實驗室的方法確認和方法證實
2018-08-03
作者：
瀏(liu)覽數：1253
1方(fang)法(fa)的分類和(he)選擇
1.1 方法的分類
標準方法：已發布的國際(ji)、區域(yu)、國家、地方、行業等(deng)標準 ( 包括強制和(he)推(tui)薦標準) 、規程、規范等(deng)，包括抽樣方法。
非標方(fang)法(fa)(fa)：知名的(de)(de)技術組織或有(you)關(guan)科學書刊(kan)公布的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa);設備制造(zao)商指定的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa);實驗室制定的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)。
1.2 方法(fa)的選擇
實驗室(shi)應采用(yong)(yong)滿足客(ke)戶(hu)需要并適(shi)用(yong)(yong)于所進行檢測的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)，包(bao)括抽(chou)樣(yang)的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)：優先使用(yong)(yong)國際、國家、行業標(biao)準發布的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)，且(qie)確(que)(que)保(bao)使用(yong)(yong)標(biao)準的(de)(de)(de)最新有效版本;若(ruo)沒有適(shi)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)標(biao)準方法(fa)(fa)(fa)，應按(an)以(yi)下順序選擇(ze)經確(que)(que)認的(de)(de)(de)非標(biao)方法(fa)(fa)(fa)：知名(ming)的(de)(de)(de)技術組織或有關科(ke)學書刊(kan)公布的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)，設備制造商指(zhi)定(ding)的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)，實驗室(shi)制定(ding)的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)。
2方法的(de)確認
2.1 概(gai)念
確認是通過核查并(bing)提(ti)供客觀證據以(yi)證實某一特定預(yu)期(qi)用途的(de)特殊要求得到滿足。
2.2 確認范(fan)圍
實驗室對非標準方(fang)法、實驗室制(zhi)定(ding)方(fang)法、超(chao)出預(yu)期范圍使用標準方(fang)法、擴充和修改過(guo)的標準方(fang)法，在使用前進行確認。確認應盡可(ke)能全面，以滿(man)足預(yu)定(ding)用途或應用領域需要(yao)。確認對象還可(ke)包(bao)括(kuo)對抽樣、處置和運(yun)輸程序確認。
2.3 確認步(bu)驟(zou)和(he)內容(rong)
實(shi)驗室應詳細說明有(you)關要(yao)求(qiu)，即滿足預期(qi)用途的(de)特定(ding)要(yao)求(qiu) ( 包括(kuo)客戶要(yao)求(qiu));對方(fang)(fang)(fang)法(fa)特性(xing)(xing)量進行測定(ding);核查(cha)評(ping)價(jia)該方(fang)(fang)(fang)法(fa)能(neng)否滿足要(yao)求(qiu);聲明有(you)效性(xing)(xing)。確認給出(chu)檢測方(fang)(fang)(fang)法(fa)所得到的(de)值的(de)范圍和(he)(he)準確度必須與客戶需求(qiu)緊密相關，這些(xie)值包括(kuo)：測量結果的(de)不確定(ding)度、檢出(chu)限、方(fang)(fang)(fang)法(fa)的(de)選擇性(xing)(xing)、線性(xing)(xing)、重復性(xing)(xing)限和(he)(he)/或(huo)復現性(xing)(xing)限、抵御外來影響的(de)穩健度和(he)(he)/或(huo)來自樣品 ( 或(huo)測試物) 基體干擾交互靈敏度。若(ruo)缺乏(fa)信息，這些(xie)值可以簡化(hua)方(fang)(fang)(fang)式給出(chu)。
確認(ren)過程和(he)結果(guo)應詳(xiang)細記錄，內容可包括(kuo)所獲得(de)的(de)(de)結果(guo)、使用的(de)(de)確認(ren)程序以及適合預期(qi)用途的(de)(de)聲明(ming)，所有資料應歸檔保(bao)管。
2.4 確(que)認(ren)技術(shu)
實驗室可采(cai)用以下一種(zhong)方法(fa)(fa)進行，也(ye)可采(cai)用幾種(zhong)方法(fa)(fa)組合完(wan)成。
(1) 使用標(biao)準物(wu)質 ( 參考物(wu)質) 進行校準。
(2) 與 其 他(ta) 標 準 方 法 所 得 結 果 進 行(xing) 多 次比(bi)較。
(3) 實驗(yan)室間的(de)比對(dui)實驗(yan)。
(4) 對影響結果的(de)因素進行系統的(de)評審。
(5) 根據(ju)對方法的(de)理論原理和實踐經驗的(de)科(ke)學分析，對所(suo)得(de)結果不確定度進行(xing)評定。
2.5 確認后的使用
經(jing)確認后的方法在(zai)引入檢測(ce)’校準之前應(ying)進(jin)行證實(shi)。
3方法的證實
3.1 適用性
方法在引入檢測/校準之前，實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)應(ying)(ying)對現有(you)能(neng)力進行證實(shi)(shi)，方法更新(xin)應(ying)(ying)重(zhong)新(xin)進行證實(shi)(shi)，確保方法的預期用途(tu)。
3.2 目的(de)
確保(bao)實驗室技術能力滿足所開(kai)展項(xiang)目的要求，符合(he)方法(fa)標準規定的條件。
3.3 范圍
用(yong)于新(xin)方法標準引入校(xiao)準/檢(jian)測前(qian)的(de)能力證(zheng)實(shi)和方法變更后的(de)再證(zheng)實(shi)。
3.4 程(cheng)序
方法證實可按新(xin)項目評審制定程序，內(nei)容如下:
(1)立項準備
實驗室根據發(fa)展(zhan)規劃和客戶需(xu)(xu)求，結(jie)合行業發(fa)展(zhan)現狀(zhuang)，確定(ding)所開展(zhan)新項目(mu)。按需(xu)(xu)求獲取方(fang)(fang)法(fa)標(biao)準，若無(wu)標(biao)準方(fang)(fang)法(fa)，需(xu)(xu)采用(yong)非標(biao)方(fang)(fang)法(fa)或自制(zhi)方(fang)(fang)法(fa)，應(ying)確認(ren)后方(fang)(fang)可使用(yong)。
(2)立項(xiang)
實驗室(shi)編制可行性報(bao)告(gao)，提出所(suo)需(xu)資源，申請立(li)項，內容包括(kuo)：立(li)項理由;投資預(yu)算(suan);項目組(zu)成員;完成時間;方法(fa)標準名稱和代號(hao);對(dui)人員的要求;現有設(she)備能力(li)和需(xu)購置設(she)備的技(ji)術(shu)特性及溯源要求;設(she)施和環境條件要求等。經過立(li)項評審后成立(li)項目組(zu)，確定負責(ze)人。
(3)項目準(zhun)備
(a) 項目(mu)組成(cheng)員學習并掌握方(fang)法和設備操作(zuo)規程，必要時編(bian)(bian)制作(zuo)業文件’方(fang)法實(shi)施細則等，提出(chu)設備和標物購置(zhi)及溯源、環(huan)境條(tiao)件配(pei)置(zhi)、人(ren)員培(pei)訓需求(qiu)，編(bian)(bian)制原始(shi)記錄表格(ge)和證書(shu)報告格(ge)式(shi)，經批(pi)準后實(shi)施。
(b) 采購部(bu)門(men)購置設(she)備、標物，進行溯源，配置設(she)施和環(huan)境條(tiao)件，聯(lian)系人員培訓取證，組織設(she)備安裝驗(yan)收等。
(4)運行試驗(yan)
一切就緒后(hou)，項目組開始運(yun)行試驗，按方法標準(zhun)的規定(ding)和認可要求檢(jian)測樣(yang)品 (最好是標準(zhun)樣(yang)品) ，對發現的問題要及時處理。必要時應參加比(bi)對或能(neng)力驗證，取得滿意結(jie)果。
(5)項目(mu)評審
運行試驗取得滿意結果，項目組將實驗數據匯總，形成報告證書，編制項目總結報告送交評審。評審組根據運行情況，對人、機、料、法、環、溯、比對結果、原始記錄、證書報告等進行綜合評價并給出通過與否的結論。《《實驗室樣品的管理制度是什么？
(6)認可
實驗室制作(zuo)、報送(song)認可資料，迎接并(bing)通過考核(he)。
(7)方(fang)法變更
方(fang)法標準的內(nei)容發生變(bian)化，應重新進行證實(shi)，程(cheng)序可適(shi)當簡化。
