模板參考：實驗室二次抽樣作業指導書
2019-12-11
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實驗室二次抽(chou)樣作業(ye)指導(dao)書
規范本實驗室的二次抽(chou)樣(yang)活動、確保(bao)本實驗室二次抽(chou)樣(yang)的均(jun)勻性和代表性。
本文規定了固體、液體、氣(qi)體二次(ci)抽樣的基(ji)本要求(qiu)、抽樣方案、抽樣工具(ju)和操作(zuo)方法。
3.1技術負責人負責負責二(er)次抽樣的技術問題、組織監督員(yuan)監督日常(chang)二(er)次抽樣工作的實施。
3.2樣品測試人(ren)員負責二(er)次抽樣的實施。
3.3樣品(pin)測試人員負責填寫(xie)二次抽樣相關記錄。
本實驗室根據本準則(ze)規(gui)定(ding)實施二次抽樣(yang)，除非有以下特(te)殊規(gui)定(ding)：
1）法律、法規(gui)或強(qiang)制性標準規(gui)定(ding)特(te)殊要求；
3）仲裁檢測(ce)、委托檢測(ce)有(you)特殊(shu)要求的；
4）客(ke)戶委托有特殊(shu)要(yao)求。
對于單相低(di)粘度液體(ti)可用以下幾種方法混勻:
2) 中等容器(如桶)用滾動、倒置或手工攪拌器進行混勻。
3) 大容器(如貯罐、槽車、船艙)用機械攪拌器、噴射循環泵進行混勻。
對于多相液體可用(yong)上述各(ge)(ge)種(zhong)方法使其混(hun)合成不(bu)會很快分離(li)的均勻相后(hou)抽樣(yang)。如(ru)不(bu)易混(hun)勻，就分別采各(ge)(ge)層部位樣(yang)品(pin)(pin)(pin)混(hun)合成平均樣(yang)品(pin)(pin)(pin)作為(wei)代表性樣(yang)品(pin)(pin)(pin)。
如(ru)被采(cai)容器(qi)內樣(yang)品(pin)已混合均勻(yun)，采(cai)取混合樣(yang)品(pin)作(zuo)為(wei)代(dai)表(biao)性樣(yang)品(pin)。如(ru)被采(cai)容器(qi)內樣(yang)品(pin)未混合均勻(yun)，可(ke)采(cai)部位樣(yang)品(pin)按(an)一定(ding)比例混合成平均樣(yang)品(pin)作(zuo)為(wei)代(dai)表(biao)性樣(yang)品(pin)。
5.1.3樣(yang)品容(rong)器必須(xu)清潔、干燥(zao)(zao)、嚴密，抽樣(yang)工具必須(xu)清潔、干燥(zao)(zao)、不(bu)能用與被采取樣(yang)品起化學(xue)作用的材料制造，抽樣(yang)過程中(zhong)防止(zhi)被抽樣(yang)品受到環境(jing)污染和變質。
用不與被采取樣品發(fa)生(sheng)化學作用的金屬或(huo)塑料或(huo)其(qi)他材質制成(cheng)；
用不與被采取樣品(pin)發生化學作用的金屬或塑(su)料(liao)或其他(ta)材(cai)質制成(cheng)；
5.2.1固體(ti)樣(yang)品二次抽樣(yang)的原則(ze)
1）選擇固體二次抽樣的原則應依據樣品的形態、粒徑、數量、樣品特性值的差異性、狀態(靜止或運動 )。
2）固體二次抽樣應能保證在允許的抽樣誤差范圍內獲得總體樣品的有代表性的樣品。
5）要求特殊處理的固體和有危險性的固體，按有關規定選擇適當的特殊技術抽樣。
1）所用材質不能和待抽樣樣品有任何反應;不能使待抽樣樣品污染、分層和損失。
2）應清潔、干燥、便于使用、清洗、保養、檢查和維修。
3）任何抽樣裝置(特別是自動抽樣器)在正式使用前均應做可行性試驗。
粉末(mo)、小顆粒(li)、小晶(jing)體(ti)的抽樣
用抽樣(yang)探子或其他(ta)合適(shi)的工具，從抽樣(yang)單元(yuan)(yuan)中，按一定方向(xiang)，插入一定深度取(qu)定向(xiang)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)。每個抽樣(yang)單元(yuan)(yuan)中所取(qu)得(de)的定向(xiang)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)的方向(xiang)和(he)數量依容器中樣(yang)品(pin)(pin)(pin)的均勻程度確定。
粗粒和規(gui)則塊狀(zhuang)物的(de)抽樣
直接沿一定(ding)方向，在一定(ding)深度上取定(ding)向樣(yang)品(pin)。應注意用抽樣(yang)探子抽樣(yang)有可能改變樣(yang)品(pin)的(de)粒徑。
根據樣(yang)品狀(zhuang)況可分別取部位(wei)樣(yang)品、定向樣(yang)品、幾何樣(yang)品或(huo)代表(biao)樣(yang)品。分述如(ru)下:
用合(he)適的(de)工具從所(suo)需部位取一定量的(de)樣(yang)(yang)品，若(ruo)樣(yang)(yang)品堅硬(ying)，用鉆或鋸(ju)在要求的(de)部位處(chu)理樣(yang)(yang)品。收集所(suo)有的(de)鉆屑或鋸(ju)屑做為(wei)樣(yang)(yang)品。處(chu)理對(dui)熱(re)敏(min)感的(de)樣(yang)(yang)品時(shi)應用適當的(de)惰性冷(leng)卻劑(ji)對(dui)工具進行(xing)冷(leng)卻。
對(dui)于單塊(kuai)或連續大(da)塊(kuai)的樣品，沿要求的方(fang)向把大(da)塊(kuai)樣品破成兩塊(kuai)。切(qie)(qie)削(xue)新暴露的表(biao)面，收集所有切(qie)(qie)屑做為(wei)樣品。
若樣(yang)品(pin)堅硬，用鉆或(huo)鋸(ju)沿要求的方(fang)向(xiang)處理樣(yang)品(pin)，收集所(suo)有的鉆屑(xie)(xie)或(huo)鋸(ju)屑(xie)(xie)做(zuo)為(wei)樣(yang)品(pin)。
對于單塊或連續大(da)塊的樣(yang)品(pin)，用錘子(zi)和(he)鑿子(zi)，或用鋸從樣(yang)品(pin)上切下所要求(qiu)的形狀(zhuang)和(he)重量的樣(yang)品(pin)做為樣(yang)品(pin)。
如果不要求(qiu)保(bao)持樣品(pin)的原(yuan)始(shi)狀態，可(ke)以把大塊(kuai)樣品(pin)粉碎至可(ke)充分混合的粒度，再用適(shi)當的抽樣方法(fa)從(cong)總體(ti)樣品(pin)中(zhong)取出(chu)樣品(pin)。
如果(guo)樣(yang)品(pin)系在溶劑中使(shi)用，溶液(ye)不影響(xiang)樣(yang)品(pin)的待測特性，可把(ba)樣(yang)品(pin)溶解后按溶液(ye)的抽樣(yang)方法抽樣(yang)。
用刀子或(huo)其他合適的(de)工具(如金屬(shu)線)在(zai)樣(yang)品(pin)的(de)一定部位取截面樣(yang)品(pin)或(huo)一定形狀和重量的(de)幾何樣(yang)品(pin)。
固體(ti)樣(yang)品制備參考方(fang)法
2）制備技術和裝置在樣品制備過程中不破壞樣品代表性，不改變樣品組成，不使樣品受到污染和損失。
3）在檢驗允許的前提下，為了不加大抽樣誤差，應在縮減樣品的同時縮減粒度。
4）應根據待測特性、原始樣品的量及粒度以及待抽樣物料的性質確定樣品制備的步驟及應采用的技術。
一(yi)般(ban)包(bao)括(kuo)粉碎、混合、縮分(fen)三個階段。應根據具體(ti)情況(kuang)一(yi)次(ci)或多次(ci)重(zhong)復(fu)操作，直(zhi)至獲得最終樣品。
粉碎、混(hun)合、縮分均可根據(ju)情(qing)況及可能(neng)，選用手工或機(ji)械方法進行。
用研缽或錘子等手工(gong)工(gong)具(ju)粉碎樣品。
用適當裝(zhuang)置和研(yan)磨機械粉碎樣品。
根據樣品量的大小，選用合適(shi)的手工(gong)工(gong)具(如手鏟等)混合樣品。
用合(he)(he)適的機械混合(he)(he)裝(zhuang)置混合(he)(he)樣品
常用(yong)的方法有四等分法和交(jiao)替(ti)鏟法。選用(yong)何種方法應根(gen)據(ju)物料狀(zhuang)況而定(ding)。
用分樣(yang)器、分格縮分鏟(chan)或其他(ta)適(shi)當的機(ji)械分樣(yang)器縮分樣(yang)品。
最終樣品的量及(ji)其(qi)保(bao)存(cun)
1）最終樣品的量應滿足檢測及備考的需要。把樣品一般等量分成兩份。一份供檢測用，一份留作備考。每份樣品量至少應為檢驗需要量的三倍
2）應根據樣品及貯存時間選擇對樣品呈惰性的包裝材質及合適的包裝形式。
3）容器在裝入樣品后應立即貼上寫有規定內容的標簽。
4）樣品制成后應盡快檢驗。備檢樣品貯存時間一般為六個月。根據實際的需要和物料的特性，可以適當延長和縮短。
鋼(gang)瓶中的壓縮氣(qi)體(ti)基(ji)本上是(shi)均勻的，實驗(yan)室可以(yi)直(zhi)接抽取部分氣(qi)體(ti)測試。
由于各種液化(hua)(hua)氣體成(cheng)品貯(zhu)罐結構不同，當遇到(dao)有的(de)貯(zhu)罐難(nan)以使內(nei)裝(zhuang)的(de)液化(hua)(hua)氣體產品達到(dao)完全均勻時，需要和客戶(hu)溝通，達成(cheng)協議的(de)方法抽取樣品。
貯罐中(zhong)的氣體，實(shi)驗室(shi)可直接(jie)采取儲罐中(zhong)某(mou)個部(bu)位樣品(pin)作為實(shi)驗樣品(pin)。
抽樣工具包括抽樣器(qi)、導管、樣品容器(qi)、預處理裝置、調節(jie)壓力(li)或(huo)流量的裝置、吸氣(qi)器(qi)和抽氣(qi)泵(beng)等(deng)。
對分析(xi)之前接觸(chu)樣品的設(she)備材料有如下(xia)要求:對樣品氣不(bu)滲透，不(bu)吸收(shou)，在抽樣溫(wen)度下(xia)無化學活性(xing)，不(bu)起催化作用，機械性(xing)能良好，容易加工(gong)連接。
本實驗室的(de)二次抽樣(yang)通(tong)常(chang)是一種簡單的(de)抽樣(yang)，實驗室人員按照本準則的(de)方(fang)法和原(yuan)則進行，可(ke)不編制抽樣(yang)計(ji)劃，最終目(mu)的(de)需要保證二次抽樣(yang)的(de)代表性。
