校準實驗室該如何進行能力驗證？
2018-08-03
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能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)(yan)證(zheng)屬于一種監督手段(duan)和(he)(he)評(ping)估活動, 其主(zhu)要落(luo)實(shi)(shi)(shi)部門(men)是(shi)相(xiang)關認可機構(gou)。能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)(yan)證(zheng)的(de)(de)(de)最終目的(de)(de)(de)是(shi)提升實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)的(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)管理水平和(he)(he)相(xiang)應的(de)(de)(de)校(xiao)準(zhun)(zhun)水平。在(zai)實(shi)(shi)(shi)際(ji)的(de)(de)(de)能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)(yan)證(zheng)過程中(zhong), 主(zhu)要采取(qu)兩種技(ji)術措(cuo)(cuo)施: (1) 評(ping)審組嚴(yan)格按照相(xiang)關能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)(yan)證(zheng)標準(zhun)(zhun)對實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)現(xian)場(chang)情況及(ji)功能(neng)(neng)進行評(ping)判(pan); (2) 在(zai)依(yi)(yi)靠能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)(yan)證(zheng)的(de)(de)(de)基礎(chu)上(shang)(shang), 準(zhun)(zhun)確(que)(que)判(pan)斷實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)質(zhi)量(liang)管理和(he)(he)校(xiao)準(zhun)(zhun)能(neng)(neng)力(li)(li)(li)。在(zai)實(shi)(shi)(shi)現(xian)兩種措(cuo)(cuo)施的(de)(de)(de)有(you)(you)效(xiao)結合(he)之后(hou), 就(jiu)可以從根本上(shang)(shang)提升實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)校(xiao)準(zhun)(zhun)結果的(de)(de)(de)準(zhun)(zhun)確(que)(que)性(xing)和(he)(he)有(you)(you)效(xiao)性(xing)。能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)(yan)證(zheng)是(shi)認可機構(gou)評(ping)價實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)技(ji)術能(neng)(neng)力(li)(li)(li)的(de)(de)(de)重要手段(duan), 是(shi)判(pan)定其申報認可項目和(he)(he)獲準(zhun)(zhun)項目技(ji)術能(neng)(neng)力(li)(li)(li)的(de)(de)(de)重要依(yi)(yi)據, 是(shi)確(que)(que)定實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)對特(te)定實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)或測量(liang)能(neng)(neng)力(li)(li)(li)的(de)(de)(de)重要方式(shi), 是(shi)監控(kong)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)持續能(neng)(neng)力(li)(li)(li)的(de)(de)(de)有(you)(you)效(xiao)方法, 也是(shi)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)用于內部質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)的(de)(de)(de)外部補(bu)充措(cuo)(cuo)施。
能力驗證(zheng)概念(nian)
能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng), 即利(li)用實(shi)驗(yan)室(shi)間比對(dui)(dui), 按照預先制定的準則評價(jia)(jia)參加者(zhe)的能(neng)(neng)力(li)(li)(li)。對(dui)(dui)一個參加者(zhe)進行“一對(dui)(dui)一”能(neng)(neng)力(li)(li)(li)評價(jia)(jia)的能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng)計劃稱為“測(ce)量(liang)審核(he)”。能(neng)(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng)的實(shi)質(zhi)就(jiu)是(shi)在比較實(shi)驗(yan)室(shi)情況(kuang)的基礎上, 評價(jia)(jia)實(shi)驗(yan)室(shi)校準能(neng)(neng)力(li)(li)(li)的一種活動。
國家認(ren)可委(wei) (CNAS) 對獲(huo)得(de)認(ren)可的實驗室在(zai)(zai)能(neng)力驗證(zheng)方面的頻(pin)次(ci)(ci)要求為:只(zhi)要是(shi)存(cun)在(zai)(zai)可獲(huo)得(de)的能(neng)力驗證(zheng), 合格評定校準(zhun)實驗室應(ying)滿足國家認(ren)可委(wei)公布的能(neng)力驗證(zheng)領域和頻(pin)次(ci)(ci)要求。對于CNAS能(neng)力驗證(zheng)領域和頻(pin)次(ci)(ci)表中未列入的領域 (子領域) , 只(zhi)要存(cun)在(zai)(zai)可獲(huo)得(de)的能(neng)力驗證(zheng), 合格評定校準(zhun)實驗室就(jiu)要在(zai)(zai)每個認(ren)可周期內至少參加一(yi)次(ci)(ci)。
能(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng)的(de)(de)(de)有(you)效方(fang)式主(zhu)要有(you)以下幾種: (1) 參加國(guo)家(jia)認(ren)(ren)可(ke)(ke)委(wei)或國(guo)家(jia)認(ren)(ren)監委(wei)組織的(de)(de)(de)能(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng)計劃或政(zheng)府計量(liang)(liang)(liang)部(bu)門組織的(de)(de)(de)實驗(yan)室計量(liang)(liang)(liang)比對(dui)活(huo)動; (2) 參加國(guo)家(jia)認(ren)(ren)可(ke)(ke)委(wei)認(ren)(ren)可(ke)(ke)的(de)(de)(de)能(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng)提(ti)供者在獲準(zhun)的(de)(de)(de)認(ren)(ren)可(ke)(ke)范圍內開展的(de)(de)(de)能(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng)計劃; (3) 參加國(guo)家(jia)認(ren)(ren)可(ke)(ke)委(wei)認(ren)(ren)可(ke)(ke)的(de)(de)(de)測量(liang)(liang)(liang)審核(he)活(huo)動; (4) 如果(guo)沒有(you)適當的(de)(de)(de)能(neng)力(li)(li)(li)驗(yan)證(zheng)領域, 可(ke)(ke)通過(guo)結果(guo)監控(kong)等(deng)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)監控(kong)方(fang)式進(jin)行內部(bu)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)制(zhi)。
在(zai)能(neng)力(li)驗(yan)證實(shi)施過程(cheng)中, 通(tong)常(chang)由主導實(shi)驗(yan)室提供(gong)傳遞(di)(di)標(biao)準、負責編寫實(shi)施方(fang)案(an)、匯總處理最后的(de)(de)(de)數據(ju)以及(ji)編寫最后的(de)(de)(de)結果(guo)(guo)(guo)報告。參(can)(can)(can)加(jia)的(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)室按照實(shi)施方(fang)案(an)完成比(bi)(bi)對實(shi)驗(yan), 并提交報告。在(zai)傳遞(di)(di)標(biao)準的(de)(de)(de)選擇過程(cheng)中, 應充分考慮傳遞(di)(di)標(biao)準的(de)(de)(de)短期穩(wen)定(ding)性(xing)和長(chang)期穩(wen)定(ding)性(xing)變化會給結果(guo)(guo)(guo)帶來的(de)(de)(de)影響(xiang), 因此可(ke)(ke)選取重復性(xing)和穩(wen)定(ding)性(xing)比(bi)(bi)較(jiao)好的(de)(de)(de)標(biao)準作(zuo)為(wei)傳遞(di)(di)標(biao)準。根據(ju)傳遞(di)(di)標(biao)準本(ben)身的(de)(de)(de)特性(xing), 可(ke)(ke)將穩(wen)定(ding)偏差作(zuo)為(wei)結果(guo)(guo)(guo)不確(que)定(ding)度的(de)(de)(de)一個分量(liang)考慮。通(tong)常(chang), 能(neng)力(li)驗(yan)證的(de)(de)(de)參(can)(can)(can)考值(zhi)由主導實(shi)驗(yan)室確(que)定(ding)或由各參(can)(can)(can)比(bi)(bi)實(shi)驗(yan)室的(de)(de)(de)平(ping)均值(zhi)、加(jia)權平(ping)均值(zhi)決定(ding)。
驗證能力數據的處理方法研究
能力驗證(zheng)結果一般采(cai)用(yong)歸一化偏(pian)差En值(zhi)進行合(he)格評定。實驗室比對、計量標準結果驗證(zheng)和儀器設備期間核查(cha)等一般都采(cai)用(yong)En值(zhi)進行合(he)格評定。
En值的數學表達式為:
式 (1) 中:Xlab為參(can)加(jia)實驗室的測量(liang)結果;Xref為參(can)考值;Ulab為參(can)加(jia)實驗室測量(liang)結果的擴(kuo)展不(bu)確定度;Uref為參(can)考值的擴(kuo)展不(bu)確定度。
En值的判定:當(dang)En值≤1 時, 結果滿(man)意(yi);En值>1 時, 結果不(bu)滿(man)意(yi)。當(dang)結果不(bu)滿(man)意(yi)時, 參(can)加(jia)實驗室必須查(cha)找原(yuan)因(yin), 及(ji)時采取(qu)糾正措施。另外(wai), 結果不(bu)滿(man)意(yi)的實驗室應再次參(can)加(jia)實驗室間比對(dui)或測量(liang)審核活動(dong)驗證所采取(qu)措施的有效性, 否則認可機構(gou)將取(qu)消(xiao)該實驗室的認可資(zi)格。
從En值(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)數(shu)學(xue)表(biao)達式中(zhong)可以(yi)看出, 影響En值(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)因素有兩個, 即參加實驗(yan)(yan)室(shi)(shi)的(de)(de)測量結(jie)果和參加實驗(yan)(yan)室(shi)(shi)測量結(jie)果的(de)(de)擴展(zhan)(zhan)不確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)。要想使En值(zhi)(zhi)(zhi)處于合理的(de)(de)范圍內, 就(jiu)必須保證測量結(jie)果的(de)(de)準確(que)(que)(que)(que)性(xing)和擴展(zhan)(zhan)不確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)的(de)(de)合理性(xing)。由式 (1) 可得, 在測量誤差(cha)不變的(de)(de)情(qing)況下, 測量不確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)越小(xiao), En值(zhi)(zhi)(zhi)越大。因此, 在評定(ding)(ding)(ding)不確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)時, 不要為(wei)了追求實驗(yan)(yan)室(shi)(shi)校準能力, 而把不確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)評得過(guo)小(xiao)。
應用實(shi)例分析
以某年燃(ran)(ran)氣表(biao)檢定(ding)(ding)(ding)裝置的(de)量(liang)(liang)(liang)(liang)值(zhi)比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)為(wei)例, 主(zhu)導(dao)實(shi)驗室(shi)為(wei)A, 共有B, C, D, E, F, G6 家(jia)參比(bi)(bi)(bi)實(shi)驗室(shi)。傳(chuan)(chuan)遞(di)標(biao)準(zhun)(zhun)由主(zhu)導(dao)實(shi)驗室(shi)提供, 主(zhu)導(dao)實(shi)驗室(shi)經過(guo)大量(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)穩定(ding)(ding)(ding)性試(shi)驗后, 最終選取了一臺G2.5 的(de)燃(ran)(ran)氣表(biao)作為(wei)傳(chuan)(chuan)遞(di)標(biao)準(zhun)(zhun)。在(zai)Qmax、0.2Qmax和Qmin三個流量(liang)(liang)(liang)(liang)點下進行(xing)(xing)比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)試(shi)驗, Qmax和0.2Qmax為(wei)正式比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)流量(liang)(liang)(liang)(liang)點, Qmin為(wei)輔助比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)流量(liang)(liang)(liang)(liang)點。各參比(bi)(bi)(bi)實(shi)驗室(shi)給出的(de)比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)結(jie)果(guo)應(ying)包括各檢定(ding)(ding)(ding)點的(de)平均示值(zhi)誤差和相應(ying)的(de)擴展不確(que)定(ding)(ding)(ding)度。主(zhu)導(dao)實(shi)驗室(shi)以比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)前的(de)測量(liang)(liang)(liang)(liang)結(jie)果(guo)為(wei)參比(bi)(bi)(bi)結(jie)果(guo), 比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)試(shi)驗期間的(de)測量(liang)(liang)(liang)(liang)結(jie)果(guo)參與比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)結(jie)果(guo)評價中(zhong)標(biao)準(zhun)(zhun)不確(que)定(ding)(ding)(ding)度穩定(ding)(ding)(ding)性分量(liang)(liang)(liang)(liang)計(ji)算, 比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)的(de)參考值(zhi)采用(yong)各實(shi)驗室(shi)的(de)加權平均值(zhi)。表(biao)1 為(wei)各參比(bi)(bi)(bi)實(shi)驗室(shi)對(dui)(dui)傳(chuan)(chuan)遞(di)標(biao)準(zhun)(zhun)進行(xing)(xing)測量(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)示值(zhi)誤差和擴展不確(que)定(ding)(ding)(ding)度, 表(biao)2 為(wei)傳(chuan)(chuan)遞(di)標(biao)準(zhun)(zhun)比(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)結(jie)果(guo)En值(zhi)。
表1 各參比實驗室對傳遞標準進行測量的示值誤差和擴展不確定度
表2 傳遞標準比對結果En值
由(you)比(bi)(bi)(bi)對(dui)結果(guo)可知, 6 個參比(bi)(bi)(bi)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)中只有(you)G實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)結果(guo)不(bu)滿(man)意, 兩個比(bi)(bi)(bi)對(dui)流量(liang)點En值均大(da)(da)于(yu)1, 說明(ming)G實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)的(de)(de)(de)測(ce)量(liang)結果(guo)不(bu)符合實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)要求的(de)(de)(de)擴展不(bu)確定(ding)度。G實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)應分析其中原因, 采(cai)取糾正(zheng)措施, 然后再次(ci)(ci)參加實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)間比(bi)(bi)(bi)對(dui)或(huo)測(ce)量(liang)審核活動驗(yan)(yan)(yan)(yan)證所采(cai)取措施的(de)(de)(de)有(you)效性。其他參比(bi)(bi)(bi)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)結果(guo)均滿(man)意。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)可將此(ci)次(ci)(ci)比(bi)(bi)(bi)對(dui)作為一次(ci)(ci)能力驗(yan)(yan)(yan)(yan)證活動, 在認(ren)可周期內無需再參加其他組織(zhi)的(de)(de)(de)能力驗(yan)(yan)(yan)(yan)證活動。結合上表中的(de)(de)(de)數據不(bu)難發現, F實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)在Qmax這個點比(bi)(bi)(bi)E實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)距離(li)參考值更遠, 但(dan)En值卻比(bi)(bi)(bi)E實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)小, 原因是F實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)的(de)(de)(de)擴展不(bu)確定(ding)度0.56%遠大(da)(da)于(yu)E實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)的(de)(de)(de)0.29%.
在進行能力驗證后, 各實驗室特(te)別是(shi)結果不滿意的(de)(de), 就能明確尚待解決的(de)(de)相關問題, 并在找出問題產生的(de)(de)原因之后, 采取有效的(de)(de)解決措施(shi), 最終提升實驗室的(de)(de)質量管(guan)理(li)能力。因此, 在校準(zhun)實驗室質量管(guan)理(li)中, 能力驗證和評估的(de)(de)應用(yong)意義重(zhong)大。
