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分享|實驗室能力驗證常見不滿意結果的原因分析!

2023-07-25 作者: 瀏覽數:818
能力驗證

能力驗(yan)(yan)證是(shi)一(yi)種合格(ge)評定(ding)活動(dong),在(zai)認(ren)可(ke)活動(dong)中扮(ban)演(yan)著重要的(de)角色,其已成為認(ren)可(ke)機構對檢(jian)測(ce)、校準和檢(jian)驗(yan)(yan)機構在(zai)認(ren)可(ke)活動(dong)中的(de)要求內(nei)容之(zhi)一(yi)的(de)重要組成部(bu)分(fen)。同時(shi),能力驗(yan)(yan)證也(ye)是(shi)實驗(yan)(yan)室(shi)和檢(jian)驗(yan)(yan)機構進行質量控制的(de)重要手段之(zhi)一(yi)。而(er)在(zai)實驗(yan)(yan)室(shi)參加能力驗(yan)(yan)證的(de)過程中經(jing)常會出現結果(guo)不(bu)滿意的(de)情(qing)況,當出現能力驗(yan)(yan)證結果(guo)不(bu)滿意時(shi),不(bu)妨(fang)通過以下(xia)幾點(dian)查找(zhao)一(yi)下(xia)原因。

01

未按照作業指導書要求進(jin)行檢(jian)測(ce)

能力驗證計劃的作業指導書是針對該項目特點而編制,其作用就是統一檢測過程的關鍵環節,具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業指導書要求操作,造成其操作環節與其他實驗室有所不同,可能導致結果的偏離。(例如:在蛋白質的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數,如果不按照主辦方提供的系數進行計算,會造成結果有很大偏離)。


02

對檢(jian)測(ce)技術關(guan)鍵點的(de)掌握不夠(gou)

人(ren)(ren)員(yuan)的業務素(su)質會(hui)影(ying)響檢測結(jie)果的準確(que)性,檢驗人(ren)(ren)員(yuan)在操作過程中的任一點疏忽(hu)都(dou)可以導致(zhi)最(zui)終(zhong)結(jie)果的偏離。只有充(chong)分認識質量控制的重要性,加強學習,不(bu)斷提高自(zi)身素(su)質,正(zheng)確(que)理解、全面掌(zhang)握(wo)實驗技術關鍵點,檢驗人(ren)(ren)員(yuan)才(cai)能(neng)出色(se)完成能(neng)力(li)驗證(zheng)活動。


03

儀器設備的工作狀態(tai)不(bu)佳

儀(yi)(yi)器(qi)設備運行狀態可影響檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果的精密度、準確度,所以檢(jian)測(ce)(ce)人員應調整儀(yi)(yi)器(qi)到最(zui)佳工作狀態,使儀(yi)(yi)器(qi)的各項指標趨于(yu)穩定后再開始檢(jian)測(ce)(ce)。儀(yi)(yi)器(qi)處(chu)于(yu)穩定狀態,則檢(jian)測(ce)(ce)數據(ju)的復現(xian)性得以實現(xian),也進(jin)一步提高(gao)了測(ce)(ce)定結(jie)果的精密度,減小檢(jian)測(ce)(ce)數據(ju)間的偏差,從而使檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果更(geng)加準確可靠。


04

標(biao)準曲線(xian)的線(xian)性范圍設(she)計不合理

多數理化檢驗項目需事先制備標準曲線,計算樣品濃度時,給出響應值y,即可算出濃度x。在標準曲線的濃度范圍內,根據分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點(最低濃度點)稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。

檢驗中遇(yu)到最多的(de)是(shi)測(ce)(ce)量(liang)信號處于(yu)原點和測(ce)(ce)定(ding)下限(xian)之間的(de)情況。解決這個問題(ti),首先應該(gai)確定(ding)的(de)是(shi),第一標(biao)(biao)準(zhun)點是(shi)否能(neng)滿(man)足分析精(jing)度要求的(de)最低濃(nong)度點,可以在標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)低濃(nong)度區域增(zeng)加幾個點,視測(ce)(ce)定(ding)精(jing)度而定(ding)。低于(yu)測(ce)(ce)定(ding)下限(xian)的(de)值就(jiu)不(bu)能(neng)接受。如遇(yu)測(ce)(ce)量(liang)結果超出標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)的(de)上限(xian)或下限(xian),應重新制作標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)并對樣品做必要的(de)復測(ce)(ce)。


05

各實驗室檢(jian)測系統(tong)不同(tong)導致偏差

實驗(yan)(yan)室通常是按(an)照自己(ji)的(de)(de)(de)意愿(yuan),選擇需(xu)要的(de)(de)(de)儀器(qi)(qi)、試(shi)劑、操作(zuo)程序等組合的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)系統。近年來隨著檢(jian)(jian)(jian)驗(yan)(yan)技術的(de)(de)(de)不(bu)斷發展,越來越多的(de)(de)(de)實驗(yan)(yan)室使用原理各異的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)系統。不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)儀器(qi)(qi)、方法所測(ce)定的(de)(de)(de)結(jie)(jie)果間存在(zai)的(de)(de)(de)差異可能導致能力(li)驗(yan)(yan)證的(de)(de)(de)結(jie)(jie)果偏離(li),實驗(yan)(yan)室應在(zai)查找原因時(shi)仔(zi)細分析辨別(bie),因檢(jian)(jian)(jian)測(ce)系統不(bu)同(tong)而產生偏離(li)是否影(ying)響(xiang)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)結(jie)(jie)果的(de)(de)(de)準確性。


06

樣品前處理不(bu)徹底(di)

實際檢測(ce)(ce)過程(cheng)中(zhong),樣(yang)本(ben)基質(zhi)可能與(yu)標準(zhun)溶液有所(suo)不(bu)同(tong),故樣(yang)品(pin)需經消化、提取(qu)等前處理之(zhi)后,才進行含量測(ce)(ce)定。如(ru)果樣(yang)品(pin)前處理不(bu)完全,基質(zhi)中(zhong)的干擾物(wu)質(zhi)排除不(bu)充分,或者前處理過程(cheng)中(zhong)造成目標物(wu)損失,則可能導致測(ce)(ce)定結果的不(bu)準(zhun)確(這(zhe)種情況(kuang)通常可以選(xuan)擇(ze)與(yu)能力驗(yan)證樣(yang)品(pin)相似的基質(zhi)同(tong)時進行添加回收實驗(yan))。


07

樣品的取樣量(liang)不足

能力驗證樣(yang)(yang)品(pin)濃(nong)度(du)比較低時(shi),按照一般的(de)(de)取樣(yang)(yang)量(liang)進行(xing)測定(ding),往往造成測定(ding)值(zhi)處于(yu)標準曲線(xian)的(de)(de)下段,并非處于(yu)標準曲線(xian)的(de)(de)最(zui)佳線(xian)性范圍(wei),可能導致(zhi)結果出現偏差。因此,當(dang)遇(yu)到低濃(nong)度(du)的(de)(de)樣(yang)(yang)本時(shi),可以(yi)考慮加大取樣(yang)(yang)量(liang),使測定(ding)數值(zhi)落在曲線(xian)的(de)(de)線(xian)性范圍(wei),提(ti)高結果的(de)(de)準確性(當(dang)無法確定(ding)能力驗證樣(yang)(yang)品(pin)濃(nong)度(du)時(shi),通常(chang)可以(yi)提(ti)前進行(xing)預實驗,確定(ding)樣(yang)(yang)品(pin)濃(nong)度(du)的(de)(de)大約范圍(wei))。


08

使用過(guo)期(qi)的(de)標(biao)準物質

標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質在(zai)(zai)(zai)化學分析中的作用(yong)(yong)是(shi)校準(zhun)(zhun)(zhun)儀器(qi)、評價測(ce)(ce)試方法或為材料賦值,它(ta)的使用(yong)(yong)應以保證(zheng)測(ce)(ce)量的可靠性(xing)(xing)為原則。標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質的有效(xiao)期是(shi)指標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質在(zai)(zai)(zai)規(gui)定的儲存條(tiao)件下,經(jing)穩(wen)定性(xing)(xing)試驗(yan)證(zheng)明其特性(xing)(xing)值穩(wen)定的時間(jian)間(jian)隔。標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質的穩(wen)定性(xing)(xing)好,則有效(xiao)性(xing)(xing)長,反之則有效(xiao)性(xing)(xing)短。在(zai)(zai)(zai)實際工作中檢驗(yan)人員應密切(qie)監(jian)測(ce)(ce)標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質的變(bian)化情(qing)況,注意收集相(xiang)關信息(xi),積累經(jing)驗(yan),正確使用(yong)(yong)標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(在(zai)(zai)(zai)進(jin)(jin)行能力驗(yan)證(zheng)樣品檢測(ce)(ce)前,最(zui)好對標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質進(jin)(jin)行核查(cha),并重(zhong)新配制標(biao)(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)溶液)。

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