微波消解中常用的酸都有哪些？

2015-01-22 作者：瀏(liu)覽數：1529

　　微波(bo)消(xiao)解中常(chang)用(yong)酸通(tong)常(chang)分為兩類(lei):

　　非氧化性酸，如鹽酸,氫氟酸,磷酸,稀(xi)(xi)硫酸和稀(xi)(xi)高氯酸;

　　氧化(hua)性酸，如(ru)硝(xiao)酸,熱濃高氯酸,濃硫酸和過(guo)氧化(hua)氫。

　　1、硝酸

　　硝酸有以下特性:

　　65%濃度沸點為120°C;

　　濃(nong)度小于(yu)2M 時，氧化能力較弱;隨著濃(nong)度和反應(ying)溫度的(de)增加，氧化能力增強;

　　氧化有機物的典型酸，反應式如下: (CH₂)X + 2HNO₃ -> CO₂(g) + 2NO + 2H₂O;

　　溶解大多數金(jin)屬硝酸(suan)鹽(yan)， Au 和Pt 例外(wai)(不能氧(yang)化(hua)) ， Al, B, Cr, Ti 和Zr 例外(wai)(鈍(dun)化(hua));

　　這(zhe)些金屬要求(qiu)混酸(suan)或稀硝酸(suan);

　　經常與H₂O₂, HCl和H₂SO₄混用;

　　高純度經常(chang)用于痕量(liang)分析。

　　以上為(wei)微波(bo)加(jia)熱過程中硝酸的溫度壓力曲線。

　　注意：壓(ya)力為(wei)25bar 時,溫度為(wei)225°C。

　　過氧化氫

　　過氧化氫是氧化劑(2H₂O₂ -> 2H₂O + O₂); 與硝酸混合可減少含氮蒸汽，通過(guo)增(zeng)加(jia)溫度加(jia)速(su)有(you)機樣品(pin)的

　　消解過程.

　　典型混合比例是HNO₃:H₂O₂= 4:1 (體積(ji)/體積(ji))。

　　鹽酸

　　鹽酸有(you)以下特性:

　　與20,4% H2O混合后(hou)恒沸點(dian)為110°C;

　　38% 濃度;

　　溶解弱(ruo)酸鹽(yan)(碳酸鹽(yan),磷酸鹽(yan))及大多數金屬，AgCl, HgCl 和TiCl 例外;

　　過量HCl可提高AgCl的溶解能力,使之轉換為AgCl₂^-；

　　強配位能力;

　　由于(yu)(yu)溶液中可成為氯化物的特性而廣泛用(yong)于(yu)(yu)鐵基合金;

　　其(qi)他可用于Ag (I), Au (II), Hg (II), Ga (III), Tl (III), Sn (IV), Fe (II) and Fe (III);

　　不溶解Al, Be, Cr, Ti, Zr, Sn和Sb的氧化物;Ba和Pb的硫酸鹽,II價氟化物, SiO₂, TiO₂和ZrO₂。

　　以上為微波(bo)加熱過(guo)程中鹽酸的溫度壓力曲線。

　　注意：壓力為(wei)(wei)25bar 時,溫度為(wei)(wei)205°C。

　　氫氟酸

　　氫氟酸(suan)有以(yi)下特性:

　　酸消解

　　40%濃度時沸(fei)點為108°C;

　　非氧化性,強(qiang)配位能力;

　　用(yong)于消(xiao)解礦物,礦石,土壤,巖石甚至含硅蔬菜;

　　按以下反應，主要用于消解硅: SiO₂ + 6HF -> H₂SiF₆ + 2H₂O;

　　經常與HNO₃ 或 HClO₄混用。

　　蒸(zheng)發/濃縮

　　樣品溶解(jie)后,為避免損壞儀(yi)器或重新溶解(jie)不溶氟化(hua)物，很多分(fen)析要求(qiu)去除(chu)HF;

　　很多分析如As, B, Se, Sb, Hg 和Cr 可能揮(hui)發。

　　配位

　　可通過加入硼(peng)酸去(qu)除溶(rong)液中的HF;

　　發(fa)生(sheng)以下反(fan)應: H3BO3 + 3HF -> HBF3(OH) + 2H2O and HBF3(OH) + HF -> HBF3 + H2O;

　　10-50 倍過量(liang)硼(peng)酸加快(kuai)反應速率(lv)。

　　以上為微波(bo)加熱過程中(zhong)氫氟(fu)酸的溫度壓力曲(qu)線。

　　注意：壓(ya)力為25bar 時,溫度為240°C.

　　硫酸

　　硫酸有以(yi)下特(te)性:

　　98%濃度的硫酸沸點為(wei)340°C,高(gao)于TFM 罐子(zi)的最大工作溫度;

　　為避免罐子損壞應仔細關(guan)注反應;

　　通過脫水反應(ying)破(po)壞有機(ji)物;

　　很多(duo)硫酸鹽是不可(ke)溶的(de)(Ba, Sr, Pb)。

　　以上為微波加熱過程中硫酸(suan)的溫度壓力曲線。

　　注意溫(wen)度被(bei)控制在(zai)300°C (僅(jin)1 分鐘),沒有任何壓力增加。很明顯，在(zai)MDR 轉子(zi)中使(shi)用(yong)濃硫(liu)酸是(shi)不適(shi)宜(yi)的(de).300°C 是(shi)TFM 罐子(zi)的(de)臨界溫(wen)度，對PFA 罐子(zi)來(lai)說溫(wen)度過高(該溫(wen)度下將(jiang)熔化)。所以(yi)，建(jian)議使(shi)用(yong)硫(liu)酸時應進(jin)行嚴格的(de)溫(wen)度控制。

　　高氯酸

　　高氯酸以下特性:

　　72%濃度時(shi)沸點203°C;

　　熱且濃的高氯酸(suan)是(shi)強氧化性(xing)酸(suan);

　　與有(you)機物反應迅速，有(you)時(shi)爆炸;

　　經(jing)常與硝酸(suan)混用用于有(you)機物消解(jie);

　　所有高氯酸鹽可溶，KClO₄除外;

　　在密閉微波罐體(ti)中，高氯(lv)酸在245°C 分解，產生大量氣體(ti)副產品(pin)和(he)大量壓力。

　　警告

　　當使用高氯酸時(shi)應特別注意.

　　不要完全(quan)使(shi)用高氯(lv)酸消(xiao)解有機樣品.

　　當溫度不超過(guo)200°C 時可(ke)用高氯酸(suan)消解無機樣(yang)品，高氯酸(suan)體(ti)積(ji)(ji)應(ying)小于整個溶液體(ti)積(ji)(ji)的20%(體(ti)積(ji)(ji)/體(ti)積(ji)(ji))。