1、目(mu)的(de)
對檢(jian)測(ce)(ce)用設(she)備在兩次檢(jian)定之間的(de)技術指(zhi)標進行期(qi)間核查以(yi)保持設(she)備校準狀態的(de)可信度,確保檢(jian)測(ce)(ce)結果準確可靠。
2、適用范圍
本中心主要(yao)或重(zhong)要(yao)檢(jian)測儀(yi)器設備、現(xian)場檢(jian)測儀(yi)器設備的期間核查(cha)。
3、職責
3.1質量負(fu)責(ze)(ze)人負(fu)責(ze)(ze)編(bian)制年度(du)期間核查計劃、核查結果的匯總與發布。
3.2各儀器設備責任人(ren)具(ju)體實施期間核(he)查,檢測室負(fu)責人(ren)負(fu)責對核(he)查的結果進(jin)行確認。
3.3質量監督員負責督促完成(cheng)期間核查計劃(hua)。
3.4 技術負責人負責對核查結果匯總的批準。
4、期(qi)間核查時(shi)機
儀(yi)器的(de)期間(jian)(jian)核(he)查時間(jian)(jian)間(jian)(jian)隔(ge)一般(ban)在(zai)儀(yi)器的(de)檢定或校(xiao)準周期內進行1~2次核(he)查為宜,當出現(xian)以下情況應考慮實(shi)施期間(jian)(jian)核(he)查。
4.1因使(shi)用環境條件發生變(bian)化,如(ru)溫度(du)、濕(shi)度(du)變(bian)化較大,有可能影響(xiang)儀器的準(zhun)確性;
4.2在檢測(ce)過(guo)程中,發(fa)現可疑(yi)(yi)數據(ju),對儀(yi)器設備提出懷(huai)疑(yi)(yi)時;
4.3遇到(dao)重(zhong)要的檢(jian)測,如發(fa)生重(zhong)大(da)水質(zhi)污染事(shi)故或委托用戶對檢(jian)測結(jie)果有(you)爭議時。
5、期間核查方法
5.1使用有證標準物(wu)質(zhi)進行(xing)核查(cha)標準物(wu)質(zhi)包括(kuo)各種標準樣品(pin),如pH計、電導率儀等采用定(ding)值(zhi)溶液進行(xing)核查(cha)。使用標準物(wu)質(zhi)核查(cha)時應(ying)注(zhu)意所用的(de)標準物(wu)質(zhi)的(de)量值(zhi)能夠(gou)溯源,并且有效。
5.2使用儀(yi)器(qi)附(fu)帶設備(bei)核查,儀(yi)器(qi)帶有的自(zi)動(dong)校(xiao)準系統可以用來核查。如電子天(tian)平自(zi)帶的標準工作砝碼能(neng)夠自(zi)動(dong)校(xiao)準。
5.3儀器設(she)(she)備之間(jian)的(de)比(bi)對,實(shi)驗(yan)室中(zhong)有(you)多臺相同(tong)或類似的(de)儀器設(she)(she)備,可以同(tong)另一臺相同(tong)或更高精度的(de)儀器設(she)(she)備進行(xing)比(bi)對。
5.4使用(yong)不(bu)同(tong)檢測方法進(jin)行(xing)比對,如溶解氧(yang)儀(yi)采(cai)用(yong)碘量法進(jin)行(xing)比對。
5.5對(dui)保留樣品量值重新(xin)測(ce)量,只要保留的樣品性(xing)能穩定,可以用(yong)來作為期間核(he)查(cha)的核(he)查(cha)標準(zhun)。如對(dui)無校準(zhun)源(yuan)的放射性(xing)檢測(ce)儀器使用(yong)特定的樣品。
5.6檢測標準方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)、技術規定中(zhong)有(you)關(guan)要求和(he)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa),可以直接作為(wei)期間核查的方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)。
5.7期(qi)間核查可以參照(zhao)(zhao)儀器設備(bei)檢定(ding)(ding)規程(cheng)操作,采用其中需要(yao)核查的部分(常用儀器設備(bei)檢定(ding)(ding)規程(cheng)見表(biao)1)。如果沒有該類(lei)儀器設備(bei)的檢定(ding)(ding)規程(cheng),還(huan)可以參照(zhao)(zhao)類(lei)似(si)儀器設備(bei)的檢定(ding)(ding)規程(cheng)。
表1:
序 號 |
儀器設備的(de)檢(jian)定(ding)規程 |
編(bian) 號(hao) |
1 |
濁(zhuo)度計檢定規程 |
JJG880-2006 |
2 |
實驗室(shi)pH(酸(suan)度(du))計檢定規程 |
JJG119-2005 |
3 |
電子天平(ping)檢(jian)定規程 |
JJG1036-2008 |
4 |
電(dian)導率儀檢(jian)定規程 |
JJG376-2007 |
5 |
覆膜電極溶解(jie)氧測定儀檢定規程 |
JJG291-1999 |
6 |
紫外可見、近紅(hong)外分光光度(du)計檢定規程 |
JJG178-2007 |
7 |
低本底α、β測量儀檢定規程 |
JJG853-1993 |
8 |
化學需氧量(COD)測(ce)定(ding)儀檢定(ding)規程 |
JJG975-2002 |
9 |
原子(zi)吸收分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計檢定規(gui)程 |
JJG694-2005 |
10 |
原子熒(ying)光光度計檢定規(gui)程(cheng) |
JJG939-2009 |
11 |
氣相色譜儀檢(jian)定規程 |
JJG700-1999 |
12 |
液相色譜儀檢定規程(cheng) |
JJG705-2002 |
13 |
臺式氣(qi)相色譜(pu)-氣(qi)質聯用儀檢(jian)定規(gui)程(cheng) |
JJG1164-2006 |
14 |
移液器檢定規程 |
JJG646-2006 |
5.8儀器設備(bei)使用說(shuo)明書及產品標準(zhun)或供應商(shang)提供的方法(fa)。
5.9對于沒有方法來(lai)源的(de)(de)儀(yi)器(qi)設(she)備(bei)(bei),可(ke)以編(bian)制期間核查實施細(xi)則(ze)。實施細(xi)則(ze)的(de)(de)方法內容(rong)也可(ke)以合并在儀(yi)器(qi)設(she)備(bei)(bei)操作規程中。
實施細(xi)則(ze)應包括如下內容:
5.9.1被核查儀器名(ming)稱、測(ce)量范圍及主要技術參數名(ming)稱;
5.9.2所采取核查方法(fa)中涉及(ji)的(de)核查標準(zhun)物質的(de)名稱、測量范圍(wei);
5.9.3所采(cai)取的期(qi)間核查方法、核查測量過程(cheng)的描述;
5.9.4核查數據記錄的要求、核查結果的判定方法。
6、期間(jian)核查記錄
期(qi)間核查應有記(ji)錄,根(gen)據期(qi)間核查內容(rong)可以采用不同的記(ji)錄方(fang)式:
6.1核查記(ji)(ji)錄(lu)在檢測(ce)(ce)原(yuan)始記(ji)(ji)錄(lu)上:對于每次檢測(ce)(ce)都要進行的期間核查,記(ji)(ji)錄(lu)簡(jian)單化。
6.2核查記錄在儀器設備維護記錄上:適合于(yu)較頻繁(fan)的(de)期間核查,記錄較簡單(dan),如天平的(de)校準核查。
6.3采用專門的(de)核(he)查(cha)記錄,對于(yu)比較復雜的(de)期間核(he)查(cha),可(ke)編制(zhi)相應的(de)記錄表格。
實驗室儀器設備(bei)期(qi)間核(he)查(cha)結(jie)論依據(ju)的標準方(fang)法要(yao)求、技術規定(ding)(ding)要(yao)求、檢定(ding)(ding)規程和核(he)查(cha)實施(shi)細(xi)則等,對核(he)查(cha)結(jie)果進(jin)行判(pan)定(ding)(ding)(見表2)。若在實施(shi)期(qi)間核(he)查(cha)過程中(zhong),發現被核(he)查(cha)檢測(ce)設備(bei)技術狀態異常,應(ying)進(jin)行分析、查(cha)找原因,可(ke)更換(huan)核(he)查(cha)方(fang)法,必要(yao)時應(ying)提前進(jin)行檢定(ding)(ding)或(huo)校準。
表2:
儀器設(she)備 |
核查(cha)方式 |
核(he)查內容 |
結果評價 |
濁度儀 |
測量重復性 |
配制(zhi)渾濁度標(biao)準溶液(ye)0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標(biao)準偏差。 |
RSD<2% |
pH計(ji) |
誤差 |
用pH值有(you)證標(biao)準溶液,連續測(ce)定7次,記錄(lu)測(ce)定數據(ju),計算出(chu)標(biao)準差。 |
0.02pH |
電(dian)子天平 |
誤(wu)差(cha) |
連續(xu)調(diao)至“0”位,加100g隨機自帶標準砝碼稱量(liang)讀數7次(ci),以稱量(liang)的最大值(zhi)和最小值(zhi)的差值(zhi)計(ji)算允許(xu)誤差。 |
1.0mg |
電導率儀(yi) |
測量重復性 |
用氯(lv)化鉀溶液有證(zheng)標(biao)準(zhun)物質(zhi),連續測定7次,計(ji)算相(xiang)對標(biao)準(zhun)偏差 |
RSD<1.0% |
紫外可(ke)見分光光度計 |
測量(liang)重復(fu)性 |
配制150mg/LCuSO4標(biao)準(zhun)溶(rong)液,波長(chang)690nm條(tiao)件(jian)下,測(ce)得吸光(guang)度不小(xiao)于(yu)0.01A。連(lian)續測(ce)定11次,記(ji)錄每次測(ce)定值,計算(suan)相對標(biao)準(zhun)偏差(cha)。 |
RSD<0.5% |
液相色譜(pu)儀 |
測量重復(fu)性 |
配制標準(zhun)(zhun)系列中間某點濃度樣(yang)品,連續測定7次,記錄測定數(shu)據,計算出(chu)標準(zhun)(zhun)差。 |
RSD<5% |
火(huo)焰原子吸收分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計 |
測量重復性 |
配(pei)制銅空白溶(rong)液(ye)(或(huo)銅濃度(du)三倍(bei)于檢出限(xian)的溶(rong)液(ye)),連續(xu)測定(ding)11次,記錄(lu)每次測定(ding)值,計算相對標準偏差。 |
RSD<1.5% |
石墨爐原子吸收(shou)分光光度(du)計 |
測量重復性 |
配(pei)制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xu)測定11次,記(ji)錄每次測定值,計(ji)算(suan)相對標準偏差。 |
RSD<7% |
原子熒光(guang)分光(guang)光(guang)度計(ji) |
測量重(zhong)復性 |
配制硒濃度三(san)倍于檢(jian)出限(xian)的溶液),連續測定11次(ci),記(ji)錄(lu)每次(ci)測定值,計算相對標(biao)準偏差(cha)。 |
RSD<5% |
氣(qi)相色(se)譜(pu)儀 |
測量重復性 |
配制標(biao)準(zhun)系列中(zhong)間某點濃度樣品,連續測(ce)定7次,記錄測(ce)定數據(ju),計(ji)算出(chu)標(biao)準(zhun)差。 |
RSD<3% |