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行業動態 行業動態

分享|能力驗證常見不滿意結果的原因分析

2020-04-08 作(zuo)者: 瀏(liu)覽(lan)數(shu):1318
 

能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)是(shi)一種合(he)格評定活動,在(zai)認可(ke)活動中(zhong)(zhong)扮演著重要的角色(se),其已成(cheng)為(wei)認可(ke)機(ji)構(gou)對(dui)檢測、校(xiao)準(zhun)、醫學實驗(yan)室(shi)、和檢驗(yan)機(ji)構(gou)在(zai)認可(ke)活動中(zhong)(zhong)的要求(qiu)內容之一的重要組(zu)成(cheng)部分。同時(shi),能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)也是(shi)實驗(yan)室(shi)和檢驗(yan)機(ji)構(gou)進行質量(liang)控制的重要手段之一。而在(zai)實驗(yan)室(shi)參加(jia)能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)的過(guo)程中(zhong)(zhong)經常(chang)會(hui)出現結(jie)果(guo)不(bu)滿(man)意的情況,當(dang)出現能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)結(jie)果(guo)不(bu)滿(man)意時(shi),不(bu)妨通(tong)過(guo)以(yi)下幾點(dian)查找一下原因。

      

未按照作(zuo)業指導書要(yao)求進行檢測(ce)

 

能(neng)力驗(yan)證(zheng)計劃的(de)(de)作(zuo)業指導書是(shi)針(zhen)對(dui)該(gai)項目特(te)點而編(bian)制,其作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)統一檢(jian)測(ce)過程的(de)(de)關(guan)鍵(jian)環節,具有很強的(de)(de)操作(zuo)性和針(zhen)對(dui)性。檢(jian)測(ce)人員未嚴格按照作(zuo)業指導書要求操作(zuo),造(zao)成其操作(zuo)環節與其他(ta)實驗(yan)室有所不同(tong),可能(neng)導致結(jie)果(guo)(guo)的(de)(de)偏離。(例如:在蛋(dan)白質的(de)(de)能(neng)力驗(yan)證(zheng)中能(neng)力驗(yan)證(zheng)提供(gong)方(fang)通常會提供(gong)F系(xi)數,如果(guo)(guo)不按照主辦方(fang)提供(gong)的(de)(de)系(xi)數進(jin)行計算,會造(zao)成結(jie)果(guo)(guo)有很大偏離)。

 

對檢測(ce)技術關(guan)鍵點的掌握不夠

 

人員的業(ye)務素質(zhi)會影響檢測結果的準(zhun)確性,檢驗(yan)人員在操作過程中的任一點(dian)(dian)疏忽都(dou)可(ke)以導致(zhi)最終結果的偏離(li)。只有充分認識質(zhi)量控(kong)制的重要性,加強學習(xi),不斷提高自身素質(zhi),正確理解(jie)、全(quan)面(mian)掌(zhang)握實驗(yan)技術關鍵(jian)點(dian)(dian),檢驗(yan)人員才能(neng)出色完成能(neng)力驗(yan)證活動。

 

儀器設(she)備的工作狀態不佳

 

儀器設備運行(xing)狀態可影(ying)響檢(jian)(jian)測(ce)結(jie)果(guo)(guo)的(de)精(jing)密(mi)度、準(zhun)確度,所以(yi)檢(jian)(jian)測(ce)人員應(ying)調整(zheng)儀器到最(zui)佳工作狀態,使儀器的(de)各項指標趨(qu)于穩定后再開始檢(jian)(jian)測(ce)。儀器處于穩定狀態,則檢(jian)(jian)測(ce)數據的(de)復(fu)現性得以(yi)實(shi)現,也(ye)進一步提高了(le)測(ce)定結(jie)果(guo)(guo)的(de)精(jing)密(mi)度,減(jian)小檢(jian)(jian)測(ce)數據間的(de)偏差,從而使檢(jian)(jian)測(ce)結(jie)果(guo)(guo)更加準(zhun)確可靠。

 

標(biao)準曲線的線性范(fan)圍(wei)設計不合(he)理

 

多數理(li)化檢驗項(xiang)目(mu)需事先制(zhi)備標(biao)(biao)準(zhun)曲線,計(ji)算(suan)樣品濃(nong)(nong)度(du)(du)時,給出響應值 y,即可算(suan)出濃(nong)(nong)度(du)(du) x。在標(biao)(biao)準(zhun)曲線的(de)(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)范圍(wei)內,根據(ju)分析方(fang)法精度(du)(du)的(de)(de)要求和對(dui)曲線的(de)(de)偏(pian)離情況將標(biao)(biao)準(zhun)系列(lie)的(de)(de)第一點(dian)(dian)( 最(zui)低濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)(dian)) 稱為測(ce)定下限(xian),標(biao)(biao)準(zhun)曲線的(de)(de)最(zui)高濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)(dian)稱為測(ce)定上限(xian),兩限(xian)間的(de)(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)( 含兩限(xian))范圍(wei)稱為線性范圍(wei)。也就(jiu)是說只有當測(ce)量信(xin)號處于線性范圍(wei)內時,其對(dui)應的(de)(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)結果才可接受,否則就(jiu)應增加取樣量或(huo)稀釋試樣。

 

檢驗中遇(yu)(yu)到最多的(de)是(shi)測量信號處(chu)于原點和測定(ding)(ding)下(xia)(xia)限(xian)(xian)之間的(de)情況。解決這個(ge)問題(ti),首先應該確(que)定(ding)(ding)的(de)是(shi),第(di)一標(biao)(biao)準點是(shi)否能滿(man)足(zu)分析精度要求的(de)最低(di)濃(nong)度點,可以(yi)在標(biao)(biao)準曲線(xian)低(di)濃(nong)度區域(yu)增(zeng)加(jia)幾個(ge)點,視測定(ding)(ding)精度而(er)定(ding)(ding)。低(di)于測定(ding)(ding)下(xia)(xia)限(xian)(xian)的(de)值就不能接受。如遇(yu)(yu)測量結果超(chao)出標(biao)(biao)準曲線(xian)的(de)上(shang)限(xian)(xian)或下(xia)(xia)限(xian)(xian),應重新制作(zuo)標(biao)(biao)準曲線(xian)并對樣品做(zuo)必要的(de)復(fu)測。

 

各(ge)實驗室檢測系統不同導致偏差(cha)

 

實(shi)驗室通常是按照自己的(de)(de)(de)(de)意愿,選擇(ze)需要的(de)(de)(de)(de)儀器(qi)、試(shi)劑、操(cao)作(zuo)程序等(deng)組合的(de)(de)(de)(de)檢測(ce)(ce)系統(tong)。近年來隨著檢驗技術的(de)(de)(de)(de)不(bu)斷發展,越來越多的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗室使用原理各異的(de)(de)(de)(de)檢測(ce)(ce)系統(tong)。不(bu)同的(de)(de)(de)(de)儀器(qi)、方法所測(ce)(ce)定的(de)(de)(de)(de)結果(guo)間存在的(de)(de)(de)(de)差異可能導致能力驗證的(de)(de)(de)(de)結果(guo)偏(pian)離(li),實(shi)驗室應在查找原因時仔細分(fen)析辨別,因檢測(ce)(ce)系統(tong)不(bu)同而產生偏(pian)離(li)是否影響(xiang)檢測(ce)(ce)結果(guo)的(de)(de)(de)(de)準(zhun)確性。

 

樣品前處理不徹(che)底

 

實(shi)際檢測過程(cheng)中(zhong),樣(yang)本基(ji)質(zhi)可(ke)能(neng)(neng)(neng)與標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶液有所不同,故樣(yang)品需經消(xiao)化、提取等前處理(li)之(zhi)后,才進(jin)行含量測定。如(ru)果(guo)樣(yang)品前處理(li)不完全,基(ji)質(zhi)中(zhong)的(de)干擾物(wu)(wu)質(zhi)排除不充分(fen),或者(zhe)前處理(li)過程(cheng)中(zhong)造成(cheng)目標(biao)(biao)物(wu)(wu)損(sun)失,則(ze)可(ke)能(neng)(neng)(neng)導致測定結(jie)果(guo)的(de)不準(zhun)(zhun)確(這種情況通(tong)常可(ke)以選擇與能(neng)(neng)(neng)力驗(yan)證(zheng)樣(yang)品相似的(de)基(ji)質(zhi)同時進(jin)行添加回收實(shi)驗(yan))。

 

樣(yang)品的取(qu)樣(yang)量(liang)不足

 

能(neng)力驗證樣品(pin)(pin)濃(nong)(nong)度比較低時,按照(zhao)一般的(de)取(qu)樣量進(jin)(jin)行(xing)測定(ding)(ding),往往造成測定(ding)(ding)值處于(yu)標準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)(xian)的(de)下段,并非處于(yu)標準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)(xian)的(de)最佳(jia)線(xian)(xian)(xian)性范(fan)圍,可能(neng)導致結果(guo)(guo)出現偏差。因此,當遇(yu)到(dao)低濃(nong)(nong)度的(de)樣本時,可以考慮加(jia)大(da)取(qu)樣量,使測定(ding)(ding)數值落在曲(qu)線(xian)(xian)(xian)的(de)線(xian)(xian)(xian)性范(fan)圍,提(ti)高結果(guo)(guo)的(de)準(zhun)確性(當無法確定(ding)(ding)能(neng)力驗證樣品(pin)(pin)濃(nong)(nong)度時,通常可以提(ti)前進(jin)(jin)行(xing)預(yu)實驗,確定(ding)(ding)樣品(pin)(pin)濃(nong)(nong)度的(de)大(da)約(yue)范(fan)圍)。

 

使用過期的標準物質

 

標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)在化(hua)學(xue)分析中的(de)作(zuo)用(yong)是校(xiao)準(zhun)(zhun)儀(yi)器(qi)、評價(jia)測(ce)試方法或為材(cai)料(liao)賦值,它的(de)使用(yong)應以保證(zheng)(zheng)測(ce)量的(de)可(ke)靠性(xing)為原則。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)有(you)效期是指(zhi)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)在規定的(de)儲存條件下,經(jing)(jing)穩(wen)定性(xing)試驗證(zheng)(zheng)明其特性(xing)值穩(wen)定的(de)時(shi)間(jian)間(jian)隔(ge)。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)穩(wen)定性(xing)好,則有(you)效性(xing)長(chang),反之則有(you)效性(xing)短。在實際工作(zuo)中檢驗人(ren)員應密切(qie)監測(ce)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)變化(hua)情況,注意收集相關(guan)信息(xi),積累經(jing)(jing)驗,正(zheng)確使用(yong)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(在進行(xing)(xing)能(neng)力(li)驗證(zheng)(zheng)樣品檢測(ce)前,最好對標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)進行(xing)(xing)核查,并重(zhong)新配(pei)制(zhi)標(biao)準(zhun)(zhun)溶液)。

 

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