我相(xiang)信不少實(shi)驗室同仁都(dou)是用顫(zhan)抖(dou)的小手點(dian)開(kai)了(le)這篇文(wen)章， 相(xiang)當一部分實(shi)驗室可(ke)能(neng)都(dou)經歷過(guo)能(neng)力驗證結(jie)果不滿(man)意或有問題(ti)，一旦出現這種情況(kuang)從領導到(dao)檢測(ce)人員(yuan)都(dou)如(ru)五(wu)雷轟頂(ding)，不知所(suo)措，那種無奈(nai)與不可(ke)能(neng)寫滿(man)了(le)大家的臉上，但是還是要打起精神來查找原因，解決(jue)問題(ti)，爭取(qu)下一次做到(dao)滿(man)意。

　　我(wo)們先了解下官方(認可委)是如何規定的：

　　CNAS-RL02《能力驗證規則》

　　4.4 不滿意結果的處理要求

　　4.4.1 合格(ge)(ge)評(ping)定(ding)機(ji)構(gou)在(zai)(zai)(zai)參(can)加(jia)能(neng)力驗證中結果為不滿意(yi)且已不能(neng)符合認(ren)可項(xiang)目(mu)依據的(de)(de)標準或規(gui)范所規(gui)定(ding)的(de)(de)判定(ding)要求時，應(ying)自行暫停在(zai)(zai)(zai)相(xiang)應(ying)項(xiang)目(mu)的(de)(de)證書(shu)/報告中使(shi)(shi)用 CNAS認(ren)可標識，并按(an)照合格(ge)(ge)評(ping)定(ding)機(ji)構(gou)體系文件的(de)(de)規(gui)定(ding)采取(qu)相(xiang)應(ying)的(de)(de)糾正(zheng)措施，驗證措施的(de)(de)有效性。在(zai)(zai)(zai)驗證糾正(zheng)措施有效后，合格(ge)(ge)評(ping)定(ding)機(ji)構(gou)自行恢(hui)復(fu)使(shi)(shi)用認(ren)可標識。合格(ge)(ge)評(ping)定(ding)機(ji)構(gou)的(de)(de)糾正(zheng)措施和驗證活動(可行時)應(ying)在(zai)(zai)(zai) 180 天(自能(neng)力驗證最終(zhong)報告發布之日起(qi)計(ji))內完成。合格(ge)(ge)評(ping)定(ding)機(ji)構(gou)應(ying)保存上(shang)述記錄以備評(ping)審組(zu)檢(jian)查。

　　注 1：糾正(zheng)措(cuo)施有效(xiao)性的驗證方式包括：再次(ci)參加能力(li)驗證活(huo)動(dong)(能力(li)驗證活(huo)動(dong)應當(dang)符合(he) 4.5條款的要求)或通過(guo) CNAS 評審(shen)組的現(xian)場評價。

　　注2：當合格(ge)評定機構(gou)使(shi)用同(tong)(tong)一設(she)(she)備(bei)或方法對不同(tong)(tong)認可項目出具數據(ju)，在能力(li)驗證中(zhong)出現不滿意結(jie)果時，其糾(jiu)正措(cuo)施(shi)應當考(kao)慮(lv)到所有與該設(she)(she)備(bei)或方法相關的項目。

　　注(zhu)3：符合(he)認可項目依據的(de)(de)標(biao)準或(huo)規范的(de)(de)判定方法可參見CNAS-GL002《能力驗證結果的(de)(de)統計處(chu)理和能力評價指南》的(de)(de)附錄(lu)C。

　　4.4.2 合(he)格評定機(ji)構參加能(neng)力驗證的(de)結(jie)果雖為不(bu)滿意，但仍(reng)符合(he)認可項(xiang)(xiang)目依據的(de)標準或(huo)規范所規定的(de)判定要(yao)求，或(huo)當(dang)合(he)格評定機(ji)構參加能(neng)力驗證結(jie)果為可疑或(huo)有問題時(shi)，合(he)格評定機(ji)構應對相應項(xiang)(xiang)目進行風險評估(gu)，必要(yao)時(shi)，采(cai)取預防或(huo)糾正措施。

　　4.4.3 在參加 CNAS 指定(ding)的(de)能(neng)力驗證計(ji)劃(hua)中，合(he)(he)格(ge)評(ping)定(ding)機(ji)構的(de)結果(guo)為不(bu)滿(man)意時，如果(guo)不(bu)滿(man)意項目已獲 CNAS 認(ren)可(ke)，CNAS 可(ke)暫(zan)停合(he)(he)格(ge)評(ping)定(ding)機(ji)構在相關項目的(de)證書(shu)/報告中使(shi)用 CNAS 認(ren)可(ke)標(biao)識，直至撤銷(xiao)其(qi)相關項目的(de)認(ren)可(ke)。

　　通過(guo)導(dao)圖，讓大家更容易掌握應對方法：

　　大(da)家(jia)知(zhi)道能力驗證結(jie)果(guo)不是滿意時的處(chu)理方(fang)式了嗎?

　　參加了實(shi)驗室能力驗證卻得到不滿意(yi)結果(guo)，考慮要(yao)從(cong)以下(xia)常(chang)見問(wen)題去分析(xi)找原因：

　　01、未按照作(zuo)業(ye)指(zhi)導(dao)書要求進行檢測(ce)

　　能力(li)驗(yan)證計劃的作(zuo)業(ye)指(zhi)導書(shu)是(shi)針(zhen)對(dui)該項目特(te)點而編制，其作(zuo)用就是(shi)統一檢(jian)測過程的關鍵環(huan)節，具有(you)(you)很強的操(cao)作(zuo)性和針(zhen)對(dui)性。檢(jian)測人員未嚴格按照(zhao)作(zuo)業(ye)指(zhi)導書(shu)要求(qiu)操(cao)作(zuo)，造(zao)成其操(cao)作(zuo)環(huan)節與其他實驗(yan)室(shi)有(you)(you)所(suo)不同，可能導致結(jie)果的偏離。

　　02、檢驗(yan)人員素質及對檢測技術關(guan)鍵點的掌握不(bu)夠

　　人(ren)員的業務素質會影(ying)響(xiang)檢(jian)測(ce)結果(guo)的準(zhun)確性(xing)(xing)，檢(jian)驗(yan)(yan)人(ren)員在操作過程(cheng)中的任(ren)何(he)一點(dian)疏忽都可以(yi)導(dao)致(zhi)最終(zhong)結果(guo)的偏離。只有(you)充分認識質量控制的重(zhong)要性(xing)(xing)，加強學習，不斷提高自身(shen)素質，正確理解(jie)、全面(mian)掌握實驗(yan)(yan)技(ji)術關鍵點(dian)，檢(jian)驗(yan)(yan)人(ren)員才能出色(se)完(wan)成能力驗(yan)(yan)證的檢(jian)測(ce)活(huo)動。

　　03、儀器設備(bei)的工作狀態不佳

　　儀(yi)(yi)(yi)器設備運行(xing)狀(zhuang)態(tai)可影響(xiang)檢(jian)(jian)測結果(guo)的(de)(de)(de)精密(mi)度、準(zhun)確度，所以檢(jian)(jian)測人員應調整(zheng)儀(yi)(yi)(yi)器到最佳工作狀(zhuang)態(tai)，使儀(yi)(yi)(yi)器的(de)(de)(de)各項指標趨于(yu)穩(wen)定后再開始(shi)檢(jian)(jian)測。儀(yi)(yi)(yi)器處于(yu)穩(wen)定狀(zhuang)態(tai)，則檢(jian)(jian)測數(shu)據的(de)(de)(de)復現(xian)性得以實現(xian)，也進(jin)一(yi)步提高了(le)測定結果(guo)的(de)(de)(de)精密(mi)度，減小檢(jian)(jian)測數(shu)據間的(de)(de)(de)偏差(cha)，從(cong)而使檢(jian)(jian)測結果(guo)更加準(zhun)確可靠。

　　04、標準曲線(xian)的(de)線(xian)性范圍(wei)設計不合理(li)

　　多(duo)數理化檢(jian)(jian)驗項(xiang)目需事先制備標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線，計算(suan)樣品濃(nong)(nong)度(du)(du)時，給出(chu)響應(ying)值 y，即可(ke)(ke)算(suan)出(chu)濃(nong)(nong)度(du)(du) x。在標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線的(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)范(fan)圍(wei)內，根據分析方法精度(du)(du)的(de)要(yao)求和對曲(qu)線的(de)偏離情況(kuang)將標(biao)(biao)準(zhun)系列的(de)第(di)一點(dian)( 最(zui)(zui)低(di)濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)) 稱(cheng)(cheng)為(wei)測(ce)定下限，標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線的(de)最(zui)(zui)高濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)稱(cheng)(cheng)為(wei)測(ce)定上(shang)限，兩限間的(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)( 含(han)兩限)范(fan)圍(wei)稱(cheng)(cheng)為(wei)線性范(fan)圍(wei)。也就是(shi)說只有當(dang)測(ce)量(liang)(liang)信(xin)號(hao)處(chu)于(yu)線性范(fan)圍(wei)內時，其(qi)對應(ying)的(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)結果(guo)才可(ke)(ke)接受，否則就應(ying)增(zeng)加取樣量(liang)(liang)或(huo)稀釋試(shi)樣。檢(jian)(jian)驗中(zhong)遇到最(zui)(zui)多(duo)的(de)是(shi)測(ce)量(liang)(liang)信(xin)號(hao)處(chu)于(yu)原點(dian)和測(ce)定下限之(zhi)間的(de)情況(kuang)。解(jie)決(jue)這(zhe)個(ge)問題，首先應(ying)該確定的(de)是(shi)，第(di)一標(biao)(biao)準(zhun)點(dian)是(shi)否能(neng)(neng)滿足分析精度(du)(du)要(yao)求的(de)最(zui)(zui)低(di)濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)，可(ke)(ke)以在標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線低(di)濃(nong)(nong)度(du)(du)區域(yu)增(zeng)加幾(ji)個(ge)點(dian)，視(shi)測(ce)定精度(du)(du)而定。低(di)于(yu)測(ce)定下限的(de)值就不能(neng)(neng)接受。如(ru)遇測(ce)量(liang)(liang)結果(guo)超(chao)出(chu)標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線的(de)上(shang)限或(huo)下限，應(ying)重(zhong)新(xin)制作標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線并對樣品做必要(yao)的(de)復測(ce)。

　　05、因各實驗室檢測系統不同導致(zhi)測量(liang)結果出現(xian)一定偏(pian)差

　　實驗(yan)(yan)室通(tong)常(chang)是按照自己的(de)(de)意愿，選(xuan)擇需(xu)要(yao)的(de)(de)儀(yi)器、試劑、操作程序(xu)等組合的(de)(de)檢測(ce)系統。近年來(lai)隨(sui)著檢驗(yan)(yan)技術的(de)(de)不斷發展，越來(lai)越多(duo)的(de)(de)實驗(yan)(yan)室使(shi)用(yong)原理各異(yi)的(de)(de)檢測(ce)系統。不同(tong)的(de)(de)儀(yi)器、方法所(suo)測(ce)定的(de)(de)結果間存在的(de)(de)差異(yi)可能(neng)導致(zhi)能(neng)力驗(yan)(yan)證(zheng)的(de)(de)結果偏(pian)離(li)，實驗(yan)(yan)室應(ying)在查找(zhao)原因時仔細分析辨別，因檢測(ce)系統不同(tong)而產生偏(pian)離(li)是否影響檢測(ce)結果的(de)(de)準確性。

　　06、樣品(pin)前處理不(bu)徹底

　　實際檢(jian)測過(guo)程中，樣本基質可能與標準溶液有所不同，故(gu)樣品(pin)需經(jing)消化(hua)、提取等前(qian)處(chu)(chu)理之(zhi)后，才進行含(han)量測定。如(ru)果樣品(pin)前(qian)處(chu)(chu)理不完全，基質中的干(gan)擾物質排(pai)除不充分(fen)，則可能導致測定結果的不準確。

　　07、樣品的取樣量不足

　　能(neng)力驗證樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du)比較低時(shi)(shi)，按照一般的(de)(de)取(qu)樣(yang)量(liang)進行測定，往往造成(cheng)測定值(zhi)處(chu)于(yu)(yu)標準曲(qu)線(xian)的(de)(de)下(xia)段(duan)，并非處(chu)于(yu)(yu)標準曲(qu)線(xian)的(de)(de)最佳線(xian)性(xing)范圍，可能(neng)導致結(jie)果(guo)出(chu)現偏差(cha)。因此，當遇到(dao)低濃(nong)度(du)的(de)(de)樣(yang)本時(shi)(shi)，可以考慮加大取(qu)樣(yang)量(liang)，使(shi)測定數值(zhi)落(luo)在曲(qu)線(xian)的(de)(de)線(xian)性(xing)范圍，提(ti)高(gao)結(jie)果(guo)的(de)(de)準確性(xing)。

　　08、使用(yong)過期標準物質

　　標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)(zhi)(zhi)在(zai)化學(xue)分析(xi)中(zhong)的(de)(de)作用是(shi)(shi)校準(zhun)(zhun)儀器(qi)、評價測試方法或為(wei)材料賦值，它的(de)(de)使用應(ying)以(yi)保證(zheng)測量的(de)(de)可靠性為(wei)原則(ze)(ze)。標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)有(you)效期是(shi)(shi)指(zhi)標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)(zhi)(zhi)在(zai)規定(ding)的(de)(de)儲存(cun)條件(jian)下，經穩定(ding)性試驗證(zheng)明其特性值穩定(ding)的(de)(de)時(shi)間(jian)間(jian)隔。標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)穩定(ding)性好，則(ze)(ze)有(you)效性長，反之則(ze)(ze)有(you)效性短(duan)。在(zai)實際工作中(zhong)檢驗人員應(ying)密切監測標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)變化情(qing)況，注意收集相(xiang)關信(xin)息，積累(lei)經驗，正確使用標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)(zhi)(zhi)。