□ 王華鋒(feng)

　　作(zuo)為現代藥品檢驗重要(yao)的檢測手段，液相色譜技術在藥用輔(fu)料(liao)(liao)(liao)檢驗中(zhong)也發揮(hui)著重要(yao)作(zuo)用。從《中(zhong)國藥典》的修訂中(zhong)可(ke)以看出，隨著我國藥用輔(fu)料(liao)(liao)(liao)品種(zhong)迅速增加及藥用輔(fu)料(liao)(liao)(liao)的檢測標準逐漸(jian)完善，結果精(jing)準、操作(zuo)簡便的液相色譜法得到廣泛應用和發展。

　　通常藥(yao)用輔料(liao)(liao)被認(ren)為是(shi)生理惰(duo)性(xing)、化學惰(duo)性(xing)，但諸多藥(yao)物(wu)(wu)不(bu)良事件與(yu)藥(yao)用輔料(liao)(liao)有(you)關(guan)(guan)。湖南藥(yao)用輔料(liao)(liao)檢驗檢測中(zhong)心(xin)主(zhu)任(ren)藥(yao)師劉(liu)雁鳴介紹說，目前，人們尤(you)其關(guan)(guan)注(zhu)藥(yao)用輔料(liao)(liao)的(de)安(an)全、質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)標(biao)準(zhun)的(de)提(ti)高(gao)(gao)，而更嚴格(ge)科學的(de)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)標(biao)準(zhun)離不(bu)開先(xian)進(jin)的(de)檢測技術，特(te)別是(shi)針對有(you)關(guan)(guan)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)檢查(cha)。有(you)關(guan)(guan)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)因(yin)含(han)量(liang)(liang)微小，需選擇一些靈(ling)敏度高(gao)(gao)、專屬性(xing)強的(de)檢測方法(fa)(fa)，如液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)和(he)質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)連用(HPLC/MS)等(deng)現(xian)代分(fen)析技術對有(you)關(guan)(guan)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)進(jin)行(xing)定(ding)(ding)性(xing)和(he)定(ding)(ding)量(liang)(liang)分(fen)析。2005年(nian)版《中(zhong)國藥(yao)典》二(er)(er)部收載輔料(liao)(liao)品(pin)(pin)種72個，其中(zhong)阿司帕坦、聚甲丙(bing)烯酸(suan)銨酯Ⅰ、聚甲丙(bing)烯酸(suan)銨酯Ⅱ均(jun)(jun)應用液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)法(fa)(fa)測定(ding)(ding)有(you)關(guan)(guan)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi);β-環糊精應用液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)法(fa)(fa)測定(ding)(ding)含(han)量(liang)(liang)。2010年(nian)版《中(zhong)國藥(yao)典》二(er)(er)部輔料(liao)(liao)收載品(pin)(pin)種132個，其中(zhong)新增品(pin)(pin)種DL-蘋果酸(suan)、富馬酸(suan)、明(ming)膠空(kong)心(xin)膠囊、大豆磷(lin)脂、蛋(dan)黃(huang)卵磷(lin)脂等(deng)均(jun)(jun)應用液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)法(fa)(fa)檢查(cha)有(you)關(guan)(guan)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi);膽固醇、麥芽(ya)糖等(deng)新增品(pin)(pin)種均(jun)(jun)應用液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)法(fa)(fa)測定(ding)(ding)含(han)量(liang)(liang)。

　　紫(zi)外檢(jian)測器(UVD)用(yong)(yong)于(yu)檢(jian)測具有(you)特定吸(xi)收(shou)波(bo)長，并在(zai)該波(bo)長下響應值與濃度成(cheng)正比(bi)的(de)(de)物質。大(da)部分藥(yao)用(yong)(yong)輔料(liao)如(ru)醇(chun)類(lei)(lei)、酮類(lei)(lei)、酯類(lei)(lei)、酚類(lei)(lei)等(deng)都具有(you)紫(zi)外吸(xi)收(shou)性(xing)(xing)質，因此用(yong)(yong)紫(zi)外檢(jian)測器的(de)(de)高(gao)效(xiao)液(ye)相(xiang)色(se)譜(HPLC-UV)法(fa)在(zai)藥(yao)用(yong)(yong)輔料(liao)檢(jian)測中(zhong)應用(yong)(yong)最(zui)為(wei)廣(guang)泛。劉雁(yan)鳴指出，苯(ben)甲醇(chun)是(shi)(shi)注(zhu)射(she)(she)劑(ji)(ji)中(zhong)常(chang)用(yong)(yong)的(de)(de)抑菌劑(ji)(ji)，但過量苯(ben)甲醇(chun)可對(dui)人體產生毒副作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)，如(ru)靜脈注(zhu)射(she)(she)刺激性(xing)(xing)、鞘內注(zhu)射(she)(she)神經毒性(xing)(xing)、過敏(min)反(fan)(fan)應等(deng)不良(liang)反(fan)(fan)應。有(you)專(zhuan)家建議用(yong)(yong)紫(zi)外檢(jian)測器的(de)(de)高(gao)效(xiao)液(ye)相(xiang)色(se)譜法(fa)測定野木瓜注(zhu)射(she)(she)液(ye)中(zhong)苯(ben)甲醇(chun)的(de)(de)含(han)量，此種方(fang)法(fa)測得苯(ben)甲醇(chun)在(zai)線(xian)性(xing)(xing)范圍內線(xian)性(xing)(xing)關(guan)系良(liang)好，且操作(zuo)(zuo)簡便(bian)、準確、重復(fu)性(xing)(xing)好，為(wei)芳(fang)香(xiang)醇(chun)類(lei)(lei)輔料(liao)應用(yong)(yong)此法(fa)檢(jian)測提(ti)(ti)供(gong)了參考。另(ling)外，檸檬(meng)(meng)黃、莧(xian)菜紅等(deng)是(shi)(shi)常(chang)用(yong)(yong)的(de)(de)人工合成(cheng)色(se)素，主要用(yong)(yong)作(zuo)(zuo)膠(jiao)囊殼和糖衣(yi)的(de)(de)著色(se)劑(ji)(ji)。原(yuan)來(lai)的(de)(de)標準采用(yong)(yong)三氯化鈦滴(di)定法(fa)測定含(han)量，操作(zuo)(zuo)繁瑣費時(shi)，測定結(jie)果(guo)誤(wu)差較大(da)。有(you)報道用(yong)(yong)紫(zi)外檢(jian)測器測定藥(yao)用(yong)(yong)輔料(liao)檸檬(meng)(meng)黃，測得結(jie)果(guo)線(xian)性(xing)(xing)范圍寬，樣品處理簡單，試驗方(fang)法(fa)靈敏(min)度高(gao)、專(zhuan)屬性(xing)(xing)強(qiang)，試驗結(jie)果(guo)準確可靠，提(ti)(ti)高(gao)了檢(jian)驗效(xiao)率(lv)。可用(yong)(yong)于(yu)藥(yao)用(yong)(yong)輔料(liao)色(se)素的(de)(de)含(han)量測定，為(wei)含(han)芳(fang)香(xiang)結(jie)構(gou)的(de)(de)色(se)素輔料(liao)測定提(ti)(ti)供(gong)了參考。

　　在(zai)談(tan)到(dao)藥(yao)(yao)用(yong)輔(fu)料(liao)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)其(qi)他高(gao)效(xiao)(xiao)液(ye)相(xiang)色譜(pu)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)方法時，劉雁鳴指出，高(gao)效(xiao)(xiao)液(ye)相(xiang)色譜(pu)-電感耦(ou)合等離子體(ti)質譜(pu)聯(lian)用(yong)技(ji)術(HPLC/ICP-MS)作為(wei)微量元素(su)(su)的(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)定最(zui)有(you)效(xiao)(xiao)的(de)(de)(de)(de)途(tu)徑(jing)之一，高(gao)效(xiao)(xiao)液(ye)相(xiang)色譜(pu)高(gao)分(fen)(fen)離度與電感耦(ou)合等離子體(ti)質譜(pu)低(di)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)性(xing)、寬動態線性(xing)范圍(wei)及(ji)能同時測(ce)(ce)(ce)定多(duo)種元素(su)(su)、跟(gen)蹤元素(su)(su)的(de)(de)(de)(de)變化(hua)等特(te)(te)點(dian)融合，目(mu)前(qian)已(yi)(yi)廣泛的(de)(de)(de)(de)用(yong)于(yu)食品、環境、體(ti)內外藥(yao)(yao)物(wu)分(fen)(fen)析(xi)(xi)中(zhong)微量元素(su)(su)的(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)定。該方法應(ying)用(yong)于(yu)藥(yao)(yao)用(yong)輔(fu)料(liao)中(zhong)微量元素(su)(su)砷(shen)、汞(gong)、鉻(ge)等檢(jian)測(ce)(ce)(ce)的(de)(de)(de)(de)探索性(xing)研究項目(mu)已(yi)(yi)在(zai)試驗室(shi)開展(zhan)，目(mu)前(qian)雖罕見相(xiang)關報道，隨著技(ji)術的(de)(de)(de)(de)成(cheng)熟與儀(yi)器的(de)(de)(de)(de)發(fa)展(zhan)，其(qi)在(zai)藥(yao)(yao)用(yong)輔(fu)料(liao)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)中(zhong)有(you)著廣泛的(de)(de)(de)(de)應(ying)用(yong)前(qian)景。同時，高(gao)效(xiao)(xiao)液(ye)相(xiang)色譜(pu)-核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)聯(lian)用(yong)技(ji)術(HPLC-NMR)因儀(yi)器昂(ang)貴，核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)靈敏度相(xiang)對(dui)較低(di)，液(ye)相(xiang)色譜(pu)需使(shi)用(yong)氘(dao)代溶(rong)劑，溶(rong)劑信號(hao)易對(dui)樣(yang)品產生干(gan)擾等，使(shi)其(qi)在(zai)藥(yao)(yao)物(wu)分(fen)(fen)析(xi)(xi)中(zhong)廣泛應(ying)用(yong)存在(zai)一定障礙，但核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)在(zai)結構(gou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方面有(you)獨特(te)(te)的(de)(de)(de)(de)優勢，能夠提供最(zui)豐富的(de)(de)(de)(de)結構(gou)信息(xi)，彌補高(gao)效(xiao)(xiao)液(ye)相(xiang)色譜(pu)通用(yong)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器只(zhi)能得到(dao)非常有(you)限的(de)(de)(de)(de)結構(gou)信息(xi)的(de)(de)(de)(de)不足(zu)，在(zai)實際藥(yao)(yao)用(yong)輔(fu)料(liao)雜質分(fen)(fen)析(xi)(xi)中(zhong)已(yi)(yi)進入使(shi)用(yong)階段。

　　高效液相色(se)譜(pu)與(yu)不(bu)同(tong)(tong)檢測(ce)器(qi)的聯用，可以應(ying)用于不(bu)同(tong)(tong)種(zhong)(zhong)類(lei)的藥用輔(fu)料(liao)(liao)分析(xi)，并(bing)且各具優勢(shi)。劉雁鳴認為，高效液相色(se)譜(pu)法在(zai)藥用輔(fu)料(liao)(liao)分析(xi)中(zhong)正逐步取代某(mou)些原有的繁瑣的化(hua)學反(fan)應(ying)測(ce)定、不(bu)精確的比色(se)測(ce)定等(deng)，在(zai)藥用輔(fu)料(liao)(liao)分析(xi)中(zhong)發(fa)(fa)揮(hui)著(zhu)越來越重大的作用。同(tong)(tong)時隨著(zhu)藥典與(yu)國(guo)家(jia)標(biao)準(zhun)中(zhong)藥用輔(fu)料(liao)(liao)種(zhong)(zhong)類(lei)的增多，輔(fu)料(liao)(liao)質(zhi)量標(biao)準(zhun)的提高與(yu)檢測(ce)制度的完善，新型色(se)譜(pu)、光譜(pu)、質(zhi)譜(pu)、核磁共振的方法以及各種(zhong)(zhong)聯用技術的開發(fa)(fa)與(yu)應(ying)用是(shi)未來的必然(ran)趨勢(shi)。