開機順序： 

1．檢(jian)查溶(rong)(rong)劑托(tuo)盤(pan)托(tuo)盤(pan)上(shang)的(de)溶(rong)(rong)劑是否足量，以(yi)溶(rong)(rong)劑液面超過過輸液管過濾頭(tou)5厘(li)米以(yi)上(shang)為宜。 

2．檢查輸(shu)液(ye)管內部有(you)否氣泡(pao)，若有(you)，應及時通過(guo)排(pai)(pai)液(ye)閥排(pai)(pai)出。 

3．對溶劑（針對第1項看是否需要補充(chong)溶劑）和(he)樣品進行(xing)處理，過(guo)濾(lv)，脫氣。

4．打(da)開主機電源，依次打(da)開檢測器，泵(beng)A，泵(beng)B，柱箱(xiang)的電源

5．打(da)開電腦(nao)，開啟色(se)譜工作站 

6．先在工作站中開啟活(huo)塞泵，以所需的流動相平衡系統（約需30min） 

7．打開(kai)氘燈，等(deng)待系統基線(xian)走穩 

8．開始(shi)進(jin)樣檢測

常見故障：

開機后壓力(li)在一段(duan)時間(jian)逐漸(jian)變化(升高或降低)，這往(wang)往(wang)是流動相在色(se)譜柱內還沒(mei)(mei)有平(ping)(ping)衡(heng)好、柱箱溫(wen)度還沒(mei)(mei)有恒定。這些都不(bu)屬于(yu)儀器(qi)問題，只要(yao)多平(ping)(ping)衡(heng)一會(hui)就會(hui)穩定。若使(shi)用的是梯度程序，由于(yu)流動相的比例正處(chu)在變化中，壓力(li)也會(hui)跟隨變化。

開機(ji)后(hou)壓力瞬間變化(>3MPa)。原(yuan)因(yin)不外乎(hu)以下四種情況：⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥(fa)不良；(4)泵工作相(xiang)位不正確，可逐(zhu)個排除(chu)。

開機使用：

氣(qi)相色(se)譜(pu)開(kai)(kai)機(ji)前要(yao)(yao)先(xian)打開(kai)(kai)載氣(qi)、氦氣(qi)、空氣(qi)總(zong)閥的開(kai)(kai)關，檢(jian)查二次表的壓力一般(ban)都(dou)(dou)在 0.6MPa(氦氣(qi)在 0.2MPa)。儀器電源開(kai)(kai)啟后要(yao)(yao)先(xian)通過自檢(jian)再(zai)打開(kai)(kai)工作站， 確認每(mei)根柱子都(dou)(dou)要(yao)(yao)有流量之后再(zai)升溫做樣。

使(shi)用前(qian)一項十分重要的工(gong)(gong)作(zuo)是氣(qi)密性檢(jian)(jian)查(cha)， 如果(guo)氣(qi)路(lu)(lu)泄露(lu)， 會導(dao)致儀器工(gong)(gong)作(zuo)不穩定或靈敏(min)度下降(jiang)甚至可能發生爆炸， 因(yin)此在操(cao)作(zuo)使(shi)用前(qian)必須進(jin)行這項工(gong)(gong)作(zuo)，即(ji)檢(jian)(jian)查(cha)載氣(qi)流路(lu)(lu)，如果(guo)氫氣(qi)和空氣(qi)流路(lu)(lu)若未(wei)拆(chai)動過(guo)，可不檢(jian)(jian)查(cha)。

檢測器(qi)：

FID 和 TCD 的檢(jian)測，溫(wen)度(du)(du)要控制在室(shi)溫(wen) 10℃到 339℃， 控溫(wen)溫(wen)度(du)(du)在±0.1℃。FID 的檢(jian)測限 Mt 小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu) 1×10 -11 g/s， 噪聲小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu) 5×10 -14 A， 漂移小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu) 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度(du)(du) S 大(da)于(yu)等于(yu) 3000mV· ml/mg，噪聲小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu) 0.03mV，漂移小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu) 0.1mV/30min。

注(zhu)意(yi)事項：

氣(qi)相色譜儀在使用時溫(wen)度(du)不可超(chao)過進樣口(kou)溫(wen)度(du)的(de)(de)上(shang)限，以(yi)(yi)免破壞進樣口(kou)；要做(zuo)好進樣口(kou)污(wu)染(ran)的(de)(de)常規處理(li)：隔墊(dian)和(he)去活玻璃毛(mao)的(de)(de)更換、 清(qing)洗或更換襯管(guan)、 跟換密(mi)封墊(dian)、 分流平(ping)板的(de)(de)清(qing)洗；操作(zuo)時要保證(zheng)有干(gan)凈的(de)(de)載(zai)氣(qi)和(he)干(gan)凈的(de)(de)進樣口(kou)時才(cai)可以(yi)(yi)接柱子。最常見的(de)(de)是污(wu)染(ran)問題， 做(zuo)高沸點物(wu)質后應將柱子老化(hua)， 把溫(wen)度(du)升(sheng)高后趕出(chu)殘留物(wu)，以(yi)(yi)防止長期的(de)(de)積累， 造成柱子的(de)(de)永(yong)久(jiu)損壞。

開機前準備事項：

檢查(cha)真空泵油(you)液面(mian)(mian)，確(que)保泵內(nei)油(you)頁面(mian)(mian)處于標定的上(shang)下兩線之間； 

查(cha)(cha)看(kan)離子(zi)源潔凈(jing)程度，ESI源查(cha)(cha)看(kan)噴口是否有(you)固體析出，毛細(xi)管口是否完(wan)好(hao)；APCI噴口是否有(you)積液； 

氣(qi)體(ti)(ti)壓力，打開(kai)高純氮(dan)氣(qi)鋼瓶總閥，調節出(chu)口(kou)壓力調至0.65MPa，打開(kai)高純氦氣(qi)鋼瓶總閥,調節出(chu)口(kou)壓力調至0.25Mpa; 

檢查(cha)殼(ke)氣及(ji)輔(fu)助氣接(jie)口連接(jie)緊固(gu)，松開(kai)液相管(guan)路與離子源的接(jie)口；

開啟動力(li)電源(yuan)，電壓(ya)穩(wen)定，正(zheng)常；

確保室(shi)內溫度在18～25度。

開機順序： 

 以質譜聯用儀為例：

1、打開(kai)UPS和氮(dan)氣發生器開(kai)關，待氮(dan)氣的壓(ya)力(li)表穩定后，打開(kai)機(ji)械泵上的電源(yuan)開(kai)關；

2、機械泵工作至少15min后，打(da)開(kai)質譜(pu)儀的電源(yuan)主開(kai)關，等系統抽真(zhen)空24h以上才(cai)可(ke)以正常操作儀器掃描；初始真(zhen)空度為7~9。

3、打(da)開(kai)液相泵，自動進(jin)樣(yang)器及柱(zhu)溫(wen)箱電源開(kai)關；

4、啟動電(dian)(dian)腦，打開電(dian)(dian)腦桌面的Analysis software軟件；

使用注意事項：

質(zhi)譜(pu)(pu)儀需在(zai)(zai)高真空(kong)條(tiao)件下(xia)工作，其中離(li)子(zi)(zi)源在(zai)(zai) 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhi)量(liang)分析器(qi)在(zai)(zai) 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離(li)子(zi)(zi)源或儀器(qi)檢(jian)修后調(diao)整質(zhi)譜(pu)(pu)。在(zai)(zai)做樣(yang)(yang)期間(jian)要(yao)注(zhu)(zhu)重口(kou)隔(ge)墊(dian)(dian)密(mi)封(feng)性的(de)檢(jian)查(cha)。每月要(yao)進(jin)(jin)行(xing)He 載(zai)氣系統(tong)泄漏(lou)的(de)檢(jian)查(cha)。必(bi)要(yao)時(shi)要(yao)檢(jian)修老化的(de)色譜(pu)(pu)柱。每半年(nian)要(yao)更換干燥劑。每月要(yao)進(jin)(jin)行(xing)機械(xie)泵(beng)油面的(de)檢(jian)查(cha)。每年(nian)要(yao)注(zhu)(zhu)意分子(zi)(zi)泵(beng)加(jia)注(zhu)(zhu)潤滑油。必(bi)要(yao)時(shi)要(yao)清洗分子(zi)(zi)泵(beng)和離(li)子(zi)(zi)泵(beng)。并且要(yao)進(jin)(jin)行(xing)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口(kou)隔(ge)墊(dian)(dian)密(mi)封(feng)性和載(zai)氣系統(tong)泄漏(lou)的(de)檢(jian)查(cha)，只(zhi)有很(hen)好(hao)的(de)維護才(cai)能增加(jia)儀器(qi)的(de)使用壽命。

提醒： 

樣品在(zai)處理時應注意處理系統有(you)過(guo)濾的(de)功能， 進(jin)入到質(zhi)譜儀內的(de)樣品其顆粒的(de)粒度(du)應不大于(yu) 1μm， 并(bing)且要減少樣品在(zai)傳輸(shu)(shu)過(guo)程中(zhong)的(de)滯后時間， 因為質(zhi)譜儀極快的(de)分(fen)析速度(du)， 樣品傳輸(shu)(shu)時間如果過(guo)長(chang)就會失去質(zhi)譜分(fen)析的(de)意義(yi)。

問題：

質(zhi)譜開機(ji)時(shi)(shi)，泵轉速最高只能(neng)(neng)升到一半，聽到提示(shi)音后，控制面板上提示(shi)：system vented；同時(shi)(shi)，泵轉速緩慢下降。判(pan)斷可(ke)能(neng)(neng)是(shi)漏氣導致分子(zi)渦輪(lun)泵無法開啟(qi)，檢漏后重(zhong)新開啟(qi)質(zhi)譜，故障(zhang)沒有排除，是(shi)什么原因導致？

網友支招：

經分(fen)析(xi)，認為只有很嚴重的漏氣才(cai)會導(dao)致(zhi)這種情況，需(xu)要全套檢(jian)查(cha)：

1、進樣口(kou)是否安裝有(you)隔墊以及密(mi)封(feng)圈。

2、色譜柱兩頭是否安(an)裝(zhuang)到位。

3、放空閥有沒有擰(ning)緊(jin)。

4、MS密封圈是(shi)否干(gan)凈或是(shi)有損壞(huai)。

5、泵(beng)油(you)是否太(tai)少或太(tai)多了。

6、鋼瓶沒氣了或載(zai)氣分壓(ya)壓(ya)力不足。

7、鋼瓶接口(kou)位置(zhi)大漏氣。

8、以上問題都沒有，建議查(cha)看真(zhen)空泵是否壞掉了。

開機之(zhi)前的準備事項

1、檢查(cha)超純水(2個），5%硝酸，調(diao)諧液(ye)，內標液(ye)的溶(rong)液(ye)是否夠用，注(zhu)意(yi)及(ji)時(shi)添加。廢液(ye)桶要及(ji)時(shi)清空。

2、開機之前(qian)要打開空調，冷卻(que)水裝置(zhi)，排風(feng)系(xi)統，卡(ka)上(shang)蠕(ru)動泵管(guan)，超(chao)純水，5%硝酸(suan)，調諧液(ye)的蓋子。

3、定(ding)期檢查機械泵(beng)的油位和顏色，定(ding)期打(da)開(kai)機械泵(beng)的振氣(qi)(qi)閥(fa)使油氣(qi)(qi)過(guo)濾器(qi)中(zhong)的泵(beng)油流回泵(beng)中(zhong)。

ICP-MS在開機后(hou)真空上不去，真空顯示為(wei)ERROR，檢(jian)查了分子(zi)泵(beng)和真空泵(beng)都沒有問(wen)題(ti)的，不知道是什么原因?

1. 顯(xian)示是(shi)error，那一定(ding)應該是(shi)控制(zhi)和通訊(xun)的問題吧(ba)。

2. 檢查(cha)一下循環水(shui)是(shi)否打開, 流(liu)量和水(shui)壓是(shi)否正(zheng)確, 一般的分子(zi)泵都(dou)帶(dai)有水(shui)流(liu)連鎖保護功能, 我們的儀(yi)器如果不開水(shui)循環, 真空就不能抽上去,因為分子(zi)泵不啟動。

3. 如果(guo)是(shi)(shi)熱電的X7系(xi)列通訊(xun)出(chu)了問(wen)題,你可(ke)以(yi)點擊windows任務(wu)欄(lan)下(xia)一個(ge)齒輪圖標,找到(dao)連接那,先(xian)斷開再(zai)連接,或是(shi)(shi)重啟機子(zi)。

4. 溫(wen)差有(you)沒有(you)設定好呢，環境(jing)的(de)溫(wen)度(du)也有(you)關系哦。

5. 也有可能是泵的問題。

開機使用故障排除：

1、開機后自(zi)檢出現狹縫(feng)馬(ma)達鎖死，故障原因是電(dian)機驅動部(bu)分或電(dian)機的(de)機械傳動故障或狹縫(feng)零位光敏對壞，或接(jie)口(kou)板故障，做出正確的(de)判斷后予(yu)以(yi)更換。 

2、開機自檢出現(xian)波長(chang)電機鎖死(si)，原(yuan)因其本同上，即電機驅(qu)動(dong)或機械故(gu)障(zhang)波長(chang)零位(wei)和(he)低端限位(wei)開關故(gu)障(zhang)，或接口板故(gu)障(zhang)，排除方法(fa)如上。 

3、找(zhao)不到光(guang)零，開機(ji)時沒安裝元(yuan)素燈或半透半反鏡以及燃(ran)燒(shao)頭(tou)等擋住光(guang)路，另外光(guang)電倍增管、高壓以及接(jie)口板(ban)等故(gu)障。 

4、開(kai)機啟動軟(ruan)件(jian)后不(bu)出(chu)現光零曲線，而且(qie)死機，屬于接口板故障。 

5、點火檢(jian)查時，出(chu)現空(kong)氣(qi)壓力(li)偏(pian)低(di)，應檢(jian)查空(kong)壓機工作情況及出(chu)口壓力(li)，另外空(kong)氣(qi)旋鈕是否完全打開或管路漏(lou)氣(qi)。 

6、出(chu)現乙(yi)炔壓力偏(pian)低，檢查(cha)乙(yi)炔鋼瓶和管路有無漏氣。 

7、自動尋峰時出現信號太弱(ruo)，調(diao)不(bu)到(dao)百分之百，檢查(cha)有(you)無擋光、元(yuan)素(su)燈是否正確，如(ru)果以上原因排(pai)除后，可用(yong)波(bo)長(chang)微調(diao)引導(dao)至理論波(bo)長(chang)處(chu)，找到(dao)最(zui)大值(zhi)。如(ru)果仍不(bu)能解決(jue)，則屬于接口板或前放部份故障(zhang)。 

8、開機(ji)電源指示燈(deng)不亮，檢查外部供(gong)電系(xi)統及主機(ji)保(bao)險絲(si)。 

9、扣除背(bei)景時(shi)氘(dao)(dao)燈(deng)不(bu)亮，氘(dao)(dao)燈(deng)開(kai)關是(shi)否打開(kai)，以及軟件上的氘(dao)(dao)燈(deng)控制按(an)鈕是(shi)否選(xuan)置在“開(kai)”狀(zhuang)態。 

10、點燃(ran)氘燈得需要(yao)一(yi)定的預熱時間，若(ruo)長時間不(bu)能點著(zhu)，或(huo)不(bu)穩定應(ying)檢查供電系統(tong)是否屬于正(zheng)常(chang)范圍(wei)。