分享|能力驗證的常見問題以及不滿意結果如何處理？

2022-10-31 作者：瀏覽數：1333

　　在進行能(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)證(zheng)時(shi)，絕大部(bu)分的檢(jian)驗(yan)檢(jian)測(ce)機構都能(neng)(neng)順利通(tong)過能(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)證(zheng)，只有(you)(you)少數機構不能(neng)(neng)通(tong)過，不能(neng)(neng)順利通(tong)過驗(yan)證(zheng)的問(wen)題(ti)常出(chu)在哪里，當能(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)證(zheng)結果(guo)有(you)(you)問(wen)題(ti)時(shi)，又該如何處(chu)理，今天我(wo)們(men)一起來看看!

　　一、什(shen)么情況下要做(zuo)能力驗(yan)證

　　《檢驗檢測機構資質認定管理辦法》

　　(國家質(zhi)檢總局(ju) 163號)

　　第三十(shi)五條檢(jian)驗檢(jian)測機構應當按照資(zi)質認(ren)定(ding)部門的要(yao)求，參加其組織開展的能力驗證或者比對(dui)，以保證持續符(fu)合資(zi)質認(ren)定(ding)條件和(he)要(yao)求。

　　鼓勵檢驗(yan)檢測機(ji)構參加有關(guan)政(zheng)府部門(men)、國際組織(zhi)、專業(ye)技(ji)術評價機(ji)構組織(zhi)開展的檢驗(yan)檢測機(ji)構能(neng)力(li)驗(yan)證或者比對。

　　CNAS-RLO2:2018《能力驗證規則(ze)》

　　4.3.1.1 只要(yao)存在可獲得的(de)(de)能(neng)力(li)(li)驗證，合格評定機構申請(qing)認(ren)可的(de)(de)每個(ge)子領(ling)域應至(zhi)少參加(jia)過(guo)1次能(neng)力(li)(li)驗證且獲得滿意結果(申請(qing)認(ren)可之日前3年內參加(jia)的(de)(de)能(neng)力(li)(li)驗證有效)，或雖為有問題(可疑)結果，但仍符合認(ren)可項目依據的(de)(de)標(biao)準或規范所規定的(de)(de)判定要(yao)求。

　　4.3.2.1 只要(yao)存在可(ke)(ke)獲(huo)得的(de)(de)(de)能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)，獲(huo)準認(ren)可(ke)(ke)合格(ge)評定機(ji)構參(can)加(jia)能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)的(de)(de)(de)領域(yu)(yu)(yu)和頻次應滿足CNAS能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)領域(yu)(yu)(yu)和頻次的(de)(de)(de)要(yao)求。對CNAS能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)領域(yu)(yu)(yu)和頻次表中未列入的(de)(de)(de)領域(yu)(yu)(yu)(子領域(yu)(yu)(yu))，只要(yao)存在可(ke)(ke)獲(huo)得的(de)(de)(de)能力(li)(li)驗(yan)證(zheng)，鼓勵獲(huo)準認(ren)可(ke)(ke)合格(ge)評定機(ji)構積極參(can)加(jia)。

　　總結：從以上要求看(kan)，不管是(shi)獲得(de)CMA、CATL、CNAS認證(zheng)的(de)實驗室還是(shi)初次申請認證(zheng)的(de)實驗室，檢驗檢測機(ji)構(gou)都(dou)應(ying)該主(zhu)動積(ji)極參加能力驗證(zheng)。

　　二(er)、能(neng)力驗證的常見問題

　　1. 未按照作業指導書要求進行檢測

　　能力(li)驗證(zheng)計(ji)劃的(de)作(zuo)(zuo)業指導書是針(zhen)對(dui)該項目(mu)特點而(er)編制，其(qi)(qi)(qi)作(zuo)(zuo)用就是統一檢(jian)測過程的(de)關鍵環節(jie)，具有(you)很強的(de)操作(zuo)(zuo)性和針(zhen)對(dui)性。檢(jian)測人員未(wei)嚴格按照(zhao)作(zuo)(zuo)業指導書要求操作(zuo)(zuo)，造(zao)(zao)成(cheng)其(qi)(qi)(qi)操作(zuo)(zuo)環節(jie)與(yu)其(qi)(qi)(qi)他實驗室有(you)所不同，可能導致結(jie)果的(de)偏離(li)(例如(ru)：在蛋(dan)白質的(de)能力(li)驗證(zheng)中能力(li)驗證(zheng)提供方通常會提供F系(xi)數，如(ru)果不按照(zhao)主辦方提供的(de)系(xi)數進(jin)行(xing)計(ji)算，會造(zao)(zao)成(cheng)結(jie)果有(you)很大偏離(li))。

　　2. 對檢測技術關鍵點的掌握不夠

　　檢(jian)(jian)測(ce)人(ren)員的(de)檢(jian)(jian)測(ce)技術會影響檢(jian)(jian)測(ce)結果的(de)準確(que)性，檢(jian)(jian)驗(yan)人(ren)員在操作過程中的(de)任一(yi)點(dian)疏(shu)忽都可以導致最(zui)終結果的(de)偏(pian)離。只有充分認識質(zhi)量控制的(de)重要性，加強(qiang)學習，不斷提高自(zi)身素質(zhi)，正確(que)理解、全面掌握(wo)實驗(yan)技術關鍵點(dian)，檢(jian)(jian)驗(yan)人(ren)員才能出(chu)色完(wan)成能力驗(yan)證(zheng)活(huo)動(dong)。

　　3. 儀器設備的工作狀態不佳

　　儀器設備運(yun)行(xing)狀(zhuang)態(tai)可影響(xiang)檢測(ce)結果(guo)(guo)的精(jing)密(mi)度、準(zhun)確(que)度，所(suo)以檢測(ce)人員應調整儀器到最佳工(gong)作狀(zhuang)態(tai)，使(shi)儀器的各項(xiang)指標趨于穩(wen)定(ding)后再(zai)開始檢測(ce)。儀器處于穩(wen)定(ding)狀(zhuang)態(tai)，則檢測(ce)數據的復現(xian)(xian)性得以實現(xian)(xian)，也進一步(bu)提(ti)高了測(ce)定(ding)結果(guo)(guo)的精(jing)密(mi)度，減小(xiao)檢測(ce)數據間(jian)的偏差，從而使(shi)檢測(ce)結果(guo)(guo)更加準(zhun)確(que)可靠。

　　在進(jin)行(xing)能力驗證前，需對(dui)檢測(ce)儀(yi)(yi)器的性(xing)能狀態進(jin)行(xing)確認，可請(qing)專業人員比如(ru)合(he)知(zhi)行(xing)工程師對(dui)相(xiang)關檢測(ce)儀(yi)(yi)器進(jin)行(xing)系統性(xing)維(wei)護保養，排(pai)查儀(yi)(yi)器是(shi)否存在隱患的故障問(wen)題，使(shi)儀(yi)(yi)器性(xing)能穩定、狀態良好(hao)。

　　4. 標準曲線的線性范圍設計不合理

　　多(duo)數(shu)理化檢驗項目(mu)需事先制備(bei)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線，計算(suan)樣品濃(nong)度(du)(du)(du)(du)時，給出響應值y，即可(ke)算(suan)出濃(nong)度(du)(du)(du)(du)x。在標(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線的濃(nong)度(du)(du)(du)(du)范(fan)圍(wei)內，根據分析方法精(jing)度(du)(du)(du)(du)的要(yao)求和對曲線的偏離情況將標(biao)(biao)(biao)準(zhun)系列的第一(yi)點(最(zui)低濃(nong)度(du)(du)(du)(du)點) 稱為測(ce)定(ding)下限(xian)，標(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線的最(zui)高濃(nong)度(du)(du)(du)(du)點稱為測(ce)定(ding)上限(xian)，兩(liang)(liang)限(xian)間的濃(nong)度(du)(du)(du)(du)(含兩(liang)(liang)限(xian))范(fan)圍(wei)稱為線性(xing)范(fan)圍(wei)。也就是說(shuo)只有當測(ce)量(liang)信號處(chu)于線性(xing)范(fan)圍(wei)內時，其對應的濃(nong)度(du)(du)(du)(du)結果才可(ke)接受，否則就應增(zeng)加取(qu)樣量(liang)或(huo)稀釋試樣。

　　檢驗中遇到最多的(de)(de)(de)(de)是測(ce)(ce)量(liang)信號處于原點和測(ce)(ce)定下(xia)限(xian)之(zhi)間的(de)(de)(de)(de)情況。解決這個問(wen)題，首先應該(gai)確定的(de)(de)(de)(de)是，第(di)一標準(zhun)(zhun)點是否(fou)能滿(man)足分析(xi)精度(du)要(yao)求的(de)(de)(de)(de)最低濃度(du)點，可以(yi)在標準(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)低濃度(du)區域(yu)增加幾(ji)個點，視測(ce)(ce)定精度(du)而定。低于測(ce)(ce)定下(xia)限(xian)的(de)(de)(de)(de)值就不能接受(shou)。如遇測(ce)(ce)量(liang)結果超出標準(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)(de)(de)(de)上限(xian)或下(xia)限(xian)，應重新制(zhi)作(zuo)標準(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)并(bing)對樣品做(zuo)必要(yao)的(de)(de)(de)(de)復測(ce)(ce)。

　　5. 各實驗室檢測系統不同導致偏差

　　實(shi)驗室(shi)通常(chang)是按照自己的(de)意愿，選擇需要的(de)儀(yi)器(qi)、試(shi)劑、操作程序等組合的(de)檢(jian)測(ce)系(xi)統。近年來隨著檢(jian)驗技術的(de)不斷發(fa)展，越來越多(duo)的(de)實(shi)驗室(shi)使用(yong)原理各異(yi)(yi)的(de)檢(jian)測(ce)系(xi)統。不同的(de)儀(yi)器(qi)、方法所(suo)測(ce)定(ding)的(de)結果(guo)間(jian)存在(zai)的(de)差異(yi)(yi)可(ke)能(neng)導致能(neng)力(li)驗證的(de)結果(guo)偏離，實(shi)驗室(shi)應在(zai)查找原因(yin)時(shi)仔(zi)細分析(xi)辨別(bie)，因(yin)檢(jian)測(ce)系(xi)統不同而產生(sheng)偏離是否影響檢(jian)測(ce)結果(guo)的(de)準確性。

　　6. 樣品前處理不徹底

　　在實際檢(jian)測過程中，樣本基質可(ke)能與標準溶液有所不(bu)(bu)同，故樣品需(xu)經消化、提(ti)取(qu)等前(qian)(qian)處理(li)之后，才進行含量測定(ding)。如(ru)果(guo)樣品前(qian)(qian)處理(li)不(bu)(bu)完全，基質中的(de)干擾物質排除不(bu)(bu)充分，或者前(qian)(qian)處理(li)過程中造成目標物損(sun)失，則(ze)可(ke)能導致(zhi)測定(ding)結果(guo)的(de)不(bu)(bu)準確(這種情況通常可(ke)以選擇與能力(li)驗(yan)證樣品相似的(de)基質同時(shi)進行添加(jia)回(hui)收實驗(yan))。

　　7. 樣品的取樣量不足

　　能力驗證樣品(pin)(pin)濃度(du)(du)比(bi)較低時，按照一般的(de)取(qu)樣量進(jin)行測(ce)定(ding)，往往造成測(ce)定(ding)值處于標準曲(qu)線(xian)(xian)的(de)下段，并非處于標準曲(qu)線(xian)(xian)的(de)最佳線(xian)(xian)性(xing)范圍(wei)，可(ke)能導(dao)致(zhi)結果出現偏差。因此，當(dang)遇到(dao)低濃度(du)(du)的(de)樣本時，可(ke)以考慮加大取(qu)樣量，使測(ce)定(ding)數值落在(zai)曲(qu)線(xian)(xian)的(de)線(xian)(xian)性(xing)范圍(wei)，提高結果的(de)準確(que)(que)性(xing)(當(dang)無法(fa)確(que)(que)定(ding)能力驗證樣品(pin)(pin)濃度(du)(du)時，通常可(ke)以提前進(jin)行預(yu)實驗，確(que)(que)定(ding)樣品(pin)(pin)濃度(du)(du)的(de)大約范圍(wei))。

　　8. 使用過期的標準物質

　　標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)有(you)效期(qi)是指標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)在規定(ding)的(de)儲存(cun)條(tiao)件(jian)下，經穩(wen)定(ding)性(xing)試驗證(zheng)明其(qi)特性(xing)值穩(wen)定(ding)的(de)時間(jian)間(jian)隔。標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)好，則有(you)效性(xing)長，反(fan)之則有(you)效性(xing)短(duan)。在實際工作中檢驗人(ren)員應密切(qie)監測標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)變化情況，注意收集(ji)相(xiang)關信息(xi)，積累(lei)經驗，正確使(shi)用(yong)標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(在進(jin)行能力驗證(zheng)樣品(pin)檢測前，最好對(dui)標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)進(jin)行核查，并重(zhong)新配(pei)制標準(zhun)溶(rong)液)。

　　三、驗證結果不滿意(yi)的處理

　　1. 暫停標識的使用

　　當(dang)實驗(yan)室(shi)在參加能力驗(yan)證(zheng)計劃中結(jie)果(guo)為(wei)不滿(man)意且已不能符合(he)認(ren)可(ke)項目(mu)依(yi)據的(de)標準或規(gui)(gui)范所規(gui)(gui)定(ding)的(de)判定(ding)要(yao)求時：

　　要自行暫停在相(xiang)應(ying)項目的(de)(de)證書/報告中使用認可標識，并按照實驗(yan)室體(ti)系(xi)文(wen)件的(de)(de)規定(ding)采取相(xiang)應(ying)的(de)(de)糾正措施(shi)，驗(yan)證措施(shi)的(de)(de)有效性。

　　在驗(yan)證(zheng)糾正措施有效后，實驗(yan)室自行恢復使用認可標識。保存上述記錄以備評審組檢(jian)查。

　　糾正措施(shi)有效性的驗證方(fang)式包括：

　　(1)再次(ci)參加能力(li)驗證計劃(包括測量審核);

　　(2)通過評(ping)審(shen)組的現(xian)場評(ping)審(shen)。

　　2. 可疑結果處理

　　能力(li)驗證(zheng)結果為可疑或有問(wen)題時，應對相應項目進行(xing)風險評估，必要時，采取預防(fang)或糾正措施。

　　3. 不滿意原因分析

　　造成結(jie)果不滿意或可疑(有(you)問題)的原因，主要有(you)管理和技術(shu)上的原因。

　　管理的原因如：

　　抄寫(xie)錯誤、貼錯標(biao)識、小數點(dian)錯誤等。

　　技術上(shang)的原因如：

　　物品(pin)的儲存或(huo)前處理(li)不(bu)(bu)當、測量方(fang)法或(huo)內部質控有問(wen)題、標(biao)準物質/標(biao)準樣品(pin)異常、設(she)備狀態(tai)不(bu)(bu)佳、環境條件(jian)不(bu)(bu)適宜或(huo)數據處理(li)出現(xian)問(wen)題等(deng)。

　　4. 特殊情況的處理

　　當(dang)利用(yong)公議值確定能(neng)力(li)評(ping)定標準(zhun)差時，如果(guo)：

　　(1)參加(jia)者總體水平高度一(yi)致;

　　(2)由于串(chuan)通而使(shi)得能力評定(ding)標(biao)準差較小;

　　導致(zhi)參加(jia)者結(jie)果不滿意(行動信號)時，參加(jia)者可(ke)聯系能力(li)驗證實(shi)施(shi)機構了(le)解結(jie)果離群原因(yin)。

　　如果：

　　(1)能(neng)力驗證結果雖為不滿意，但仍符合認(ren)可(ke)項提(ti)取中的標準或規范所(suo)規定的判定要求;

　　(2)當(dang)實驗(yan)室的能(neng)力(li)驗(yan)證結果為可(ke)疑或(huo)有問題(ti)時;

　　實(shi)驗室要對(dui)相應項(xiang)目(mu)進行風險(xian)評估(gu)，必要時(shi)，采取預防或糾正措施(shi)。

　　5. 通常的糾正措施列舉

　　(1)核查相關人員是否(fou)理解并遵循測(ce)量程序;

　　(2)核查(cha)測量程序的所(suo)有細節是否正確;