農業部發布農藥殘留檢測方法國家標準編制指南

2016-04-14 作者：瀏覽數(shu)：1293

農(nong)業部(bu)公告2386號

　　為(wei)統一規范(fan)農藥(yao)殘留(liu)檢測方法(fa)標準制(zhi)修訂工作，我部(bu)組織制(zhi)定了《農藥(yao)殘留(liu)檢測方法(fa)國家標準編制(zhi)指(zhi)南(nan)》，經第(di)(di)一屆國家農藥(yao)殘留(liu)標準審(shen)評委員會(hui)第(di)(di)十二(er)次會(hui)議(yi)審(shen)議(yi)通過，現予以公布施行。

　　農業部

　　 2016年4月11日(ri)

農藥(yao)殘留檢測方法國家標準(zhun)編制指南

　　一、概述

　　為保證農藥殘(can)(can)留檢測(ce)方法(fa)標(biao)準(zhun)(zhun)的科學(xue)性、先進性和適用性，參(can)考GB/T 1.1-2009《標(biao)準(zhun)(zhun)化工作導則(ze) 第1部(bu)分：標(biao)準(zhun)(zhun)的結(jie)構和編(bian)寫(xie)》、GB/T 20001.4-2001《標(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)寫(xie)規則(ze) 第4部(bu)分：化學(xue)分析方法(fa)》、GB/T 27404-2008《實驗室質量控制(zhi)規范食品理化檢測(ce)》、SN/T0005-1996《出口商品中農藥、獸(shou)藥殘(can)(can)留量及生(sheng)物毒(du)素生(sheng)物檢驗方法(fa) 標(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)寫(xie)的基本(ben)規定》、國際食品法(fa)典委員會(CAC)的相關規定，編(bian)制(zhi)《農藥殘(can)(can)留檢測(ce)方法(fa)國家標(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)制(zhi)指南(nan)》，作為農藥殘(can)(can)留檢測(ce)方法(fa)標(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)制(zhi)的技術依據。

　　二、適用范圍

　　本指(zhi)(zhi)南(nan)適用于(yu)食品安全(quan)國家(jia)標(biao)(biao)(biao)準植物(wu)源性食品中(zhong)農藥(yao)殘留檢測方(fang)法(fa)標(biao)(biao)(biao)準的(de)編制，其它農產(chan)品、畜產(chan)品、水產(chan)品和食品中(zhong)農藥(yao)殘留檢測方(fang)法(fa)標(biao)(biao)(biao)準的(de)編寫可(ke)參照本指(zhi)(zhi)南(nan)。

　　本(ben)指(zhi)南中植物源性(xing)食品(pin)是(shi)指(zhi)《用于農藥(yao)最大殘留限量制定的(de)作物分類》(農業部公告第(di)1490號公布)所列作物對應(ying)的(de)農產(chan)品(pin)。

　　三、基本要求

　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要(yao)求。

　　2文字表達結構嚴(yan)謹、層次分(fen)明(ming)、用詞準確(que)、表述清(qing)楚，不致產(chan)生歧(qi)義。術(shu)語、符(fu)號(hao)統一，計(ji)(ji)量單(dan)位以法(fa)定計(ji)(ji)量單(dan)位表示(shi)。

　　3農藥(yao)殘留檢測方法技術指標符(fu)合(he)附錄A的(de)要求。

　　四、標(biao)準的(de)結構

　　1資料性概述(shu)要素：封面、前(qian)言(yan)、引言(yan)。

　　2規范性一般要素：標(biao)準(zhun)名稱、警告、范圍、規范性引用文件。

　　3規范(fan)性技術要素：原理、試劑與材料(liao)、儀器和(he)設備、抽(chou)樣、試樣制備、分析步(bu)驟、結果計算、精密度(du)、圖譜、質量保證和(he)控制。

　　4資料性補(bu)充(chong)要(yao)素(su)：資料性附錄。

　　5規范性補充要素：規范性附錄。

　　封面(mian)、前言、標(biao)準名稱(cheng)、范圍、試(shi)劑與材料、儀器和(he)設備(bei)、試(shi)樣制備(bei)、分析步驟、結果(guo)計算、精密度和(he)圖譜為必備(bei)要素，其它為可選要素。

　　五、資料(liao)性概述要(yao)素(su)

　　1封(feng)面要求

　　1.1封面標(biao)(biao)明以下信息：標(biao)(biao)準名稱、英文譯名、標(biao)(biao)志、編號(hao)(hao)、國(guo)(guo)際標(biao)(biao)準分類號(hao)(hao)(ICS號(hao)(hao))、中國(guo)(guo)標(biao)(biao)準文獻分類號(hao)(hao)、發布日(ri)期、實施日(ri)期、發布部門(中國(guo)(guo)人民共和(he)國(guo)(guo)衛生部、中國(guo)(guo)人民共和(he)國(guo)(guo)農業部)等。

　　1.2如果(guo)代(dai)替了(le)某個或(huo)幾個標(biao)準(zhun)(zhun)，封面上標(biao)明被代(dai)替標(biao)準(zhun)(zhun)的(de)編號。

　　1.3如果采用(yong)了國際組(zu)織標(biao)準，按照GB/T 20000.2的(de)規定標(biao)明一致(zhi)性程度。

　　2前言內(nei)容

　　2.1結(jie)構說明。

　　2.2代(dai)(dai)替(ti)情況(kuang)說明，標(biao)明被代(dai)(dai)替(ti)標(biao)準或(huo)文(wen)件的編號和名(ming)稱(cheng)，列出與前一(yi)版本相比主要技術(shu)變化。

　　2.3與國(guo)(guo)(guo)際組織或(huo)其(qi)它國(guo)(guo)(guo)家(jia)的標準(zhun)關系說明，與國(guo)(guo)(guo)際標準(zhun)一致性程度(du)按(an)等同(IDT)、修改(MOD)和(he)非等效(NEQ)表(biao)述(shu);以其(qi)它國(guo)(guo)(guo)家(jia)的標準(zhun)為(wei)基礎形成的標準(zhun)，表(biao)明與相應(ying)標準(zhun)的關系。

　　2.4代替標準(zhun)的歷次(ci)版本發布情況。

　　六、規范性一般要素(su)

　　1標準名稱

　　1.1標準(zhun)名稱(cheng)一般(ban)由引導要素(su)、主體要素(su)和補充要素(su)組(zu)成。

　　1.1.1引導要素為“食品安全(quan)國家(jia)標準”。

　　1.1.2主體要素為產品的名(ming)稱和檢測對象，

　　1.1.3補(bu)充要素為檢測方法(fa)(fa)，名稱統一(yi)為紫(zi)外(wai)/可見(jian)分光光度法(fa)(fa)、原子吸收分光光度法(fa)(fa)、氣相色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)法(fa)(fa)、液(ye)相色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)法(fa)(fa)、氣相色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)-質譜(pu)(pu)(pu)聯用(yong)法(fa)(fa)和液(ye)相色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)-質譜(pu)(pu)(pu)聯用(yong)法(fa)(fa)等(deng)。

　　示例：

　　—— 食(shi)品安全國(guo)家標準植(zhi)物(wu)性(xing)食(shi)品中多菌靈殘(can)留量的測(ce)定(ding) 液(ye)相色譜法

　　——英文(wen)譯(yi)名表(biao)述方(fang)式(shi)為Determination of??

　　2警告

　　2.1應(ying)用(yong)(yong)黑體(ti)標注對健康(kang)或環境有危(wei)險(xian)或危(wei)害(hai)的(de)分(fen)(fen)析產品、所用(yong)(yong)試劑或分(fen)(fen)析步驟及(ji)其注意事項。

　　2.2屬(shu)于(yu)(yu)一般性提示或來自所分析產品的(de)(de)(de)危險在(zai)(zai)范圍前標(biao)(biao)出(chu)(chu);來自特殊試劑或材料(liao)的(de)(de)(de)危險在(zai)(zai)試劑或材料(liao)名稱后標(biao)(biao)出(chu)(chu);屬(shu)于(yu)(yu)分析步(bu)驟固有的(de)(de)(de)危險在(zai)(zai)“分析步(bu)驟”一章的(de)(de)(de)開(kai)始標(biao)(biao)出(chu)(chu)。

　　3范圍

　　3.1明(ming)確該(gai)標(biao)準(zhun)檢(jian)測(ce)(ce)的(de)產(chan)品范圍和被(bei)檢(jian)測(ce)(ce)的(de)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)名稱及檢(jian)測(ce)(ce)方(fang)法(fa)。用“本標(biao)準(zhun)規(gui)定了(le)【農(nong)(nong)產(chan)品】中(zhong)(zhong)【農(nong)(nong)藥(yao)(yao)名稱】殘(can)留量【檢(jian)測(ce)(ce)方(fang)法(fa)】”表述(shu)。多殘(can)留檢(jian)測(ce)(ce)可(ke)用附錄形式列出所(suo)有農(nong)(nong)藥(yao)(yao)的(de)中(zhong)(zhong)、英(ying)文名稱。

　　3.2明確檢測方(fang)法(fa)的(de)適用界(jie)限(xian)。用“本標準適用于(yu)【農產(chan)品(pin)】中【農藥名稱】殘(can)留的(de)定(ding)性鑒定(ding)/定(ding)量測定(ding)”表述(shu)。

　　3.3標明檢測方法的定量限，如為(wei)多殘留檢測，應(ying)列表(biao)表(biao)示，參見(jian)附錄C。

　　4規范性引(yin)用(yong)文(wen)件

　　如果標準中有規范性引(yin)用文(wen)件，在該章中列出所引(yin)用文(wen)件的清單，并用下(xia)述引(yin)導(dao)語引(yin)出：

　　下列文件對(dui)于本(ben)文件的(de)應用是(shi)必(bi)不(bu)可少的(de)。凡是(shi)注日(ri)(ri)期的(de)引(yin)用文件，僅注日(ri)(ri)期的(de)版本(ben)適用于本(ben)文件。凡是(shi)不(bu)注日(ri)(ri)期的(de)引(yin)用文件，其最新版本(ben)(包括(kuo)所有的(de)修改單(dan))適用于本(ben)文件。

　　七規范性技術(shu)要素

　　1原理

　　指明(ming)檢測方(fang)法(fa)的基(ji)本原理、方(fang)法(fa)特征和基(ji)本步驟。

　　2試劑與材(cai)料

　　2.1本章(zhang)用(yong)下列導(dao)語開頭：“除非另有說(shuo)明，在分析中僅(jin)使用(yong)確認為符合殘留(liu)檢測(ce)要求等級的試劑和符合GB/T 6682一級的水”。

　　2.2列出檢測過程中使(shi)(shi)用的(de)所有試劑和(he)材料及(ji)其主要理化特性(濃度、密度等)。除了多(duo)次使(shi)(shi)用的(de)試劑和(he)材料，僅在制備某試劑中用到的(de)不應列在本章中。

　　2.3試(shi)劑(ji)和材料(liao)按下列(lie)順序(xu)排列(lie)：

　　a)以市售狀態使(shi)用的產品(不包括(kuo)溶液)，注明其(qi)形態、特性(如化學名(ming)稱、分子式、純度、CAS號)，帶有結(jie)晶(jing)水的固體產品標明結(jie)晶(jing)水。

　　b)溶液(ye)或(huo)懸浮液(ye)(不包括標準滴(di)定溶液(ye)和(he)標準溶液(ye))，并說(shuo)明其(qi)含量;

　　注(zhu)：如果溶液由一種特(te)定溶液稀釋配制，按(an)下列(lie)方法表示：

　　——“稀(xi)釋V1→V2”表(biao)示，將(jiang)體(ti)積(ji)(ji)為(wei)(wei)V1的(de)特定溶(rong)(rong)液(ye)稀(xi)釋為(wei)(wei)體(ti)積(ji)(ji)為(wei)(wei)V2的(de)溶(rong)(rong)液(ye);

　　——“V1+V2”表示，將體(ti)積為V1的特定溶液(ye)加到體(ti)積為V2的溶劑中。

　　c)標準溶(rong)(rong)液(ye)和(he)內(nei)標溶(rong)(rong)液(ye)，說(shuo)明配制方(fang)法;

　　注(zhu)1：質量(liang)濃度表(biao)示為g/L，或其分(fen)倍數(shu)表(biao)示，如毫(hao)克每升(mg/L)。

　　注2：注明有效期和貯存條件。

　　d)指示劑;

　　e)輔助材(cai)料(如干(gan)燥劑、固相(xiang)萃(cui)取柱等)。

　　示例:

　　除非另有說明，本方法所用試劑(ji)均為色(se)譜(pu)純(chun)，水為GB/T 6682規定的實驗(yan)室一級水。

　　a) 試劑

　　1) 氯化鈉(NaCl);

　　2) 乙(yi)腈(CH3CN);

　　3) 甲醇(CH3OH)。

　　b) 試(shi)劑配制

　　1) 氯(lv)化鈉溶液(20g/L)：稱取20g氯(lv)化鈉，加水溶解，用水定容至1000mL，搖勻。

　　2) 甲醇(chun)溶(rong)液(ye)(80+20)：量(liang)取(qu)80毫(hao)升甲醇(chun)加入20毫(hao)升水(shui)中，混勻。

　　c) 標準品

　　咖啡因標準(zhun)品(pin)(C8H10N4O2，CAS號：58-08-2)：純度≥99 %。

　　d) 標準溶液配制

　　1) 咖(ka)啡因標(biao)準(zhun)儲備液(2.0 mg/mL)：準(zhun)確(que)稱(cheng)取(qu)咖(ka)啡因標(biao)準(zhun)品20.0 mg于50mL燒杯(bei)中，用甲醇(chun)溶解，轉(zhuan)移到

　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可(ke)保存半(ban)年(nian)。

　　2) 咖啡因標準中間液(200μg/mL)：準確吸取5.0 mL咖啡因標準儲備液于50 mL容量瓶中，用水定容。放置(zhi)于(yu)4 ℃冰(bing)箱可保(bao)存一個月。

　　3儀器和設備

　　應列出在分(fen)析(xi)過程中所用主(zhu)要(yao)儀器(qi)和設備(bei)的名稱及(ji)其主(zhu)要(yao)技術(shu)指(zhi)標。儀器(qi)設備(bei)的排列順序一般為分(fen)析(xi)儀器(qi)、常(chang)用儀器(qi)或(huo)設備(bei)。

　　注：編寫(xie)時不應規定儀(yi)器或(huo)設備的廠商或(huo)商標等內容。

　　4試樣制(zhi)備

　　應具體(ti)寫明(ming)實驗(yan)室樣(yang)(yang)品縮分、試(shi)樣(yang)(yang)制(zhi)備過程(如取樣(yang)(yang)量、研磨、干燥、勻(yun)漿等)、試(shi)樣(yang)(yang)特(te)性(如粒度、質量或體(ti)積等)和試(shi)樣(yang)(yang)貯存容(rong)器(qi)材(cai)料(liao)與特(te)性(如類型、容(rong)量、氣密性)以及貯存條件。試(shi)樣(yang)(yang)制(zhi)備和貯存參見(jian)附錄(lu)B。

　　5分析步(bu)驟(zou)

　　不同檢(jian)測項目試料(liao)的(de)處理方(fang)法不同，在編寫(xie)時應注意(yi)寫(xie)清(qing)每一個(ge)步驟，通常使用(yong)祈使句敘(xu)述試驗(yan)步驟，以容易(yi)閱讀的(de)形式陳述有關(guan)試驗(yan)。

　　5.1提取

　　應(ying)明確以質量或體(ti)積表示(shi)試樣的(de)稱量。

　　應寫明提(ti)取劑的名稱(cheng)(cheng)、用量(liang)、提(ti)取方式，以及收集容器的名稱(cheng)(cheng)和濃縮條件。

　　5.2凈化

　　應寫(xie)明(ming)所用凈化材料(liao)和凈化步驟，以及收集容(rong)器(qi)的(de)名(ming)稱(cheng)、濃縮條件、定容(rong)方式和定容(rong)體(ti)積(ji)等。

　　5.3 衍(yan)生化(hua)

　　如(ru)方(fang)法需(xu)要(yao)衍(yan)生化，應寫明衍(yan)生化步驟。

　　5.4儀器參考條件

　　應注明檢測(ce)技術(shu)參數及操(cao)作(zuo)條件(jian)。

　　示例1：

　　氣相色(se)(se)(se)譜(pu)法：應寫明色(se)(se)(se)譜(pu)柱規(gui)格和型(xing)號、檢測器溫(wen)度(du)、進樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)、色(se)(se)(se)譜(pu)柱溫(wen)度(du)、進樣(yang)方(fang)式(shi)、進樣(yang)體(ti)積、氣體(ti)類型(xing)和純度(du)、流速等(deng)信息。

　　示例2：

　　氣相色(se)譜(pu)(pu)-質譜(pu)(pu)聯用法：應寫明色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)規格和型(xing)號(hao)、進(jin)樣(yang)(yang)口溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)、檢測器(qi)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)、色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)、進(jin)樣(yang)(yang)方(fang)式、進(jin)樣(yang)(yang)體積、氣體類型(xing)和純度(du)(du)(du)、流速、離子(zi)源溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)、接口溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)和質譜(pu)(pu)檢測模式等信息。

　　示例3：

　　液相(xiang)色譜法：應(ying)寫明(ming)色譜柱(zhu)(zhu)規格和型(xing)號、色譜柱(zhu)(zhu)溫度(du)、檢測波長(紫外、熒光)、流(liu)動相(xiang)、流(liu)速(su)、進(jin)樣體積和梯(ti)度(du)洗(xi)脫條件(jian)等(deng)信息(xi)。

　　示例4：

　　液相色譜(pu)-質譜(pu)聯用法：應寫明色譜(pu)柱(zhu)規格和型號、流動相、流速、進樣體(ti)積、梯度(du)洗脫條件(jian)、離子源類型、毛細(xi)(xi)管電(dian)壓、毛細(xi)(xi)管溫度(du)、霧化氣流量、碰(peng)撞氣類型、檢測(ce)方式等信息，多反應監測(ce)條件(jian)應列表給出(chu)。

　　5.5標準工作曲線(xian)

　　應寫(xie)明標(biao)準工作曲線(xian)繪(hui)制過程。

　　5.6測定

　　單點(dian)校正法應(ying)(ying)規(gui)定(ding)(ding)標準(zhun)溶(rong)液(ye)和待測(ce)溶(rong)液(ye)進樣順序(xu)。標準(zhun)工作(zuo)曲線法應(ying)(ying)規(gui)定(ding)(ding)待測(ce)組分(fen)的(de)(de)響應(ying)(ying)值應(ying)(ying)在儀(yi)器檢(jian)測(ce)的(de)(de)定(ding)(ding)量(liang)測(ce)定(ding)(ding)范(fan)圍(wei)之內。對需要(yao)進行平(ping)行測(ce)定(ding)(ding)的(de)(de)，應(ying)(ying)予(yu)以明(ming)確規(gui)定(ding)(ding)。對于質譜檢(jian)測(ce)，應(ying)(ying)寫明(ming)定(ding)(ding)性(xing)和定(ding)(ding)量(liang)判定(ding)(ding)的(de)(de)依據。

　　5.7空白試驗

　　不加試(shi)料或僅加空白(bai)試(shi)樣的(de)(de)空白(bai)試(shi)驗(yan)應采(cai)用與試(shi)樣測定完全相同(tong)的(de)(de)試(shi)劑、設備和步驟等進行(xing)。

　　6結果計算

　　表(biao)示測定結(jie)果(guo)時，應(ying)注明是以(yi)何(he)種殘(can)留物(wu)進行(xing)計(ji)(ji)算。農藥殘(can)留量以(yi)質(zhi)量分數ω計(ji)(ji)，數值(zhi)用毫克每(mei)(mei)千(qian)克(mg/kg)或毫克每(mei)(mei)升(mg/L)表(biao)示，并(bing)寫出(chu)計(ji)(ji)算公(gong)式(shi)，格式(shi)按GB/T 1.1-2009中8.8規定執行(xing)。計(ji)(ji)算公(gong)式(shi)應(ying)以(yi)量關系式(shi)表(biao)示，公(gong)式(shi)后要標明編號(hao)，標準中有(you)一(yi)個公(gong)式(shi)也要編號(hao)，編號(hao)從(1)開始。量的(de)符號(hao)一(yi)律(lv)用斜體，應(ying)給出(chu)計(ji)(ji)算結(jie)果(guo)的(de)有(you)效數位(wei)，計(ji)(ji)算結(jie)果(guo)一(yi)般(ban)不(bu)少于兩(liang)位(wei)有(you)效數字。

　　示例：

　　試料中被測農藥殘留量以質量分數ω計，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算。　

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