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實驗室如何管好標準物質?

2018-11-15 作者(zhe): 瀏(liu)覽數:1189

  標(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)對量(liang)值(zhi)傳遞(di)和檢測工作的(de)質(zhi)量(liang)保(bao)證具(ju)有重要意義(yi)。目前各檢測實驗室(shi)(shi)越(yue)來越(yue)多(duo)地使用各種標(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)。本文從實驗室(shi)(shi)認(ren)可和計量(liang)認(ren)證的(de)要求出發,結合筆(bi)者所在實驗室(shi)(shi)管(guan)理標(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)的(de)具(ju)體經驗,探討了如(ru)何切(qie)實有效地做好標(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)的(de)管(guan)理。

  前言

  標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是檢測實(shi)驗室(shi)用于保(bao)證檢測數據的準(zhun)確性和精密度,實(shi)現量(liang)值傳遞的重要工具(ju)。標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的量(liang)值經過權威方法(fa)測量(liang),或由多個(ge)高水平實(shi)驗室(shi)協同定值,具(ju)有很(hen)高的量(liang)值準(zhun)確度。

  目(mu)前,很多實驗(yan)室都(dou)使用(yong)大量(liang)(liang)的(de)(de)標準(zhun)物質(zhi)進行(xing)量(liang)(liang)值溯源(yuan)和(he)檢(jian)測質(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制。如何對標準(zhun)物質(zhi)進行(xing)有效的(de)(de)管理,以最大限度地發(fa)揮標準(zhun)物質(zhi)的(de)(de)作用(yong),成為許(xu)多檢(jian)測實驗(yan)室面臨的(de)(de)課(ke)題。本(ben)文從實驗(yan)室認可(ke)和(he)計量(liang)(liang)認證(zheng)的(de)(de)要求(qiu)出發(fa),結合(he)筆者所在(zai)實驗(yan)室的(de)(de)經(jing)驗(yan),對如何做好標準(zhun)物質(zhi)的(de)(de)管理進行(xing)探討。

  1 標準(zhun)物(wu)質的采購

  購(gou)買(mai)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)時,應(ying)首(shou)選國家標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)計量主(zhu)管部門批準(zhun)(zhun)(zhun)、頒布并授權生(sheng)產(chan)的標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)。當國產(chan)的標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)確實無法(fa)滿(man)足(zu)工作需求時,方可考慮購(gou)買(mai)進口標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)。應(ying)該收集有關標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)生(sheng)產(chan)和經銷單(dan)位的資料(liao),進行必(bi)要(yao)的評(ping)估,制訂出(chu)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)提供者名(ming)錄,并經過審(shen)查和批準(zhun)(zhun)(zhun)。

  標準(zhun)物(wu)質的購買可(ke)由業務部門根據(ju)需要提(ti)出購買申請(qing),也可(ke)以(yi)由標準(zhun)物(wu)質保管人根據(ju)庫存情況(kuang)提(ti)出申請(qing),經批(pi)準(zhun)后(hou)予(yu)以(yi)購買。

  2 標準物(wu)質的驗收

  對所購買(mai)的(de)標準物質,應(ying)當進(jin)行必要(yao)的(de)驗(yan)收。主要(yao)內(nei)容包括:數量和(he)品種是(shi)否(fou)與購買(mai)要(yao)求一(yi)致;包裝是(shi)否(fou)完(wan)好,標識(shi)是(shi)否(fou)清晰、完(wan)整;有無(wu)證書(shu);是(shi)否(fou)在證書(shu)聲明的(de)有效(xiao)期內(nei);從外觀上(shang)進(jin)行判斷,如裝于安(an)瓿瓶內(nei)的(de)溶液(ye)有無(wu)沉(chen)淀、變(bian)色、分層等異常現象。

  從國外進口的標準(zhun)物質,還應與國產標準(zhun)物質進行(xing)比對實驗。如購買進口的含(han) 54 種(zhong)成(cheng)分的揮(hui)發性有機物混和標樣(yang),可以選取其中的某幾種(zhong)成(cheng)分,分別與國家(jia)環保總局(ju)標準(zhun)樣(yang)品研究所生(sheng)產的單組分標樣(yang)進行(xing)比對實驗,若比對結果達(da)到要(yao)求,則可認(ren)為(wei)該進口混標質量合格。

  3 標(biao)準物質(zhi)的保(bao)存(cun)

  標(biao)準(zhun)物質(zhi)應(ying)(ying)有專(zhuan)門的(de)存(cun)(cun)放地點,予(yu)以(yi)明(ming)確標(biao)識(shi),并由(you)專(zhuan)人負(fu)責(ze)保(bao)管。應(ying)(ying)制(zhi)訂一份實驗室的(de)標(biao)準(zhun)物質(zhi)清單和領用(yong)(yong)記錄,領用(yong)(yong)時(shi)予(yu)以(yi)登記。通常用(yong)(yong)安瓿瓶(ping)裝的(de)液體物質(zhi)可存(cun)(cun)放在(zai)泡(pao)沫盒內,固(gu)體物質(zhi)存(cun)(cun)放在(zai)干燥器內密閉保(bao)存(cun)(cun),鋼瓶(ping)裝的(de)標(biao)準(zhun)氣體應(ying)(ying)該用(yong)(yong)金屬鏈固(gu)定。當(dang)標(biao)準(zhun)物質(zhi)證書或說(shuo)明(ming)書上(shang)有存(cun)(cun)放要(yao)求 (如避光、低溫等) 時(shi),應(ying)(ying)按指定的(de)要(yao)求保(bao)存(cun)(cun)。標(biao)準(zhun)物質(zhi)一旦(dan)超過(guo)有效期必(bi)須(xu)立即清理,并予(yu)以(yi)適當(dang)標(biao)識(shi),不得繼(ji)續使用(yong)(yong)。

  用于質控的(de)標準(zhun)樣(yang)品,其證書(shu)由質量(liang)管理室(shi)統一保管。

  4 標準物質的(de)使用(yong)

  標準物質必須在有效期內(nei)使用。

  日常檢測中繪制(zhi)工作(zuo)曲線時,應盡可能使用標準(zhun)溶液或標準(zhun)氣體配制(zhi)工作(zuo)標準(zhun)。進行(xing)(xing)重(zhong)要樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的檢測(如(ru)仲(zhong)裁(cai)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)) 或進行(xing)(xing)重(zhong)大質量(liang)活(huo)動(如(ru)實驗(yan)(yan)室比對和能力驗(yan)(yan)證) 時,應該(gai)插入(ru)標準(zhun)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)進行(xing)(xing)分(fen)析。

  平(ping)時的日(ri)(ri)常檢(jian)測(ce)工作中(zhong)(zhong)也建議盡量(liang)(liang)使用標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品進(jin)(jin)行質量(liang)(liang)控(kong)制。對(dui)于(yu)日(ri)(ri)常分析中(zhong)(zhong)難以采(cai)集平(ping)行樣(yang)進(jin)(jin)行質量(liang)(liang)控(kong)制的項目(mu)(mu),如(ru)懸浮物、油(you)類等,應該經常利(li)用標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品進(jin)(jin)行控(kong)制。平(ping)時開展頻次較低(di)的檢(jian)測(ce)項目(mu)(mu),檢(jian)測(ce)時也應使用標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品進(jin)(jin)行控(kong)制。進(jin)(jin)行加標(biao)(biao)(biao)回收實驗時,建議使用標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶(rong)液作為加入物質。

  研究新方法或進(jin)行(xing)方法驗(yan)證(zheng)時,必須包含有使(shi)用(yong)標準(zhun)物質(zhi)進(jin)行(xing)驗(yan)證(zheng)實驗(yan)的內容。檢測(ce)(ce)設(she)備(bei)進(jin)行(xing)期(qi)間核查時,應(ying)用(yong)標準(zhun)物質(zhi)核查其準(zhun)確(que)度。對于無法檢定(ding)的儀器設(she)備(bei),應(ying)盡量利用(yong)標準(zhun)物質(zhi)進(jin)行(xing)定(ding)期(qi)校(xiao)準(zhun)。對于半(ban)定(ding)量的檢測(ce)(ce)設(she)備(bei)(如(ru)應(ying)急監測(ce)(ce)設(she)備(bei)),也(ye)應(ying)定(ding)期(qi)使(shi)用(yong)標準(zhun)物質(zhi)進(jin)行(xing)比對,以維持設(she)備(bei)的正常(chang)狀(zhuang)態。

  質量(liang)管理室定期對業務(wu)人員進行標準樣(yang)品的(de)考(kao)核,考(kao)核成(cheng)績記(ji)入員工的(de)技術(shu)檔案,作(zuo)為員工工作(zuo)績效的(de)一項評價依據。

  5 標準樣品檢測結果的評價

  標準樣品檢測結果的(de)評價(jia),通(tong)常有以下(xia)三(san)種方法:

  (1) 直(zhi)接(jie)按照(zhao)證(zheng)書給出的(de)(de)標(biao)準值和不確定(ding)(ding)度進行評價。如對 pH 值標(biao)準樣(yang)品(pin)的(de)(de)檢測。當檢測結果與標(biao)準值之差小于(yu)或(huo)(huo)等于(yu)證(zheng)書提供(gong)的(de)(de)不確定(ding)(ding)度時,認為檢測結果合格,否則就不合格。該法(fa)僅(jin)限于(yu)單次測定(ding)(ding)或(huo)(huo)重復測定(ding)(ding)次數很少(shao)時的(de)(de)評價。

  (2) 按照 En 公式(shi)進(jin)行(xing)進(jin)行(xing)評(ping)價。若(ruo)對標準(zhun)樣品進(jin)行(xing)了多次重復檢測(ce)(ce)時(shi),可(ke)以先(xian)計算出檢測(ce)(ce)結(jie)果的平均值和不確定度 x ±u,然后與證書上提供的標準(zhun)值和不確定度 A ±U 進(jin)行(xing)比較。

  6 總結

  標準(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)管(guan)理(li)是實驗(yan)(yan)室(shi)質(zhi)量管(guan)理(li)體系的(de)(de)重(zhong)要(yao)組(zu)成部(bu)分,檢測實驗(yan)(yan)室(shi)應對此(ci)予以充分的(de)(de)重(zhong)視(shi),建立一套有效(xiao)的(de)(de)管(guan)理(li)機制,充分發揮標準(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)在(zai)量值傳遞(di)和質(zhi)量控制中(zhong)的(de)(de)作用,不斷提高實驗(yan)(yan)室(shi)的(de)(de)技術和管(guan)理(li)水平(ping)。

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