在實驗室無法完全按照標準操作應該如何去處理？
2018-08-06
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1、檢測對(dui)象與方法規定(ding)不一致
情(qing)況(kuang)(1)：檢測(ce)樣品(pin)與方法規(gui)定適用(yong)對象性質(zhi)近似，實(shi)驗室(shi)參考標準(zhun)方法進行樣品(pin)檢測(ce);
處理辦法：上述情況(kuang)屬于非(fei)標準方法，實驗(yan)室(shi)應進行方法確認。
示例: 標(biao)準(zhun)SH/T 1757-2006規(gui)定(ding)適用于(yu)“測定(ding)工業(ye)芳烴中(zhong)的(de)微量(liang)有機氯(lv)”，但(dan)實(shi)際檢測對象為汽油(you)中(zhong)有機氯(lv)含(han)(han)量(liang)。上(shang)述情況屬于(yu)非標(biao)方法，實(shi)驗室應進(jin)行技術(shu)確(que)認，包括(kuo)：確(que)定(ding)樣品中(zhong)其他成(cheng)分(fen)可(ke)能存在的(de)干(gan)擾(比(bi)如(ru)硫含(han)(han)量(liang))、合適的(de)操作條件(如(ru)：電解池(chi)、偏(pian)壓、氣(qi)體流量(liang)、進(jin)樣速度等)以(yi)及方法的(de)檢出限、精(jing)密度等。
情況(2)：檢測(ce)樣品與方法規定適(shi)用對象差異較大，實驗室參考標準(zhun)方法進行(xing)樣品檢測(ce)。
處理辦法：需要根據(ju)初步的技術手段、經驗(yan)等判(pan)斷參考(kao)方法(或修改(gai)后的參考(kao)方法)是否適用，再進行(xing)區(qu)分：
a)適(shi)用時：比如本行(xing)業領域不能找(zhao)到規定(ding)(ding)的檢測方法，可參(can)考(kao)其他(ta)行(xing)業較接(jie)近的標(biao)準(zhun)方法進(jin)行(xing)檢測。此時需轉化為實驗室制定(ding)(ding)的方法，并按非標(biao)準(zhun)方法進(jin)行(xing)確認(ren);
b)不適用(yong)時(shi)：屬于方(fang)法(fa)選擇不合(he)理，如果該方(fang)法(fa)已用(yong)于日常檢測(ce)，應(ying)追溯對原檢測(ce)結果的影響，按照“不符合(he)工作”處理。
示(shi)例：評審發現實(shi)(shi)驗室采用(yong)GB/T 19145-2003《沉積(ji)巖中(zhong)總有機碳的(de)測定(ding)》測定(ding)鋼(gang)鐵(tie)中(zhong)的(de)碳含量，因鋼(gang)鐵(tie)碳含量測定(ding)的(de)標(biao)準方(fang)法已廢止，但實(shi)(shi)驗室也未將參(can)考(kao)方(fang)法制定(ding)為實(shi)(shi)驗室自己的(de)方(fang)法。
2、操作方(fang)法(fa)與標準方(fang)法(fa)規定(ding)不一(yi)致
情況(1)：操作順序、操作手法(fa)上(shang)的簡單不(bu)一(yi)致;
處理方法：要(yao)采用與標準方法進行比(bi)對(dui)、實(shi)驗室間比(bi)對(dui)等多(duo)種(zhong)方式進行方法確認，判斷其對(dui)操作過(guo)程(cheng)的干擾(rao)程(cheng)度以及對(dui)檢測結果的影(ying)響(xiang)程(cheng)度。
示例：GB/T 511-2010《石油(you)和石油(you)產品及(ji)添(tian)加劑(ji)(ji)機(ji)械雜質(zhi)測定法》中測定原油(you)機(ji)械雜質(zhi)要求全程使(shi)用(yong)(yong)(yong)甲(jia)(jia)苯(ben)作為(wei)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)，甲(jia)(jia)苯(ben)用(yong)(yong)(yong)量高達800mL/樣次。甲(jia)(jia)苯(ben)屬(shu)于低毒物質(zhi)，為(wei)了(le)減少甲(jia)(jia)苯(ben)用(yong)(yong)(yong)量，實驗中使(shi)用(yong)(yong)(yong)了(le)兩(liang)段法。即在溶(rong)(rong)(rong)解和沖(chong)(chong)洗(xi)環節(7.1和7.2)先用(yong)(yong)(yong)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)油(you)將(jiang)可溶(rong)(rong)(rong)物質(zhi)溶(rong)(rong)(rong)解沖(chong)(chong)洗(xi)掉，再用(yong)(yong)(yong)甲(jia)(jia)苯(ben)將(jiang)剩余的物質(zhi)溶(rong)(rong)(rong)解沖(chong)(chong)洗(xi)干凈。
情況(2)：如果對操作方法的偏(pian)離嚴重影響檢(jian)測(ce)質量或者導致(zhi)檢(jian)測(ce)后的產物完全(quan)不同(tong);
處理方法：如果(guo)(guo)這種(zhong)情(qing)況已發生，屬于(yu)工(gong)作(zuo)不符合，應追(zhui)溯對原(yuan)檢測結(jie)果(guo)(guo)的(de)影響(xiang)，執(zhi)行“不符合工(gong)作(zuo)”。
示例：SY/T 5118-2005《巖石中氯(lv)(lv)仿瀝(li)青的(de)(de)(de)測定》方(fang)法規(gui)定使用氯(lv)(lv)仿作為抽(chou)(chou)提(ti)溶(rong)(rong)(rong)劑，得(de)到的(de)(de)(de)抽(chou)(chou)提(ti)產物(wu)為氯(lv)(lv)仿瀝(li)青。該產物(wu)也是(shi)后續(xu)族組份檢測的(de)(de)(de)樣品。但由(you)于氯(lv)(lv)仿毒(du)性大，有實驗室采用毒(du)性較(jiao)小的(de)(de)(de)二氯(lv)(lv)甲(jia)烷替代氯(lv)(lv)仿作為抽(chou)(chou)提(ti)溶(rong)(rong)(rong)劑。實驗室僅確認了二氯(lv)(lv)甲(jia)烷作為溶(rong)(rong)(rong)劑時檢測結果精密(mi)度正(zheng)常(chang)，但未考察(cha)二氯(lv)(lv)甲(jia)烷抽(chou)(chou)提(ti)產物(wu)是(shi)否為氯(lv)(lv)仿瀝(li)青。
3、儀器(qi)配(pei)置與標準方法規定不一致
情況(1)：檢測基本原理(li)相(xiang)同，由于檢測儀器的更新發展超越方法標準的編制及修訂，實驗室為了提高工作效率(lv)采用(yong)更先進的儀器設備。
情況(kuang)(2)：標準方法(fa)只規定了系列儀(yi)器儀(yi)表的(de)規格，實驗室(shi)配置(zhi)(zhi)的(de)是這些儀(yi)器儀(yi)表組合(he)起來的(de)一(yi)體化(hua)裝置(zhi)(zhi)。
處(chu)理方法：情況(1)和(2)均屬于方法的改進(jin)，依據CNAS-CL01-A002的要求，需進(jin)行適當的方法確(que)認。
針對(dui)這些情況，首先建(jian)議根據(ju)供應商提(ti)供的(de)設備說明書編(bian)制作業指導書，然后按照CNAS-CL01要(yao)求，在方法標準規定的(de)質(zhi)量(liang)要(yao)求基礎上，提(ti)供技術方法的(de)確(que)認(ren)記錄。
技(ji)術確(que)認(ren)內容可(ke)包括：兩種(zhong)操作方法的準(zhun)確(que)度、精密度結果(guo)的多次(ci)對比記(ji)錄(lu);采用有證標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)、參考標(biao)(biao)準(zhun)(工作標(biao)(biao)準(zhun))進行多次(ci)準(zhun)確(que)度評(ping)價(jia)的記(ji)錄(lu)等。
示例(li)1：SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規定常規6項離子檢(jian)測(ce)使(shi)用(yong)(yong)滴(di)定管作為檢(jian)測(ce)儀器，目前大多數(shu)實驗室都采用(yong)(yong)了全自(zi)動(dong)滴(di)定儀檢(jian)測(ce)。SY/T 5061-1993《鉆(zhan)井液用(yong)(yong)石灰石粉》中(zhong)規定用(yong)(yong)斯(si)托克斯(si)沉降法測(ce)定細度(du)(小(xiao)于6μm的(de)顆粒(li)含(han)量(liang))，而實驗室多采用(yong)(yong)先進的(de)激光粒(li)度(du)儀(濕法)測(ce)定等。
示例2：SY/T 5358-2010《儲層敏(min)感性流動實(shi)(shi)驗(yan)評價方(fang)法》5.3.1規(gui)(gui)定(ding)了實(shi)(shi)驗(yan)流程圖，5.3.2 規(gui)(gui)定(ding)了具(ju)體儀(yi)器儀(yi)表的名稱和規(gui)(gui)格(ge)。有(you)些實(shi)(shi)驗(yan)室使用的是二者結合(he)的全自動敏(min)感性評價實(shi)(shi)驗(yan)裝(zhuang)置。
情況(3)：樣品前處理使用(yong)設備(bei)或后(hou)期樣品檢(jian)測用(yong)儀器設備(bei)不同于方法(fa)標準規定時;
處理(li)辦法：按非標(biao)準方(fang)法處理(li)。
示例(li)：GB/T 29172-2012《巖心(xin)分析方法(fa)(fa)》規定(ding)含水(shui)飽和度測定(ding)方法(fa)(fa)之一是(shi)用(yong)溶劑按(an)照一定(ding)順(shun)序通過動態混(hun)相驅(qu)替方法(fa)(fa)清(qing)洗柱塞巖樣，沖洗流出物(wu)再(zai)用(yong)卡(ka)爾.菲(fei)休(xiu)(xiu)滴定(ding)法(fa)(fa)去檢測其中的(de)水(shui)含量(liang)。有些實驗室(shi)用(yong)無水(shui)乙醇萃取(qu)法(fa)(fa)替代規定(ding)的(de)驅(qu)替法(fa)(fa);水(shui)含量(liang)的(de)檢測用(yong)氣相色譜法(fa)(fa)替代規定(ding)的(de)卡(ka)爾.菲(fei)休(xiu)(xiu)滴定(ding)法(fa)(fa)。
4、標準(zhun)樣品、標準(zhun)曲線(xian)與標準(zhun)方法(fa)規定不(bu)一致
情況(1)：標準(zhun)樣(yang)品(pin)濃度(du)與標準(zhun)方法推(tui)薦的要求不一致;
處(chu)理辦法：通常要(yao)進行方(fang)法確(que)認。
但(dan)如果(guo)實驗(yan)室事先能判斷出檢測(ce)物的(de)大致含量，在此前提下(xia)適度調整(zheng)標準溶液濃度的(de)情(qing)況，可不(bu)視(shi)為對標準方法(fa)的(de)修改，不(bu)需(xu)進(jin)行方法(fa)確認。
示例：SH/T 0689-2000《輕質烴及(ji)發動機燃料和其他油品的(de)總硫(liu)含(han)量(liang)測定法(fa)(紫外熒光法(fa))》中(zhong)10.1推薦的(de)標(biao)準(zhun)溶液(ye)濃度(du)規定曲線1使用的(de)硫(liu)含(han)量(liang)為(wei)0.50、2.50、5.00ng/μL，實際使用的(de)含(han)量(liang)可(ke)能為(wei)0.50、2.00、5.00ng/μL。如(ru)果(guo)標(biao)準(zhun)溶液(ye)的(de)濃度(du)能滿足與樣品被(bei)測物濃度(du)匹(pi)配，也就是(shi)被(bei)測物含(han)量(liang)在標(biao)準(zhun)曲線的(de)線性(xing)范圍(wei)內，那(nei)么舉例中(zhong)對標(biao)準(zhun)溶液(ye)濃度(du)的(de)調(diao)整(zheng)是(shi)允(yun)許的(de)，不用進行方法(fa)確認。
情況(2)：檢測中實驗室使(shi)用的標(biao)準物質(參考(kao)物質)與方法標(biao)準規(gui)定不同(tong);
處理方法(fa)(fa)：可采用(yong)回(hui)收率研(yan)究或(huo)與(yu)標(biao)(biao)準參考(kao)方法(fa)(fa)進行比(bi)對(dui)(dui)(dui)等方式進行方法(fa)(fa)確(que)認，建議保留的資(zi)料包(bao)(bao)括：標(biao)(biao)準物質(參考(kao)物質)的研(yan)制數據(ju)記(ji)錄(包(bao)(bao)括與(yu)標(biao)(biao)準規定標(biao)(biao)準物質的數據(ju)對(dui)(dui)(dui)比(bi)結(jie)果)、不確(que)定度以及實驗室間比(bi)對(dui)(dui)(dui)結(jie)果等，以保證(zheng)使用(yong)的標(biao)(biao)準物質滿足檢(jian)測方法(fa)(fa)的要求。
示例：GB/T 18602-2012《巖(yan)石熱解分析》中規定使用“國家二級巖(yan)石熱解標準(zhun)物(wu)質(zhi)”，但(dan)是在實際檢測中有的(de)實驗(yan)室(shi)為了降低成本，使用實驗(yan)室(shi)自行制作的(de)標準(zhun)物(wu)質(zhi)。
