滴定分(fen)析法是(shi)將一種已知準確濃度的(de)試(shi)劑溶(rong)液(ye)(ye)，滴加(jia)到被測(ce)物質的(de)溶(rong)液(ye)(ye)中(zhong)，直到所加(jia)的(de)試(shi)劑與被測(ce)物質按(an)化學(xue)計量定量反應為止，根據試(shi)劑溶(rong)液(ye)(ye)的(de)濃度和消(xiao)耗的(de)體(ti)積，計算被測(ce)物質的(de)含量。

　　配制EDTA滴定液

　　①可加(jia)熱(re)促(cu)使(shi)溶解，先濃配后稀釋(shi)，搖(yao)勻后放(fang)24h為(wei)好，使(shi)其充(chong)分穩定。

　　②標定(ding)前氧(yang)化鋅熾灼一定(ding)要(yao)到(dao)800℃，色(se)澤(ze)應(ying)達(da)鮮(xian)黃綠色(se)，否則其中二氧(yang)化碳難以除(chu)盡。

　　③注(zhu)意pH值(zhi)變化(hua)，先滴加氨(an)試液中(zhong)和(he)鹽酸后加水稀釋。

　　④鉻黑T粉末(mo)放(fang)置不能過(guo)久，否則靈(ling)敏(min)度差(cha)，指示液應逐滴加，充分振搖。

　　配制醇(chun)制氫氧化鉀滴(di)定(ding)液

　　①因AR級KOH標示(shi)含量為(wei)82實際上均為(wei)80左(zuo)右，所以應為(wei)理論(lun)量355g。

　　②乙醇中醛類受(shou)光線作用(yong)呈深淺(qian)不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(ying)立即放冷配制，制法見(jian)中國藥典2000年(nian)版附錄。

　　③防止(zhi)二氧化碳與乙醇(chun)揮(hui)發，光照影(ying)響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶(ping)中，而(er)且(qie)臨用(yong)新標(biao)定。

　　配制(zhi)四苯硼(peng)鈉滴(di)定液

　　①加新制Al(OH)3凝膠，使(shi)濾液澄清，強(qiang)力(li)振搖使(shi)溶解完全，先濾上清液。

　　②做好空白(bai)，滴定中特(te)別是近(jin)終點(dian)速(su)度(du)要很(hen)慢，注意觀察(cha)色澤(ze)變化(hua)，貯存期間出現渾濁應(ying)重新標(biao)定。

　　配制亞硝酸鈉(na)滴定液

　　①加無水碳酸(suan)鈉作(zuo)穩定(ding)劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活(huo)化好。

　　②在試樣加(jia)入前加(jia)KBr以促進反應。

　　③室溫應30℃用膠管(guan)(guan)連接滴定管(guan)(guan)插入到(dao)液面下2/3處避免硝酸分解，計(ji)算(suan)好(hao)理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。

　　配(pei)制草(cao)酸滴定(ding)液(ye)

　　①酸(suan)化應用硫(liu)酸(suan)，不可用硝酸(suan)或鹽(yan)酸(suan)(硝酸(suan)有氧化性而(er)鹽(yan)酸(suan)易被高錳酸(suan)鉀氧化)。

　　②近終(zhong)點前加速反(fan)應加熱可(ke)用水浴，直(zhi)火加熱溫度難以控制(zhi)，且溫度太(tai)高(gao)草酸分解而使結果不準確(que)。

　　配制氫氧化(hua)鈉滴定(ding)液

　　①用(yong)飽和氫氧化鈉液(ye)制(zhi)(zhi)備應新沸冷水制(zhi)(zhi)成(cheng)而且(qie)應陳化6小時(shi)左右。排除碳(tan)酸鈉干擾與二氧化碳(tan)。

　　②制備飽(bao)和(he)氫(qing)氧化鈉(na)時應分(fen)多次(ci)加入氫(qing)氧化鈉(na)固體，過飽(bao)和(he)后應放置三(san)天后取上清液，應一次(ci)取出避免倒(dao)流而沖渾液體。

　　③也(ye)可用新制(zhi)熱蒸餾水，但制(zhi)好后應(ying)放至(zhi)室溫，盡量避(bi)免二氧化碳干擾(rao)。

　　④基準應(ying)在(zai)瑪瑙乳缽中研細，利(li)于溶解，在(zai)終點前基準應(ying)全溶解，否則結果有誤(wu)。

　　⑤標定前貯存聚(ju)乙(yi)烯塑(su)料瓶(ping)中，用(yong)虹吸法(fa)取用(yong)，進(jin)氣管前端用(yong)鈉石灰(hui)和(he)棉花過(guo)濾，定期或鈉石灰(hui)變(bian)色(se)后更換，防止(zhi)二氧化碳(tan)影響濃度(du)。

　　配(pei)制重鉻酸鉀滴(di)定液(ye)

　　①基準應先研細，在120℃干(gan)燥(zao)至恒重(zhong)，放(fang)冷后立即(ji)稱量配制。

　　②最好是棕(zong)色瓶，濃配(pei)搖勻使溶后(hou)再加(jia)水至(zhi)刻(ke)度。

　　配制烴銨鹽滴定液

　　①氮化(hua)二甲基(ji)芐基(ji)烴在溶解過程應逐步(bu)緩(huan)加，防止粉末(mo)漂浮，應加強攪拌，必要時放入超(chao)聲波助(zhu)溶，先濃配后(hou)稀(xi)釋為(wei)好。

　　②標定時氯化鉀用基準或色譜(pu)純，其(qi)結果即(ji)準確且終點明確。

　　配(pei)制高氯酸滴定液

　　①是堿性基(ji)因的(de)有機(ji)化合(he)物。加(jia)入(ru)醋(cu)酐量(liang)(liang)應(ying)為理(li)論量(liang)(liang)12～13倍，一般(ban)市售(shou)高氯酸含(han)量(liang)(liang)普遍偏低(di)，1000mL配(pei)制理(li)論量(liang)(liang)85ml，實際工作中取用96-98ml，導致(zhi)含(han)水增大，所以應(ying)加(jia)入(ru)12倍左右的(de)實際用量(liang)(liang)而保證含(han)水量(liang)(liang)合(he)格(ge)。

　　②配制(zhi)中先(xian)加(jia)醋(cu)酸(suan)將高氯酸(suan)稀(xi)釋(shi)，以免反應(ying)劇烈，色澤變黃導致分解(jie)，滴(di)加(jia)醋(cu)酐先(xian)振搖后滴(di)加(jia)，速度宜慢不(bu)宜快。

　　③避光保(bao)存或用(yong)黑布套在棕(zong)色(se)瓶中，若溶液(ye)變(bian)成淺(qian)黃色(se)，即，為分解不能再用(yong)。

　　配制高錳酸(suan)鉀滴定液

　　①煮沸過程(cheng)要保持一段時(shi)間(jian)，促使其中還原性雜質反應完全。以免(mian)在以后貯(zhu)存中引(yin)起濃度(du)改變。過濾目(mu)的除(chu)去二氧化(hua)錳。

　　②加新沸水目的(de)除水中(zhong)氧(yang)，以免標定(ding)過程(cheng)中(zhong)草酸鈉被氧(yang)化使濃(nong)度(du)偏高。

　　③酸(suan)度(du)(du)調節(jie)用硫酸(suan)為好，總的濃度(du)(du)控制在0.5mol/L，酸(suan)度(du)(du)低(di)反應太慢(man)，酸(suan)度(du)(du)太高又容(rong)易使高錳(meng)酸(suan)分解。

　　配制硝酸銀滴(di)定液

　　①宜避(bi)光配制(zhi)，注意保護不要使皮(pi)膚或衣服(fu)上被污染(ran)，因(yin)為除(chu)掉較難。

　　②標定系吸附指示劑，所以應保護生成(cheng)氯化銀呈(cheng)膠體狀肪(fang)，應在氯化鈉(na)溶(rong)解后(hou)再加(jia)糊精。

　　③宜在中性或弱堿性中進行，加(jia)碳酸鈣以利(li)于形成熒光黃陰離子指示終點。

　　④滴定中(zhong)也應避光，特別是強光照射(she)。

　　配制硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸鈉滴定液(ye)

　　①煮沸應(ying)(ying)保持(chi)5分鐘左右，利于清除二氧(yang)化碳(tan)與氧(yang)氣，加(jia)碳(tan)酸鈣作為穩定劑(ji)，pH值應(ying)(ying)保持(chi)在弱堿性約pH值9～10防止(zhi)分解。

　　②放置30天以上是促(cu)反應(ying)完全，過濾除雜質，滴定過程(cheng)取用50mL滴管(guan)為好。

　　③標定中(zhong)應避光，因(yin)碘化鉀為強酸(suan)性(xing)，在靜置過(guo)程也(ye)釋放碘，應同時作空白，若貯存滴定液出(chu)現(xian)(xian)渾濁現(xian)(xian)象(xiang)，即也(ye)分解(jie)不能(neng)用。

　　配制硫(liu)酸(suan)亞鐵滴定液

　　①硫(liu)酸亞鐵(tie)在空(kong)氣中風化、氧化現象(xiang)，配制應注意量的(de)取(qu)用(yong)。

　　②本(ben)溶水溶液(ye)不穩(wen)定(ding)，但在酸(suan)性條件下穩(wen)定(ding)，所以加硫(liu)酸(suan)：水40：20混合液(ye)保持穩(wen)定(ding)。

　　配制硫酸鈰銨滴(di)定液

　　①配制先將溶液溶解(jie)完全后加硫酸防水(shui)解(jie)。

　　②因屬于(yu)強(qiang)氧化(hua)劑，用三氧化(hua)二砷標定，加氯化(hua)碘作催化(hua)劑，指示劑鄰二氮(dan)菲(fei)中因含(han)有少量鐵(tie)也(ye)消耗滴定液(ye)使結果不(bu)準確，應注(zhu)意(yi)加量，近終(zhong)點加熱是為了加速反應。

　　配(pei)制硫(liu)酸鋅滴(di)定液(ye)

　　硫酸鋅(xin)應(ying)取無(wu)(wu)水硫酸鋅(xin)，應(ying)注意區別無(wu)(wu)水或水硫酸鋅(xin)，加鹽酸是防止(zhi)水解(jie)。

　　配制碘滴定(ding)液

　　①碘(dian)(dian)在(zai)水中(zhong)不溶(rong)且有揮發性(xing)，配制(zhi)用利用碘(dian)(dian)化鉀的水溶(rong)液形(xing)成(cheng)三碘(dian)(dian)絡離子(zi)而溶(rong)解(jie)(jie)并降低揮發性(xing)，配制(zhi)中(zhong)先將碘(dian)(dian)化鉀置錐形(xing)瓶(ping)中(zhong)加(jia)水溶(rong)解(jie)(jie)成(cheng)高濃度溶(rong)液，碘(dian)(dian)要(yao)在(zai)乳缽中(zhong)研(yan)細后(hou)再加(jia)入錐形(xing)瓶(ping)中(zhong)使溶(rong)解(jie)(jie)，振(zhen)搖完全溶(rong)解(jie)(jie)后(hou)再加(jia)鹽酸(suan)過濾醫`學(xue)教(jiao)育網(wang)搜集整理(li)。

　　②加鹽酸保持(chi)微(wei)酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定(ding)中穩定(ding)劑碳(tan)酸鈉。

　　③因(yin)有(you)腐蝕(shi)性(xing)發性(xing)應貯存(cun)在棕色瓶中放置一周后標定，應避(bi)免有(you)機物。

　　④三氧化二(er)砷難溶于水，加氫氧化鈉(na)液(ye)加熱使成亞(ya)砷酸鈉(na)而溶，加硫(liu)酸調(diao)節pH值是(shi)因為碘量法不宜在(zai)堿性溶液(ye)中(zhong)進行''中(zhong)和后加碳酸氫鈉(na)使其中(zhong)性或微堿性pH8左右(you)。

　　⑤配(pei)制淀粉(fen)指示劑加熱時(shi)間宜(yi)短，應在冰浴(yu)快(kuai)速(su)冷(leng)卻，這樣靈(ling)敏(min)高，終點易于觀(guan)察。

　　配制溴滴(di)定(ding)液(ye)

　　①取(qu)用在(zai)毒氣柜(ju)或(huo)通風柜(ju)中進行，避免(mian)吸入中毒，避免(mian)手(shou)直接觸及，避免(mian)傷害。

　　②若直接滴定(ding)可臨(lin)用新(xin)標(biao)，若用間接法，可不標(biao)定(ding)，因(yin)為(wei)有已標(biao)定(ding)硫代硫酸鈉。

　　這些注意(yi)事項你可能(neng)需要特(te)別注意(yi)!

　　(1)分析(xi)實驗所用的溶液(ye)應用純水配制，容器應用純水洗三次以(yi)上。

　　(2)溶(rong)液要(yao)用帶(dai)塞的試(shi)劑瓶盛(sheng)裝(zhuang)。

　　(3)配制好的試(shi)劑應及時盛入試(shi)劑瓶，試(shi)劑瓶上(shang)必須有(you)標液名(ming)稱(cheng)、濃度和(he)配制人(ren)，配制日期，有(you)效期限。

　　(4)溶液(ye)儲存時(shi)應(ying)注意不要使溶液(ye)變(bian)質。

　　(5)配制硫酸(suan)(suan)、磷(lin)酸(suan)(suan)、硝(xiao)酸(suan)(suan)、鹽酸(suan)(suan)等(deng)溶液時，應把酸(suan)(suan)倒入(ru)水中。

　　(6)用有機溶(rong)劑(ji)配制溶(rong)液(ye)時(如，制指示劑(ji)溶(rong)液(ye))，可(ke)以在(zai)熱(re)水(shui)浴中(zhong)溫熱(re)溶(rong)解，不可(ke)直接加(jia)熱(re)。

　　(7)應熟悉一些常(chang)用(yong)溶(rong)液的(de)配制方法及(ji)常(chang)用(yong)試劑的(de)性質。

　　(8)不(bu)(bu)能用手直(zhi)接(jie)接(jie)觸腐(fu)蝕性及有劇毒(du)(du)的溶液，劇毒(du)(du)廢液應作解毒(du)(du)處(chu)理，不(bu)(bu)可直(zhi)接(jie)倒入下水道(dao)。