實驗室認可如何做好質量控制
2018-10-09
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實(shi)驗(yan)室內質量控(kong)制(zhi)是自我控(kong)制(zhi)的過程。控(kong)制(zhi)方式包括(kuo)空白實(shi)驗(yan)、校準(zhun)曲線核查、儀器設備定(ding)期校核、平行(xing)樣(yang)(yang)分(fen)析和加標樣(yang)(yang)分(fen)析等(deng)常規控(kong)制(zhi)程序(xu)。
對于出具(ju)檢驗報告(gao)的(de)質檢機構(gou)而言(yan)，實驗室內(nei)(nei)部質量控制是一(yi)項(xiang)重(zhong)要的(de)技(ji)術管理工作，為確保檢測結果的(de)準確、可(ke)靠和有效，實驗室內(nei)(nei)部質量控制對質檢機構(gou)至關(guan)重(zhong)要。
按(an)照比(bi)對(dui)試(shi)驗(yan)(yan)條(tiao)件的不同，實驗(yan)(yan)室定(ding)期利(li)用內部質量控制方法，如人員比(bi)對(dui)、方法比(bi)對(dui)、設備比(bi)對(dui)、留樣再試(shi)、標準(zhun)物(wu)質等驗(yan)(yan)證檢測(ce)結(jie)果的準(zhun)確度(du)和精(jing)密度(du)，以便及時制定(ding)實施(shi)糾正(zheng)預防(fang)措(cuo)施(shi)。
1、人(ren)員比對試驗
人(ren)(ren)員(yuan)比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)試驗(yan)(yan)指采用(yong)相(xiang)同(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)(de)試驗(yan)(yan)方法或(huo)程序，采用(yong)相(xiang)同(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測設(she)(she)備和設(she)(she) 施(shi)，在(zai)相(xiang)同(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)(de)環境(jing)條件下，僅由不同(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測人(ren)(ren)員(yuan)對(dui)(dui)同(tong)(tong)(tong)(tong)一(yi)樣品(pin)進行(xing)的(de)(de)(de)試驗(yan)(yan)，通過比(bi)(bi)(bi)(bi)較分析(xi)(xi)檢(jian)(jian)測結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)一(yi)致性(xing)，以評價(jia)人(ren)(ren)員(yuan)對(dui)(dui)檢(jian)(jian)測結(jie)果(guo)準(zhun)確性(xing)、穩(wen)定性(xing)和可(ke)靠(kao)性(xing)的(de)(de)(de)影響(xiang)。 當某項試驗(yan)(yan)可(ke)由多人(ren)(ren)進行(xing)操(cao)作時，實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)可(ke)考慮(lv)采用(yong)人(ren)(ren)員(yuan)比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)試驗(yan)(yan)的(de)(de)(de)方式進行(xing)內部質量控制。實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)可(ke)安排具有代表性(xing)的(de)(de)(de)不同(tong)(tong)(tong)(tong)層次的(de)(de)(de)兩人(ren)(ren)或(huo)多人(ren)(ren)進行(xing)比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)，比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)試驗(yan)(yan)結(jie)束后，實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)比(bi)(bi)(bi)(bi)較分析(xi)(xi)檢(jian)(jian)測結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)一(yi)致性(xing)，評價(jia)檢(jian)(jian)測人(ren)(ren)員(yuan)對(dui)(dui)檢(jian)(jian)測結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)影響(xiang)，以及(ji)考核檢(jian)(jian)測人(ren)(ren)員(yuan)能力水平，判斷(duan)檢(jian)(jian)測人(ren)(ren)員(yuan)操(cao)作是否正確、熟練，并(bing)考察解決實(shi)際問題的(de)(de)(de)能力。實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)應針對(dui)(dui)人(ren)(ren)員(yuan)比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)(dui)試驗(yan)(yan)出現的(de)(de)(de)問題，分析(xi)(xi)原因，采取改進措施(shi)，從而提高實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)檢(jian)(jian)測數據(ju)的(de)(de)(de)穩(wen)定性(xing)和可(ke)靠(kao)性(xing)。
作為(wei)內部(bu)質量控制手(shou)段(duan)，人員比(bi)對試驗優(you)先適(shi)用(yong)下列情況：
●依靠檢(jian)測人員(yuan)主觀(guan)判(pan)斷較多的項目;如食品中感(gan)官、品嘗等項目檢(jian)測;
●在培(pei)訓(xun)的(de)員(yuan)工(gong)、新上(shang)崗的(de)人員(yuan);
●剛實施的(de)新(xin)標準、新(xin)方法(fa);
●檢測(ce)過程的關(guan)鍵控制(zhi)點、控制(zhi)環節;
●操(cao)作難度大的樣品、參(can)數;
●出現臨界值;
●新設備;
●新檢測(ce)項目。
2、方法比對試驗
方(fang)法(fa)(fa)比(bi)(bi)對(dui)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)指(zhi)在僅由不(bu)(bu)同(tong)(tong)的(de)(de)檢測方(fang)法(fa)(fa)對(dui)同(tong)(tong)一(yi)(yi)樣品進行(xing)同(tong)(tong)一(yi)(yi)項目試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)，通過比(bi)(bi)較分析檢測結果(guo)(guo)(guo)的(de)(de)一(yi)(yi)致(zhi)性(xing)(xing)，評價檢測方(fang)法(fa)(fa)對(dui)檢測結果(guo)(guo)(guo)準(zhun)(zhun)確(que)(que)性(xing)(xing)、穩定(ding)性(xing)(xing)和可(ke)靠性(xing)(xing)的(de)(de)影響。 當某項試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)可(ke)由多種方(fang)法(fa)(fa)進行(xing)操作時，實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)可(ke)考慮采用方(fang)法(fa)(fa)比(bi)(bi)對(dui)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)的(de)(de)方(fang)式(shi)進行(xing)內部質量控制。實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)利用不(bu)(bu)同(tong)(tong)方(fang)法(fa)(fa)對(dui)同(tong)(tong)一(yi)(yi)樣品進行(xing)測定(ding)，判斷檢測方(fang)法(fa)(fa)，即(ji)所遵循的(de)(de)標準(zhun)(zhun)是(shi)否受控，是(shi)否現行(xing)有效，并被正確(que)(que)地(di)理解和嚴(yan)格熟練地(di)執行(xing)。當不(bu)(bu)同(tong)(tong)方(fang)法(fa)(fa)比(bi)(bi)對(dui)的(de)(de)所得結果(guo)(guo)(guo)一(yi)(yi)致(zhi)，或統計(ji)檢驗(yan)(yan)結果(guo)(guo)(guo)表面其差異不(bu)(bu)顯著(zhu)時，則可(ke)認為采取的(de)(de)檢測方(fang)法(fa)(fa)與(yu)其他方(fang)法(fa)(fa)之間無顯著(zhu)性(xing)(xing)差異。實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)應針對(dui)方(fang)法(fa)(fa)比(bi)(bi)對(dui)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)出現的(de)(de)問(wen)題，分析原(yuan)因，采取改(gai)進措施。
作為(wei)內(nei)部質量控制(zhi)手(shou)段，方法比(bi)對試驗(yan)可在下列情(qing)況優先適用：
●剛實施的新標準、新方法;
●引進新(xin)(xin)技(ji)術、新(xin)(xin)方法和研制新(xin)(xin)方法;
●已有(you)的(de)具有(you)多個(ge)標(biao)準檢驗方法(fa)的(de)項目。
3、設備(bei)比對試驗
設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)比(bi)(bi)對(dui)(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)指相同(tong)的(de)人員采(cai)用相同(tong)的(de)方法或程序，在相同(tong)的(de)環境(jing)條件下，采(cai)用不(bu)同(tong)的(de)儀(yi)器設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)對(dui)(dui)同(tong)一(yi)(yi)樣品進(jin)行的(de)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)，以評(ping)(ping)價(jia)設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)對(dui)(dui)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)(zhun)確性(xing)、穩定性(xing)和可(ke)(ke)靠性(xing)的(de)影(ying)響。 當(dang)某項試(shi)驗(yan)(yan)(yan)可(ke)(ke)由多種設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)進(jin)行操作(zuo)時，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)可(ke)(ke)考慮采(cai)用設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)比(bi)(bi)對(dui)(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)的(de)方式進(jin)行內(nei)部質量控(kong)制。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)通過比(bi)(bi)較不(bu)同(tong)設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)比(bi)(bi)對(dui)(dui)的(de)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)結(jie)果(guo)，判(pan)斷對(dui)(dui)測(ce)(ce)(ce)(ce)量準(zhun)(zhun)確度、有(you)效性(xing)有(you)影(ying)響的(de)設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)是(shi)否都已經(jing)過校(xiao)準(zhun)(zhun)，是(shi)否能保證達到測(ce)(ce)(ce)(ce)量溯源性(xing)。設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)比(bi)(bi)對(dui)(dui)結(jie)束后，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)分(fen)析檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)果(guo)一(yi)(yi)致性(xing)，評(ping)(ping)價(jia)不(bu)同(tong)設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)對(dui)(dui)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)果(guo)的(de)影(ying)響。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)應針對(dui)(dui)設(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)(bei)比(bi)(bi)對(dui)(dui)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)出現的(de)問(wen)題，分(fen)析原因，采(cai)取改(gai)進(jin)措施，從而提高實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)數據的(de)準(zhun)(zhun)確性(xing)、穩定性(xing)和可(ke)(ke)靠性(xing)。
作(zuo)為內部質量控制手段，設備比對試(shi)驗優先適(shi)用下列情(qing)況(kuang)：
●新設備;
●修復(fu)后的(de)設(she)備;
●無法進(jin)行期間核查的設(she)備;
●檢(jian)測(ce)結果出現在判定(ding)界限值。
4、留(liu)樣(yang)再測(ce)
留樣再測指僅考慮試驗(yan)時間先(xian)后的不同(tong)，用以考核上次(ci)測試結(jie)(jie)(jie)果(guo)(guo)與本(ben)次(ci)測試結(jie)(jie)(jie)果(guo)(guo)的差(cha)異，通(tong)過比較分析(xi)檢(jian)測結(jie)(jie)(jie)果(guo)(guo)的一致性(xing)，以評價檢(jian)測結(jie)(jie)(jie)果(guo)(guo)的可(ke)靠(kao)性(xing)、穩定性(xing)、準確性(xing)以及(ji)公正性(xing)。
留(liu)樣再試測(ce)密碼(ma)樣或復測(ce)樣的(de)方式不定(ding)(ding)期安排進行(xing)(xing)。試驗(yan)結束后將檢(jian)(jian)測(ce)結果進行(xing)(xing)對(dui)比，以驗(yan)證原檢(jian)(jian)測(ce)結果的(de)可靠(kao)性(xing)(xing)、穩定(ding)(ding)性(xing)(xing)、準確性(xing)(xing)以及公正(zheng)性(xing)(xing)。若兩次檢(jian)(jian)測(ce)結果存在(zai)顯著性(xing)(xing)差異，實驗(yan)室(shi)應采用有效的(de)方式查找原因，并對(dui)與同批檢(jian)(jian)測(ce)的(de)樣品(pin)進行(xing)(xing)復測(ce)。
留樣再測作為(wei)內部質量控制手(shou)段，可在下列情況采用：
●對留存樣(yang)品特(te)性的(de)監控;
●驗證檢測(ce)結果的公正性;
●驗證檢測結果(guo)的再現性(xing)。
5、使用標(biao)準物質(zhi)進行質(zhi)量(liang)監控(kong)(加(jia)標(biao)回收)
使用(yong)(yong)標準(zhun)物(wu)質(zhi)進(jin)行(xing)質(zhi)量監控，實驗室(shi)利用(yong)(yong)測(ce)(ce)量標準(zhun)物(wu)質(zhi)或以標準(zhun)物(wu)質(zhi)做回收率(lv)測(ce)(ce)定的(de)方法(fa)來評(ping)價分析方法(fa)和測(ce)(ce)量系統的(de)準(zhun)確(que)度，以驗證(zheng)檢測(ce)(ce)結果(guo)的(de)準(zhun)確(que)性。在日常分析檢測(ce)(ce)過程中實驗室(shi)使用(yong)(yong)有證(zheng)標準(zhun)物(wu)質(zhi)或次(ci)級標準(zhun)物(wu)質(zhi)進(jin)行(xing)結果(guo)核查(cha)，以判斷標準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)檢驗結果(guo)與證(zheng)書上(shang)的(de)給出(chu)值是(shi)否符合，從而保證(zheng)檢測(ce)(ce)數據(ju)的(de)可靠性和可比(bi)性。
(1)直(zhi)接使用標準物質進行(xing)質量(liang)監控
實驗室(shi)直(zhi)接(jie)用相(xiang)宜(yi)的標(biao)準物質作為監控樣品，定期或(huo)(huo)不定期將標(biao)準物質以比對樣或(huo)(huo)密碼樣的形式，向相(xiang)應項目(mu)承檢(jian)(jian)人下達檢(jian)(jian)測(ce)(ce)任務(wu)，與樣品檢(jian)(jian)測(ce)(ce)同(tong)時(shi)進行(xing)，檢(jian)(jian)測(ce)(ce)室(shi)完成后上報檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結(jie)果。也可由檢(jian)(jian)測(ce)(ce)室(shi)自(zi)行(xing)安排在(zai)樣品檢(jian)(jian)測(ce)(ce)時(shi)同(tong)時(shi)插入標(biao)準物質，驗證檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結(jie)果的準確(que)性。
將(jiang)檢(jian)測(ce)結果與標準(zhun)值進行(xing)(xing)比對(dui)，如不(bu)一致，應由檢(jian)測(ce)室查(cha)(cha)找原因(yin)，進行(xing)(xing)復測(ce)。若復測(ce)結果仍不(bu)合格(ge)，對(dui)檢(jian)測(ce)過程進行(xing)(xing)檢(jian)查(cha)(cha)，查(cha)(cha)到(dao)原因(yin)后立即進行(xing)(xing)糾正，必要時同批樣(yang)品(pin)復測(ce)。
直接使用(yong)標準物質(zhi)(zhi)進行質(zhi)(zhi)量監控適用(yong)范圍：
●剛實施的新(xin)標準、新(xin)方(fang)法;
●在培(pei)的員(yuan)工、新上崗(gang)的人員(yuan);
●操作難(nan)度大的樣(yang)品、參數;
●設(she)備的(de)校準和(he)核查;
●新檢測項目;
●檢測過程的關鍵控(kong)制點(dian)、控(kong)制環節(jie)。
(2)加(jia)標回收質量(liang)控制
加(jia)標回(hui)收(shou)法(fa)，即在樣品中加(jia)入標準物質，通過測定(ding)其回(hui)收(shou)率以確定(ding)測定(ding)方法(fa)準確度(du)，反映(ying)出本(ben)次前(qian)處理過程的總體質量水平。加(jia)標回(hui)收(shou)是實驗室一個重要的經(jing)常使用質控的手(shou)段。
回收率=(加標式樣(yang)測定值(zhi)(zhi)-式樣(yang)測定值(zhi)(zhi))/加標量×100%
加標(biao)量一般應(ying)和待測物(wu)濃(nong)(nong)度相近，在待測物(wu)濃(nong)(nong)度極低時，應(ying)按檢測下限的量加標(biao)，任(ren)何情況下加標(biao)量都不得(de)超過(guo)待測物(wu)濃(nong)(nong)度的2倍(bei)。
加標回收質量(liang)監控適用范圍：
●化學(xue)分析中如農殘(can)(can)、藥殘(can)(can)、添加劑、重金屬、污染(ran)物(wu)、違禁物(wu)、營(ying)養物(wu)等(deng)項目(mu)檢測結果控制;
●驗證檢測方(fang)法的可(ke)靠性;
●驗證樣品(pin)前(qian)處(chu)理(li)的有效性。
出現以下情況怎么辦(ban)?
空白試驗(yan)
如果實驗空白(bai)較大，應全面檢查試(shi)(shi)劑質(zhi)量、試(shi)(shi)劑是否污染、純水質(zhi)量、玻璃(li)器皿潔凈(jing)程(cheng)度、計量儀器性(xing)能(neng)及環境(jing)條件、環境(jing)空氣是否污染。嚴格控制以上條件，空白(bai)值應該很小。
標準曲(qu)線線性(xing)關系
如(ru)果標準曲(qu)(qu)線(xian)中某(mou)一(yi)濃度點的回歸值的相對偏差≥5%，則應重新(xin)制備標準曲(qu)(qu)線(xian)。
準(zhun)確度實驗
最常見的(de)是樣品加標回收(shou)測定，其回收(shou)率一般應控制在80%～120%之間。如果有條件，就可用已知濃度的(de)標準(zhun)物質(內控樣)將選定的(de)方法進行(xing)預試驗，檢測實驗室(shi)能(neng)(neng)否達到(dao)能(neng)(neng)力驗證要求，最后(hou)測定值應大于規定的(de)不確定度。如果達不到(dao)上述(shu)要求，則應分(fen)析查找原因(yin)，排除實驗中(zhong)的(de)系統(tong)誤差后(hou)，重(zhong)新(xin)實驗。
提高(gao)分(fen)析精密度的方法
1)員工培訓(xun);
2)平行雙樣檢測(ce);
3)穩(wen)定的儀器運行狀(zhuang)態(tai);
4)穩(wen)定的檢測環境。
精(jing)密度和(he)準確度有不(bu)同的(de)含義。精(jing)密度不(bu)僅表示多次測(ce)量的(de)平均程(cheng)度,在分析化學(xue)中也(ye)表示隨機誤差的(de)大小。測(ce)量的(de)精(jing)密度高(gao)并不(bu)意味著(zhu)準確度高(gao)。準確度是(shi)表示測(ce)定值與真值接(jie)近程(cheng)度,所以準確度高(gao)時,必定意味著(zhu)精(jing)密度也(ye)高(gao)。
盲(mang)樣測定
如果盲(mang)樣(yang)沒有檢測(ce)(ce)說明書，選擇合適的稀(xi)釋濃度就尤為重要，稀(xi)釋盡可(ke)能將盲(mang)樣(yang)測(ce)(ce)定(ding)值(zhi)落(luo)在標(biao)準(zhun)系列(lie)的范圍(wei)內(nei)，可(ke)取少量(liang)原液(ye)進行(xing)(xing)(xing)試探性(xing)試驗，快(kuai)速(su)確(que)定(ding)濃度的大概范圍(wei)。如果樣(yang)品量(liang)允許，可(ke)多次測(ce)(ce)定(ding)，并對結(jie)果進行(xing)(xing)(xing)統(tong)計(ji)分析，根(gen)據統(tong)計(ji)結(jie)果對數據進行(xing)(xing)(xing)取舍，如果盲(mang)樣(yang)的測(ce)(ce)定(ding)值(zhi)落(luo)在標(biao)準(zhun)的某一點附近(jin)，應(ying)在附近(jin)多做幾個(ge)標(biao)準(zhun)點，以(yi)求證盲(mang)樣(yang)值(zhi)的準(zhun)確(que)性(xing)。
參(can)照：一些實驗室常規(gui)質量控制常用的方法
1)空白試(shi)驗:每次測量(liang)樣品時,必須(xu)同時測量(liang)兩個空白樣品,兩個空白樣品測量(liang)值的相對(dui)偏差小(xiao)于50%為合(he)格(ge)。
2)平行(xing)(xing)雙樣試(shi)驗:平行(xing)(xing)雙樣試(shi)驗就(jiu)是(shi)同時取兩個以上測(ce)量樣品,用同一方法在完全相(xiang)同的條件下 進行(xing)(xing)測(ce)量。
3)加(jia)標回收試驗(yan):
回收是指向樣品中(zhong)加入一定濃度的(de)待(dai)測(ce)物(wu),然后將(jiang)其與該(gai)(gai)樣品同時(shi)測(ce)定,進行對照試驗,觀察加入待(dai)測(ce)物(wu)的(de)質量能(neng)(neng)否定量收回。用(yong)此(ci)了解測(ce)定中(zhong)是否有(you)干擾因素,從而可用(yong)加標(biao)回收的(de)方法,判斷所選用(yong)的(de)方法能(neng)(neng)否用(yong)于該(gai)(gai)樣品的(de)測(ce)定。
4)標(biao)準(zhun)物(wu)質測定(ding)(ding):在日常(chang)工(gong)作中(zhong),可將實際(ji)樣品與(yu)有(you)證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質在同樣條件(jian)下(xia)進行測量,標(biao)準(zhun)物(wu)質測定(ding)(ding)的值(zhi)應落入(ru)標(biao)準(zhun)證(zheng)書中(zhong)給(gei)定(ding)(ding)的標(biao)準(zhun)值(zhi)范圍(wei)內(nei)。如沒有(you)落入(ru)標(biao)準(zhun)值(zhi)范圍(wei)內(nei),應立即查找(zhao)原因。
小結
質量(liang)控制是一個永恒的主題，除做好實(shi)驗(yan)室(shi)間比對(dui)/能(neng)力驗(yan)證考(kao)核(he)外，還(huan)應(ying)將質量(liang)控制貫穿于采樣(yang)、檢驗(yan)、報告(gao)的全(quan)過(guo)程(cheng)，將上(shang)述質量(liang)控制的內容作(zuo)為日常檢驗(yan)的基本需(xu)求，不斷提高實(shi)驗(yan)室(shi)的檢測工作(zuo)質量(liang)，確(que)(que)保檢測數(shu)據公正性、科學(xue)性、準確(que)(que)性。
