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分享|檢驗檢測機構能力驗證,你真的懂嗎?

2024-10-12 作者: 瀏覽數(shu):284

能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)是(shi)(shi)指為(wei)確定實驗(yan)室在(zai)特定領(ling)域的(de)(de)(de)檢(jian)測/校(xiao)(xiao)準能(neng)(neng)力(li)而(er)設計和(he)運作的(de)(de)(de)實驗(yan)室間比對(dui)。它(ta)是(shi)(shi)由(you)認可機構或其(qi)(qi)授(shou)權/認可的(de)(de)(de)機構組織和(he)運作的(de)(de)(de)。它(ta)是(shi)(shi)確保(bao)實驗(yan)室維持較高的(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)準和(he)檢(jian)測水平(ping)而(er)對(dui)其(qi)(qi)能(neng)(neng)力(li)進(jin)行考核、監督和(he)確認的(de)(de)(de)一(yi)種驗(yan)證(zheng)活動。參(can)加能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)可以為(wei)實驗(yan)室提供(gong)評價其(qi)(qi)出具數據(ju)可靠性和(he)有效(xiao)性的(de)(de)(de)客觀數據(ju)。


01
能力驗證的作用

(1)能(neng)力驗(yan)證是判定實驗(yan)室技(ji)術能(neng)力和(he)維(wei)持其技(ji)術能(neng)力的重要依(yi)據;

(2)能力(li)驗(yan)證(zheng)為(wei)實(shi)驗(yan)室提供有效(xiao)的(de)外部(bu)(bu)質(zhi)量(liang)控制,也是實(shi)驗(yan)室內部(bu)(bu)質(zhi)量(liang)控制的(de)重要補充;

(3)能力驗證可直接展示實驗室的技術能力,提高可信度;

(4)能(neng)(neng)力驗證可一定程度上改善實驗室(shi)質量(liang)管(guan)理(li),提高檢(jian)測(ce)能(neng)(neng)力,是實驗室(shi)綜合能(neng)(neng)力的體(ti)現,是實驗室(shi)間(jian)方(fang)法和結果互(hu)認的基礎。

02
能力驗證的結果

評價參加實(shi)驗室的(de)檢測能力,常用Z比(bi)分數進行評價。

Z值的(de)絕對值小于等(deng)于2,滿(man)意、通過;

Z值的(de)絕對(dui)值大于(yu)等于(yu)3,不滿意、不通過;

Z值的絕對值小于3大于2,可疑。

03
能力驗證實驗的建議
確定檢測方法

能力驗(yan)證(zheng)實驗(yan)項目往(wang)(wang)往(wang)(wang)有多個檢測(ce)(ce)方(fang)法,例如(ru)果蔬中(zhong)毒(du)死蜱的檢測(ce)(ce),就有氣相(xiang)、氣質多個檢測(ce)(ce)方(fang)法,能力驗(yan)證(zheng)提供機構往(wang)(wang)往(wang)(wang)會推薦相(xiang)應的國標(biao)或行標(biao)方(fang)法,建議(yi)(yi)根據實驗(yan)室(shi)準(zhun)備擴項或已具備資質的方(fang)法,并結合(he)實驗(yan)室(shi)具體情況進行合(he)理選擇。不(bu)建議(yi)(yi)選擇實驗(yan)室(shi)自(zi)用方(fang)法等非(fei)標(biao)方(fang)法進行能力驗(yan)證(zheng)樣(yang)品(pin)檢測(ce)(ce)。

注意樣品保存和使用

能(neng)力驗(yan)證(zheng)的(de)樣品,例如果蔬(shu)汁、肉(rou)類(lei)凍(dong)干粉、中(zhong)藥粉、土壤等,都會有一個合(he)適的(de)儲(chu)(chu)存條件,收(shou)到(dao)樣品后(hou)需要根(gen)據要求進行儲(chu)(chu)存。特別(bie)注意(yi)儲(chu)(chu)存溫度(du)和是否需要干燥儲(chu)(chu)存。

如果是低溫(wen)儲(chu)存(cun),在進行(xing)檢測實驗(yan)前(qian)(qian)需提(ti)前(qian)(qian)取出樣品恢復室(shi)溫(wen)后再進行(xing)稱(cheng)量等操作(zuo)。

稱取樣品(pin)前(qian)要確保(bao)樣品(pin)混合均勻,需要使用(yong)滿(man)足精密度要求(qiu)的天平進行準確稱量,并記錄數據(ju)。

稱樣(yang)完成后需要(yao)將樣(yang)品密封按(an)要(yao)求進行儲存。

選擇合適的標準品

根據檢(jian)測項(xiang)目(mu),建議(yi)(yi)選擇兩個品(pin)(pin)牌或兩個批次的(de)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)品(pin)(pin)進行(xing)對比驗證(zheng),確保標(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線的(de)準(zhun)確性。注(zhu)意(yi)商品(pin)(pin)化標(biao)(biao)(biao)準(zhun)品(pin)(pin)和(he)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)儲備(bei)溶液的(de)有效期,如(ru)果條(tiao)件允許,建議(yi)(yi)能力驗證(zheng)實(shi)驗使用新的(de)未開瓶的(de)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)品(pin)(pin)制備(bei)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線。

純(chun)品(pin)型標準(zhun)品(pin)需要使(shi)用分(fen)析天平進行準(zhun)確稱量(liang),并記錄數值,同時需要關注標準(zhun)品(pin)的純(chun)度,計算(suan)目(mu)標物(wu)濃度時需要帶入標準(zhun)品(pin)純(chun)度。

標準品的(de)選擇還需(xu)關(guan)注目(mu)標物的(de)形式,例如(ru)四環(huan)素的(de)標準品是(shi)以(yi)四環(huan)素鹽(yan)酸鹽(yan)的(de)形式存(cun)在的(de),需(xu)要確認最終(zhong)要求以(yi)何種形式進(jin)行(xing)報告,在進(jin)行(xing)濃度(du)計算時需(xu)要注意(yi)換算。

關注前處理試劑和耗材

實驗前(qian)處理用到的(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)、耗材(cai)要保(bao)證潔凈度,選(xuan)擇(ze)合適(shi)的(de)(de)(de)級別,避(bi)免帶來污染影響分(fen)析(xi),例如氣相氣質分(fen)析(xi)建(jian)議選(xuan)擇(ze)農殘級的(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)劑(ji),液質的(de)(de)(de)流動相建(jian)議選(xuan)擇(ze)LC-MS級的(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)劑(ji),塑化劑(ji)的(de)(de)(de)實驗建(jian)議全程(cheng)使用玻璃(li)耗材(cai)。

關鍵(jian)耗材(cai)建議進行(xing)驗(yan)收(shou),例如(ru)SPE小柱,可根據具體實驗(yan)內(nei)容,進行(xing)小柱回收(shou)率和(he)本(ben)底的驗(yan)收(shou),保證滿足實驗(yan)需求(qiu)。

實(shi)驗用到的移(yi)液器、容量瓶等計(ji)量產(chan)品需要關注(zhu)是否(fou)進行校準,準確性是否(fou)滿足要求。

實驗(yan)建議加入方(fang)法(fa)空白(bai)驗(yan)證前處理(li)的本(ben)底情況。如果方(fang)法(fa)空白(bai)有本(ben)底或雜峰干擾(rao)檢出,建議可進行分段排查確(que)定污染來(lai)源(yuan),然后(hou)進行更換或清洗。

樣品預實驗分析

能(neng)力(li)驗證樣品通(tong)常都是陽性樣品,有時候含量會超(chao)出(chu)我們(men)平(ping)常使用的標準曲線范圍,且樣品質量有限,常常不能(neng)承受(shou)多次的重(zhong)復驗證實驗,因(yin)此(ci)預實驗顯(xian)得(de)尤為重(zhong)要。

在樣(yang)品(pin)(pin)(pin)量(liang)(liang)有限的(de)(de)情況下,一般建議可以(yi)根據檢測方法(fa),將樣(yang)品(pin)(pin)(pin)量(liang)(liang)減半進(jin)行預(yu)實(shi)驗,通過預(yu)實(shi)驗得到樣(yang)品(pin)(pin)(pin)中(zhong)目標物的(de)(de)預(yu)估(gu)含量(liang)(liang),通過預(yu)估(gu)含量(liang)(liang)確定正式實(shi)驗中(zhong)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)加標水平的(de)(de)選(xuan)擇(ze),以(yi)及(ji)標準(zhun)曲線范圍的(de)(de)選(xuan)擇(ze)。

注意標準曲線的截距

能力驗證的(de)結果(guo)計算中(zhong)往往會(hui)出現標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)(xian)線(xian)(xian)(xian)性(xing)很(hen)好,樣品加標(biao)回收(shou)率也滿(man)足要(yao)(yao)求,但是結果(guo)還(huan)是會(hui)有偏(pian)差的(de)現象。這種情況可能需(xu)要(yao)(yao)檢(jian)查下標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)(xian)的(de)截(jie)距(ju),有可能是因(yin)為線(xian)(xian)(xian)性(xing)范圍較大或存在本底影響等原因(yin)導(dao)致截(jie)距(ju)偏(pian)大,在計算濃度偏(pian)低的(de)樣品時(shi)會(hui)有較大影響。因(yin)此在標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)(xian)的(de)制備和計算時(shi)不僅要(yao)(yao)關注線(xian)(xian)(xian)性(xing)相關系數(shu)R?,還(huan)要(yao)(yao)關注標(biao)線(xian)(xian)(xian)的(de)截(jie)距(ju),出現截(jie)距(ju)偏(pian)大的(de)情況需(xu)要(yao)(yao)根據具體情況,進行分析判斷,排(pai)查原因(yin)。

結果的計算

能力(li)驗(yan)證樣(yang)品(pin)的最終(zhong)報告數據建議進行(xing)樣(yang)品(pin)加(jia)標回(hui)收率(lv)的折算,加(jia)標回(hui)收率(lv)的計(ji)算需(xu)考慮樣(yang)品(pin)稱樣(yang)量(liang),換算到樣(yang)品(pin)中的含量(liang)進行(xing)計(ji)算。

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