實驗室能力驗證不滿意結果的原因分析
2018-10-15
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能(neng)力驗證常見不(bu)滿意結果的原因分析
1、未(wei)按(an)照作業指導(dao)書要求進行檢測
能力驗證計劃的作業指導書是針對該項目特點而編制，其作用就是統一檢測過程的關鍵環節，具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業指導書要求操作，造成其操作環節與其他實驗室認(ren)可(ke)有所不同，可能導致結果的偏離。
2、檢驗人員素質及對檢測(ce)技術(shu)關鍵點的掌握(wo)不夠
人員的業務素質(zhi)(zhi)會影響(xiang)檢測結果(guo)(guo)的準確性(xing)，檢驗人員在操作過(guo)程中的任一點(dian)疏忽都可以導(dao)致最終結果(guo)(guo)的偏(pian)離。只有充分認識質(zhi)(zhi)量控制的重(zhong)要性(xing)，加強學習，不斷提高自身(shen)素質(zhi)(zhi)，正確理解、全面掌握實驗技術(shu)關鍵(jian)點(dian)，檢驗人員才能(neng)出色完(wan)成能(neng)力驗證活動(dong)。
3、儀器設(she)備的(de)工作(zuo)狀態(tai)不佳(jia)
儀(yi)器設備運行(xing)狀(zhuang)態(tai)可影響(xiang)檢(jian)測結(jie)果(guo)的精密度、準(zhun)確度，所以檢(jian)測人(ren)員應調(diao)整儀(yi)器到最佳(jia)工作狀(zhuang)態(tai)，使儀(yi)器的各項指(zhi)標趨于穩(wen)(wen)定(ding)后(hou)再(zai)開始檢(jian)測。儀(yi)器處于穩(wen)(wen)定(ding)狀(zhuang)態(tai)，則檢(jian)測數(shu)據的復現性得以實現，也(ye)進一步提(ti)高了測定(ding)結(jie)果(guo)的精密度，減(jian)小檢(jian)測數(shu)據間的偏差(cha)，從而使檢(jian)測結(jie)果(guo)更加(jia)準(zhun)確可靠。
4、標(biao)準曲線(xian)的(de)線(xian)性范(fan)圍設計不合理
多數(shu)理化檢(jian)(jian)驗項目需事先(xian)制備標準曲(qu)線(xian)，計算樣品濃(nong)度(du)時(shi)，給出響應(ying)值(zhi) y，即(ji)可算出濃(nong)度(du) x。在標準曲(qu)線(xian)的(de)(de)(de)濃(nong)度(du)范(fan)圍(wei)內(nei)，根(gen)據分析方法精(jing)度(du)的(de)(de)(de)要(yao)求和對(dui)曲(qu)線(xian)的(de)(de)(de)偏離情況(kuang)將標準系列的(de)(de)(de)第(di)一點(dian)( 最(zui)低濃(nong)度(du)點(dian)) 稱(cheng)為(wei)測(ce)定(ding)(ding)(ding)下(xia)限(xian)(xian)，標準曲(qu)線(xian)的(de)(de)(de)最(zui)高濃(nong)度(du)點(dian)稱(cheng)為(wei)測(ce)定(ding)(ding)(ding)上(shang)限(xian)(xian)，兩限(xian)(xian)間的(de)(de)(de)濃(nong)度(du)( 含兩限(xian)(xian))范(fan)圍(wei)稱(cheng)為(wei)線(xian)性范(fan)圍(wei)。也(ye)就是說只有(you)當測(ce)量(liang)信號(hao)處于線(xian)性范(fan)圍(wei)內(nei)時(shi)，其對(dui)應(ying)的(de)(de)(de)濃(nong)度(du)結果才可接受(shou)(shou)，否(fou)則(ze)就應(ying)增加取樣量(liang)或稀釋試(shi)樣。檢(jian)(jian)驗中遇到最(zui)多的(de)(de)(de)是測(ce)量(liang)信號(hao)處于原點(dian)和測(ce)定(ding)(ding)(ding)下(xia)限(xian)(xian)之(zhi)間的(de)(de)(de)情況(kuang)。解決這個問題，首先(xian)應(ying)該確(que)定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)是，第(di)一標準點(dian)是否(fou)能滿足(zu)分析精(jing)度(du)要(yao)求的(de)(de)(de)最(zui)低濃(nong)度(du)點(dian)，可以(yi)在標準曲(qu)線(xian)低濃(nong)度(du)區域增加幾個點(dian)，視(shi)測(ce)定(ding)(ding)(ding)精(jing)度(du)而定(ding)(ding)(ding)。低于測(ce)定(ding)(ding)(ding)下(xia)限(xian)(xian)的(de)(de)(de)值(zhi)就不能接受(shou)(shou)。如遇測(ce)量(liang)結果超(chao)出標準曲(qu)線(xian)的(de)(de)(de)上(shang)限(xian)(xian)或下(xia)限(xian)(xian)，應(ying)重新制作標準曲(qu)線(xian)并對(dui)樣品做(zuo)必要(yao)的(de)(de)(de)復測(ce)。
5、因各實驗室(shi)檢測系統不同導致測量結果出現一定偏差(cha)
實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)通常是按照(zhao)自己的(de)(de)意愿(yuan)，選擇需要的(de)(de)儀器(qi)、試劑、操作程序等組合(he)的(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)系(xi)(xi)統。近(jin)年(nian)來隨著檢(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)技術(shu)的(de)(de)不斷發展(zhan)，越來越多的(de)(de)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)使用原理各異(yi)的(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)系(xi)(xi)統。不同的(de)(de)儀器(qi)、方法所測(ce)(ce)定(ding)的(de)(de)結(jie)果(guo)間存在的(de)(de)差異(yi)可(ke)能導致能力驗(yan)(yan)證的(de)(de)結(jie)果(guo)偏離(li)，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)認可(ke)應在查找原因時仔細分析辨別，因檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)系(xi)(xi)統不同而產生偏離(li)是否影響檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)的(de)(de)準確性。
6、樣品前(qian)處理不徹(che)底
實際檢測過程中 ，樣(yang)本基(ji)質可能與標準溶液有所不(bu)同，故樣(yang)品(pin)需經消化、提取等前(qian)處理之后(hou)，才進行含量測定。如果樣(yang)品(pin)前(qian)處理不(bu)完全(quan)，基(ji)質中的干擾(rao)物質排除不(bu)充分，則可能導致測定結果的不(bu)準確。
7、樣品的(de)取樣量不足
能力驗證樣(yang)品濃度(du)比較低時，按照一般的取(qu)樣(yang)量(liang)進行測定(ding)，往往造成測定(ding)值(zhi)處(chu)于標準曲(qu)線的下段，并(bing)非(fei)處(chu)于標準曲(qu)線的最佳線性范圍(wei)，可能導致(zhi)結果出現偏差。因此(ci)，當遇到低濃度(du)的樣(yang)本時，可以考慮加大取(qu)樣(yang)量(liang)，使(shi)測定(ding)數值(zhi)落(luo)在曲(qu)線的線性范圍(wei)，提高結果的準確性。
8、使用過期標準物質(zhi)
標(biao)(biao)準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)在(zai)化學(xue)分析(xi)中的(de)作(zuo)用(yong)是校準儀器、評價測試方(fang)法或為(wei)(wei)材(cai)料(liao)賦值，它(ta)的(de)使用(yong)應以保證測量(liang)的(de)可靠性為(wei)(wei)原(yuan)則。標(biao)(biao)準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)的(de)有(you)效期(qi)是指標(biao)(biao)準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)在(zai)規(gui)定(ding)的(de)儲存條件下，經穩定(ding)性試驗(yan)證明(ming)其特性值穩定(ding)的(de)時間間隔。標(biao)(biao)準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)的(de)穩定(ding)性好，則有(you)效性長，反(fan)之則有(you)效性短。在(zai)實際工作(zuo)中檢驗(yan)人員(yuan)應密切監(jian)測標(biao)(biao)準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)的(de)變化情況，注意收集相關(guan)信息，積(ji)累(lei)經驗(yan)，正確使用(yong)標(biao)(biao)準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)。
參加能力驗證活動，從樣品接受到數據輸出，是一套完整有序的實驗過程，是實(shi)驗室認可日常檢測工作的縮影。檢驗機構認真對待每次能力驗證活動，
對整個(ge)實驗(yan)(yan)(yan)分(fen)析過程進行細致入微的(de)(de)總(zong)結和思考，及時(shi)發現問題采取有針(zhen)對性的(de)(de)措施予以糾正，是對實驗(yan)(yan)(yan)室內部質量(liang)控制的(de)(de)有效補充(chong)，有助于提(ti)(ti)升檢(jian)驗(yan)(yan)(yan)機構的(de)(de)檢(jian)測能力(li)和管(guan)理(li)水(shui)平，同時(shi)可(ke)以增強政府和客戶對檢(jian)驗(yan)(yan)(yan)機構的(de)(de)信任。因此(ci)，通(tong)過積極參加能力(li)驗(yan)(yan)(yan)證活動，全方位地總(zong)結分(fen)析結果，是實驗(yan)(yan)(yan)室不斷豐富經驗(yan)(yan)(yan)、提(ti)(ti)升檢(jian)測能力(li)的(de)(de)良(liang)好途(tu)徑。
