (如每天分析一(yi)(yi)(yi)次平(ping)行樣) 與檢測(ce)(ce)樣品(pin)同(tong)(tong)時(shi)測(ce)(ce)定, 至少累計20個質控(kong)樣品(pin)的檢測(ce)(ce)結果, 通過計算平(ping)均值、極差、標(biao)(biao)準差等(deng)統計量(liang), 按照(zhao)質量(liang)控(kong)制(zhi)圖(tu)的制(zhi)作程序(xu), 以統計值為縱(zong)坐標(biao)(biao), 測(ce)(ce)定次數為橫坐標(biao)(biao), 確定中心線(xian)、上下(xia)控(kong)制(zhi)限, 以及上下(xia)輔助(zhu)線(xian)和(he)上下(xia)警戒線(xian), 從而繪制(zhi)出分析用(yong)控(kong)制(zhi)圖(tu)。
3) 對控制圖進行判定
做好質控(kong)圖(tu)后(hou)即(ji)可進行質量控(kong)制(zhi)(zhi)。通過(guo)分(fen)析(xi)控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu)判斷測量過(guo)程處于穩定或(huo)控(kong)制(zhi)(zhi)狀態后(hou), 就可以(yi)(yi)將分(fen)析(xi)用控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu)轉換(huan)為(wei)控(kong)制(zhi)(zhi)用控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu), 并將日常測定的(de)控(kong)制(zhi)(zhi)數據(ju)描點上(shang)去, 判斷是否存在系統變(bian)異(yi)或(huo)趨勢(shi)。當積累了新的(de)數據(ju)后(hou), 應繪(hui)制(zhi)(zhi)新的(de)質控(kong)圖(tu), 作為(wei)下(xia)一(yi)階段的(de)控(kong)制(zhi)(zhi)依據(ju), 以(yi)(yi)確保該(gai)項目長期處于受控(kong)狀態。
實(shi)驗(yan)(yan)室內(nei)部(bu)質量控(kong)(kong)制, 要以客戶為關注焦(jiao)點, 全(quan)(quan)員參與(yu)。全(quan)(quan)體員工是每個(ge)實(shi)驗(yan)(yan)室的(de)(de)(de)(de)基礎, 實(shi)驗(yan)(yan)室的(de)(de)(de)(de)質量管(guan)理不僅需(xu)要最高管(guan)理者(zhe)的(de)(de)(de)(de)正確領導, 還有賴于(yu)全(quan)(quan)員的(de)(de)(de)(de)參與(yu)。CNAS-CL01推薦的(de)(de)(de)(de)室內(nei)質控(kong)(kong)方法(fa)有以下幾種:參加實(shi)驗(yan)(yan)室間的(de)(de)(de)(de)比對(dui)或(huo)能力(li)驗(yan)(yan)證計劃;使用相同(tong)(tong)或(huo)不同(tong)(tong)方法(fa)進行重復檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)計劃;對(dui)存留物品(pin)進行再檢(jian)(jian)測(ce)或(huo)再校準(zhun);分析一個(ge)物品(pin)不同(tong)(tong)特性結果(guo)的(de)(de)(de)(de)相關性。實(shi)驗(yan)(yan)室應在滿足相關規定要求的(de)(de)(de)(de)情況下, 充分結合本實(shi)驗(yan)(yan)室的(de)(de)(de)(de)特點, 合理選擇內(nei)部(bu)質量控(kong)(kong)制方法(fa), 對(dui)本實(shi)驗(yan)(yan)室進行科學有效的(de)(de)(de)(de)監(jian)督和管(guan)理。
