一、能(neng)力驗證不(bu)合格

　　參加了實驗(yan)室能力驗(yan)證，卻得到不滿意結果(guo)，可以從以下常見(jian)問題去(qu)分析(xi)找原因(yin)。

　　1.未按照作業指導書要求進行檢測

　　能力驗(yan)證計劃的(de)作(zuo)業指導(dao)書是針(zhen)對(dui)該項目特(te)點(dian)而編制，其作(zuo)用就是統一檢(jian)測過程的(de)關鍵環節，具有(you)很強的(de)操作(zuo)性和針(zhen)對(dui)性。檢(jian)測人(ren)員(yuan)未(wei)嚴格按照作(zuo)業指導(dao)書要(yao)求操作(zuo)，造(zao)成其操作(zuo)環節與(yu)其他實(shi)驗(yan)室(shi)有(you)所不同，可能導(dao)致結果的(de)偏離(li)。

　　2.檢驗人員素質及對檢測技術關鍵點的掌握不夠

　　人(ren)員(yuan)的(de)(de)業(ye)務素質會影響檢測(ce)結果(guo)的(de)(de)準確(que)性，檢驗(yan)人(ren)員(yuan)在操作過(guo)程中的(de)(de)任何一點疏忽都可以導致最(zui)終結果(guo)的(de)(de)偏離。只有充(chong)分認識質量控制的(de)(de)重(zhong)要(yao)性，加(jia)強學(xue)習，不斷(duan)提高(gao)自(zi)身素質，正確(que)理解、全面(mian)掌握實驗(yan)技術關鍵點，檢驗(yan)人(ren)員(yuan)才能(neng)出色完成(cheng)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)的(de)(de)檢測(ce)活(huo)動。

　　3.儀器設備的工作狀態不佳

　　儀(yi)(yi)器設備運行狀(zhuang)(zhuang)態(tai)可影響檢(jian)測結果的(de)精密度(du)、準確度(du)，所以(yi)檢(jian)測人員應調(diao)整儀(yi)(yi)器到最(zui)佳工作狀(zhuang)(zhuang)態(tai)，使儀(yi)(yi)器的(de)各項指標趨(qu)于(yu)穩定后(hou)再開始(shi)檢(jian)測。儀(yi)(yi)器處(chu)于(yu)穩定狀(zhuang)(zhuang)態(tai)，則檢(jian)測數據(ju)的(de)復現性(xing)得以(yi)實現，也進一步提高了測定結果的(de)精密度(du)，減小檢(jian)測數據(ju)間的(de)偏(pian)差，從而(er)使檢(jian)測結果更加準確可靠。

　　4.標準曲線的線性范圍設計不合理

　　多(duo)數理(li)化檢(jian)驗項目需事(shi)先制(zhi)備標(biao)(biao)準曲(qu)線，計算樣品濃度(du)(du)(du)(du)(du)時(shi)(shi)，給出(chu)響應(ying)值 y，即可算出(chu)濃度(du)(du)(du)(du)(du) x。在標(biao)(biao)準曲(qu)線的(de)(de)(de)濃度(du)(du)(du)(du)(du)范圍內，根據分析方法精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)的(de)(de)(de)要求(qiu)和對(dui)曲(qu)線的(de)(de)(de)偏離情(qing)況將標(biao)(biao)準系列(lie)的(de)(de)(de)第(di)一(yi)點(dian)( 最低濃度(du)(du)(du)(du)(du)點(dian)) 稱為測(ce)(ce)定(ding)(ding)下(xia)(xia)限(xian)(xian)(xian)，標(biao)(biao)準曲(qu)線的(de)(de)(de)最高濃度(du)(du)(du)(du)(du)點(dian)稱為測(ce)(ce)定(ding)(ding)上限(xian)(xian)(xian)，兩限(xian)(xian)(xian)間(jian)的(de)(de)(de)濃度(du)(du)(du)(du)(du)( 含(han)兩限(xian)(xian)(xian))范圍稱為線性范圍。也就是(shi)說只有(you)當(dang)測(ce)(ce)量信號處于線性范圍內時(shi)(shi)，其對(dui)應(ying)的(de)(de)(de)濃度(du)(du)(du)(du)(du)結(jie)果才可接受(shou)，否則就應(ying)增加取樣量或稀釋試樣。檢(jian)驗中遇(yu)到多(duo)是(shi)測(ce)(ce)量信號處于原(yuan)點(dian)和測(ce)(ce)定(ding)(ding)下(xia)(xia)限(xian)(xian)(xian)之間(jian)的(de)(de)(de)情(qing)況。解決(jue)這個問題，首(shou)先應(ying)該(gai)確定(ding)(ding)的(de)(de)(de)是(shi)，第(di)一(yi)標(biao)(biao)準點(dian)是(shi)否能滿足分析精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)要求(qiu)的(de)(de)(de)最低濃度(du)(du)(du)(du)(du)點(dian)，可以在標(biao)(biao)準曲(qu)線低濃度(du)(du)(du)(du)(du)區域增加幾個點(dian)，視測(ce)(ce)定(ding)(ding)精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)而定(ding)(ding)。低于測(ce)(ce)定(ding)(ding)下(xia)(xia)限(xian)(xian)(xian)的(de)(de)(de)值就不(bu)能接受(shou)。如遇(yu)測(ce)(ce)量結(jie)果超出(chu)標(biao)(biao)準曲(qu)線的(de)(de)(de)上限(xian)(xian)(xian)或下(xia)(xia)限(xian)(xian)(xian)，應(ying)重新制(zhi)作標(biao)(biao)準曲(qu)線并對(dui)樣品做必要的(de)(de)(de)復測(ce)(ce)。

　　5.因各實驗室檢測系統不同導致測量結果出現一定偏差

　　實驗室通常是(shi)按照自己的(de)(de)意愿，選擇需要的(de)(de)儀器、試劑、操作程序等組(zu)合(he)的(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)系統(tong)。近年來隨(sui)著檢(jian)(jian)(jian)驗技術的(de)(de)不(bu)斷發展，越(yue)來越(yue)多的(de)(de)實驗室使用原理各異(yi)(yi)的(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)系統(tong)。不(bu)同的(de)(de)儀器、方法所(suo)測(ce)定的(de)(de)結果間存(cun)在(zai)的(de)(de)差異(yi)(yi)可(ke)能(neng)導致能(neng)力驗證的(de)(de)結果偏離，實驗室應在(zai)查找(zhao)原因時仔(zi)細分析辨別，因檢(jian)(jian)(jian)測(ce)系統(tong)不(bu)同而產生偏離是(shi)否影響檢(jian)(jian)(jian)測(ce)結果的(de)(de)準確性(xing)。

　　6.樣品前處理不徹底

　　實(shi)際檢(jian)測過(guo)程中，樣本基質(zhi)可能與標準(zhun)溶(rong)液有所不同，故樣品(pin)需(xu)經消化、提(ti)取等前處理之后(hou)，才進(jin)行含量測定(ding)。如(ru)果(guo)樣品(pin)前處理不完全，基質(zhi)中的干擾物質(zhi)排除(chu)不充分，則可能導(dao)致(zhi)測定(ding)結果(guo)的不準(zhun)確。

　　7.樣品的取樣量不足

　　能力驗證(zheng)樣(yang)(yang)品濃(nong)度比(bi)較低(di)時，按(an)照一般的取樣(yang)(yang)量(liang)進行測定，往(wang)往(wang)造成測定值處(chu)于(yu)標準(zhun)曲線(xian)的下段，并非處(chu)于(yu)標準(zhun)曲線(xian)的最佳線(xian)性范圍，可(ke)能導(dao)致結果(guo)出(chu)現(xian)偏(pian)差(cha)。因此，當遇到低(di)濃(nong)度的樣(yang)(yang)本時，可(ke)以考慮加大(da)取樣(yang)(yang)量(liang)，使測定數值落在曲線(xian)的線(xian)性范圍，提(ti)高結果(guo)的準(zhun)確性。

　　8.使用過期標準物質

　　標準(zhun)(zhun)物質在化(hua)學分析中的(de)(de)(de)作用是校(xiao)準(zhun)(zhun)儀器、評價測(ce)試方法或為材(cai)料賦(fu)值(zhi)，它的(de)(de)(de)使(shi)用應(ying)以保證測(ce)量的(de)(de)(de)可靠性(xing)(xing)為原則(ze)。標準(zhun)(zhun)物質的(de)(de)(de)有效(xiao)期是指標準(zhun)(zhun)物質在規(gui)定的(de)(de)(de)儲(chu)存條(tiao)件下(xia)，經(jing)穩定性(xing)(xing)試驗(yan)證明其特性(xing)(xing)值(zhi)穩定的(de)(de)(de)時(shi)間(jian)間(jian)隔。標準(zhun)(zhun)物質的(de)(de)(de)穩定性(xing)(xing)好，則(ze)有效(xiao)性(xing)(xing)長，反之則(ze)有效(xiao)性(xing)(xing)短(duan)。在實際工(gong)作中檢驗(yan)人員應(ying)密切監(jian)測(ce)標準(zhun)(zhun)物質的(de)(de)(de)變化(hua)情況(kuang)，注(zhu)意收集相關信(xin)息，積累(lei)經(jing)驗(yan)，正確使(shi)用標準(zhun)(zhun)物質。

　　二(er)、檢測結果異(yi)常、不合格

　　遇到檢測結果異常、不合格的情況下，處理流(liu)程如下。

　　(一)結果超標、異常的情況

　　1.超出質量標準(zhun)的實(shi)驗(yan)結果(guo)(OOS)：檢(jian)測結果(guo)超出設定質量標準(zhun)，質量標準(zhun)包括注冊(ce)標準(zhun)以(yi)及企業內控(kong)標準(zhun)。

　　2.超出趨(qu)(qu)勢(OOT)的實驗(yan)結(jie)果: 檢測結(jie)果雖在(zai)質量標(biao)準(zhun)之內， 但是仍然比(bi)較反(fan)常，與長期觀(guan)察(cha)到的趨(qu)(qu)勢或者預期結(jie)果不(bu)一致。

　　異(yi)(yi)常(chang)數(shu)據(ju)(ju)(AD): 指(zhi)超出標準及超趨勢以外的(de)(de)異(yi)(yi)常(chang)數(shu)據(ju)(ju)或來自異(yi)(yi)常(chang)測試過程的(de)(de)數(shu)據(ju)(ju)或事件(jian)。例(li)如(ru)：儀器設備停機(ji)、人為差錯、系統(tong)適用性不合(he)格、樣品(pin)(或溶(rong)液)異(yi)(yi)常(chang)等產生的(de)(de)數(shu)據(ju)(ju)或事件(jian)

　　3.結果超標、異常(chang)的處理(li)要(yao)求

　　一般要求 ：

　　(1)當超規或異常結果發生時，需進(jin)行實驗室(shi)調查，并通知QA。

　　(2)所(suo)有實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)調(diao)(diao)查(cha)(cha)(cha)都需要有實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)調(diao)(diao)查(cha)(cha)(cha)記(ji)錄，調(diao)(diao)查(cha)(cha)(cha)記(ji)錄的調(diao)(diao)查(cha)(cha)(cha)編(bian)(bian)號應(ying)從QA處得到;調(diao)(diao)查(cha)(cha)(cha)報(bao)告(gao)編(bian)(bian)號可采(cai)用LI-YY-MM-DD-XX規則編(bian)(bian)制，LI代(dai)(dai)表(biao)(biao)(biao)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)調(diao)(diao)查(cha)(cha)(cha)，YY代(dai)(dai)表(biao)(biao)(biao)年份(fen)，MM代(dai)(dai)表(biao)(biao)(biao)月，DD代(dai)(dai)表(biao)(biao)(biao)日，XX代(dai)(dai)表(biao)(biao)(biao)流(liu)水號;如：LI-19-12-13-01 表(biao)(biao)(biao)示(shi)2019年12月13日第一份(fen)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)調(diao)(diao)查(cha)(cha)(cha)報(bao)告(gao)表(biao)(biao)(biao)。

　　(3)實(shi)驗室(shi)調查應(ying)在實(shi)驗室(shi)負責人或其(qi)授權(quan)人的指導下進行。

　　(4)當在實(shi)驗中出現明顯(xian)錯誤時(如, 突然停電造(zao)成儀(yi)器自動關機、玻璃(li)儀(yi)器破裂等) ，應(ying)停止試(shi)驗，并(bing)做好相應(ying)記(ji)錄和調查，該試(shi)驗結(jie)果(guo)無效;應(ying)重新(xin)實(shi)驗獲得有效結(jie)果(guo)。

　　(5)經(jing)過(guo)調查、發現的問題，應(ying)采取(qu)相應(ying)的措施，防(fang)止以后的工(gong)作(zuo)中再次出(chu)現。

　　(二)調查時間要求

　　1.試驗人員(yuan)應(ying)將超規(gui)、異(yi)常結果(guo)當(dang)(dang)天報告(gao)實驗室(shi)負責人，如果(guo)在周末(mo)/ 假日(ri)產生異(yi)常情況出現如當(dang)(dang)天報告(gao)不到，可在第二(er)個(ge)工作日(ri)之(zhi)內報告(gao);實驗室(shi)負責人應(ying)在接到報告(gao)之(zhi)后的(de)一個(ge)工作日(ri)內通(tong)知QA。

　　2.初步的實(shi)驗(yan)室調查必須在兩個工作日內(nei)完成(檢測周期較長實(shi)驗(yan)除(chu)外，如微生(sheng)物實(shi)驗(yan))。

　　3.如果(guo)不能識別或無法確定明確的原因(yin)，在將超規、異常結果(guo)通知QA之日起，實(shi)驗室(shi)需進行深入調查，一(yi)般調查時間應不超過(guo)15 天(檢測周期較(jiao)長實(shi)驗除外，如無菌檢查)。

　　4.如果需要更多(duo)的時間來繼續或完(wan)成(cheng)調(diao)查，在延長的時間內，應有調(diao)查階段總結報(bao)告提(ti)交QA。

　　(三)糾正及預防實施要求

　　1.若明確是(shi)實驗室(shi)原因的(de)(de)，應在新的(de)(de)樣(yang)品測(ce)試(shi)之前完成實驗室(shi)的(de)(de)糾正工作(zuo);且所(suo)有需要重新取樣(yang)或復試(shi)的(de)(de)實驗室(shi)調查都(dou)應是(shi)糾正過的(de)(de)結果(guo)。

　　2.糾正及預防行動(dong)應(ying)有(you)專(zhuan)人負責，在確定的(de)時間內完(wan)成(cheng);且所有(you)行動(dong)措(cuo)施應(ying)有(you)記錄追蹤至完(wan)成(cheng)。

　　(四)調查過程

　　1.報告

　　當檢(jian)驗人(ren)員的檢(jian)測結果出現超規或異常時，該檢(jian)驗人(ren)員應如實(shi)記錄(lu)，保存(cun)樣(yang)品，并立(li)即向(xiang)實(shi)驗室(shi)負責人(ren)報告。

　　當實驗室(shi)負責人或其(qi)授權人對某一合(he)格檢(jian)驗結果產生(sheng)質疑時(shi)，也可立(li)即(ji)報告啟(qi)動調查。

　　2.調查

　　實驗室負責人(ren)安(an)排(pai)技(ji)術(shu)人(ren)員和(he)發生(sheng)超規(gui)或(huo)異常的檢驗人(ren)員，共同按照超標檢驗結果調查記錄逐項(xiang)進行調查。

　　(1)初步調查

　　①實驗(yan)室調查(cha)應從初步調查(cha)開始，首先對(dui)檢驗(yan)過程中涉及到(dao)的各(ge)個(ge)因素(su)進(jin)行(xing)檢查(cha)，可以仔細檢查(cha)實驗(yan)相關的人員、樣品、儀器、設備、試劑、內控品、標準(zhun)、分(fen)析方法、計算方法、環境等是(shi)否存在問題。

　　②對于(yu)滴(di)定、分光光度法(fa)、色(se)譜(pu)法(fa)等分析方法(fa)，可將(jiang)保留的試樣(yang)重(zhong)新進樣(yang)分析，以證(zheng)明是(shi)否(fou)為偶然誤差所致，排除對系統(tong)的懷疑(yi)。

　　③實驗(yan)室(shi)負(fu)責人接到(dao)超標、異(yi)常結果報(bao)告后，應及(ji)時與試(shi)驗(yan)人員(yuan)討論分析方法，確認有無操作及(ji)理解方面的(de)問(wen)題(ti)，檢(jian)(jian)查(cha)包(bao)括圖譜在內的(de)原始記(ji)錄(lu)，查(cha)找異(yi)常或可疑的(de)信息(xi)，檢(jian)(jian)查(cha)儀器狀態及(ji)操作過(guo)程是否(fou)有差錯。

　　④實驗(yan)分(fen)析時，實驗(yan)人員由于某種誤差中斷(duan)測(ce)(ce)試(shi)，則初步調查(cha)應記錄測(ce)(ce)試(shi)中斷(duan)的(de)原因，經分(fen)析調查(cha)后對結果無影響后，實驗(yan)人員可(ke)繼(ji)續進行(xing)測(ce)(ce)試(shi)。

　　如有可確(que)定的原(yuan)因，實驗室調查至這個步驟即可完成。

　　(2)深入的調查

　　①當實驗室初步調查(cha)不能(neng)識(shi)(shi)別(bie)或(huo)確認確切原(yuan)因，可進(jin)入(ru)(ru)深入(ru)(ru)的調查(cha)以識(shi)(shi)別(bie)或(huo)查(cha)找(zhao)出可能(neng)的原(yuan)因;可以通過具(ju)體的調查(cha)測試方案，嘗試操作測試系統以再(zai)現(xian)與得到(dao)原(yuan)始超規、異(yi)常結果時相同類型的問(wen)題。

　　②調查測(ce)試方(fang)案(an)一般采用原樣(yang)品復驗、重(zhong)新(xin)取樣(yang)復驗等(deng)方(fang)法;當發現(xian)存在非取樣(yang)原因的實(shi)驗室偏差(cha)或(huo)不能排除存在實(shi)驗室偏差(cha)可能性(xing)時，采用原樣(yang)復驗;當調查發現(xian)初檢樣(yang)品有誤或(huo)樣(yang)品本身不具(ju)有代表性(xing)，采用重(zhong)新(xin)取樣(yang)復驗。

　　③復驗(yan)(yan)(yan)時(shi)若調(diao)查發現(xian)確(que)(que)有(you)實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室偏差(cha)時(shi)，應(ying)安(an)排原(yuan)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)人(ren)員排除偏差(cha)后自行(xing)復(必(bi)要時(shi)測定兩(liang)次)，以復驗(yan)(yan)(yan)結果報(bao)告即(ji)可;若調(diao)查未發現(xian)確(que)(que)切的偏差(cha)原(yuan)因并且不(bu)(bu)能排除存在實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室偏差(cha)可能性(xing)時(shi)，應(ying)安(an)排原(yuan)試(shi)驗(yan)(yan)(yan)人(ren)員和具有(you)一(yi)定資(zi)質(zhi)的專職復檢(jian)(jian)人(ren)員共同進行(xing)原(yuan)樣復檢(jian)(jian)(必(bi)須進行(xing)平行(xing)測試(shi))，復檢(jian)(jian)過程(cheng)注意(yi)核對(dui)試(shi)劑、試(shi)液是(shi)否異常，是(shi)否在有(you)效期內，儀器及量器是(shi)否經(jing)過校正，操作是(shi)否正確(que)(que)。確(que)(que)認無誤則復檢(jian)(jian)有(you)效，復檢(jian)(jian)合(he)格(ge)則判斷(duan)為合(he)格(ge)，不(bu)(bu)合(he)格(ge)按首次檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)不(bu)(bu)合(he)格(ge)處理。

　　④發(fa)現超標原因并復檢合格(ge)(ge)后，用(yong)復檢結(jie)(jie)果(guo)取代(dai)原結(jie)(jie)果(guo)，同時保留原不合格(ge)(ge)結(jie)(jie)果(guo)的(de)記錄，并由調查人(ren)員注明“該(gai)結(jie)(jie)果(guo)無效”，并簽名(ming)和記錄日期。

　　(3)調查結論

　　根據調查結(jie)(jie)果，寫(xie)出調查結(jie)(jie)論;并由QA對調查結(jie)(jie)果進行確認。若(ruo)是非實驗室(shi)原因的，QA應組(zu)織人(ren)員對超標(biao)、異(yi)常結(jie)(jie)果所涉(she)及(ji)的產(chan)(chan)品進行偏差分析(xi)與調查，以(yi)確認實驗室(shi)超規(gui)結(jie)(jie)果/異(yi)常結(jie)(jie)果產(chan)(chan)生的任(ren)何(he)問題。

　　3.非實驗室因素

　　糾正與預防

　　若是實驗室原(yuan)因引起(qi)的超標(biao)、異(yi)常結果，實驗室應對(dui)引起(qi)的原(yuan)因進行糾正，并采取有(you)效的措施防止以后類似情況再次(ci)出現。

　　4.總結調查報(bao)告

　　實驗(yan)室(shi)負(fu)責人審核調查報(bao)告，并對近階段(前1個月)檢(jian)驗(yan)完畢的樣品(pin)重新進(jin)行評估，確(que)定是否(fou)需要復(fu)驗(yan)，以排(pai)除(chu)可能的檢(jian)測結果錯誤;填寫完畢實驗(yan)室(shi)調查報(bao)告后，經QC負(fu)責人及QA相關(guan)人員簽字后，本次調查工作結束。

　　5.調查記錄的歸檔及存放

　　完成調查后，填寫(xie)相關調查記(ji)錄(lu)。

　　三、出具的報(bao)告(gao)存在錯誤

　　1.檢測報告更改

　　檢測(ce)(ce)報告的更正是(shi)指對(dui)檢測(ce)(ce)機構已簽(qian)發批準(zhun)送達客戶后(hou)，因出現下列原因之一，需要對(dui)檢測(ce)(ce)報告進行的更正或補充：

　　發(fa)現檢(jian)測報(bao)(bao)告對應的檢(jian)測儀器(qi)設備出現問題且已影(ying)響到該檢(jian)測報(bao)(bao)告所涉及的檢(jian)測結果;

　　發現由于(yu)采(cai)用了不正確或不完善的檢測(ce)方(fang)法，導致(zhi)檢測(ce)結(jie)果有誤(wu);

　　發現出具的檢測(ce)報(bao)告有其他錯誤(wu);

　　為滿足客戶的合理要求。

　　2.報告的更改方式

　　(1)只(zhi)要方法、程(cheng)序符合要求(qiu)，檢測報告是可以(yi)修改(gai)的(de)。

　　發布一個新(xin)的(de)檢測(ce)(ce)報告，以(yi)替(ti)(ti)代(dai)原檢測(ce)(ce)報告。新(xin)報告應有(you)新(xin)的(de)編號并(bing)標明替(ti)(ti)代(dai)的(de)舊(jiu)報告號，并(bing)且回收舊(jiu)報告;

　　(2)以(yi)“報告的更改或(huo)補(bu)充的通知(zhi)(zhi)”的形式通知(zhi)(zhi)客戶(尤其是：采用電子傳輸時)，應統(tong)一編制這(zhe)種(zhong)文件格(ge)式。一般來說，第一種(zhong)方式使用更普遍。