一、化學需氧量(CODcr)的測定

　　化學需氧量(liang)：指在強酸(suan)并加熱條件下，用重鉻酸(suan)鉀作為氧化劑處理水樣時(shi)所消(xiao)耗氧化劑的量(liang)，單位(wei)為mg/L。而我國一般采用重鉻酸(suan)鉀法作為依據。

　　1、方法原理

　　在強酸性(xing)(xing)溶(rong)液中，用(yong)一定量(liang)的(de)(de)重鉻酸鉀氧(yang)化(hua)水樣中還(huan)原性(xing)(xing)物(wu)質(zhi)，過量(liang)的(de)(de)重鉻酸鉀以試亞(ya)鐵靈作(zuo)指示劑，用(yong)硫(liu)酸亞(ya)鐵銨溶(rong)液回滴。根據(ju)硫(liu)酸亞(ya)鐵銨的(de)(de)用(yong)量(liang)算出水樣中還(huan)原性(xing)(xing)物(wu)質(zhi)消耗(hao)氧(yang)的(de)(de)量(liang)。

　　2、儀(yi)器

　　(1)回流(liu)裝置(zhi)(zhi)：帶250ml錐形(xing)瓶的(de)全玻璃(li)(li)回流(liu)裝置(zhi)(zhi)(如取樣量在30ml以(yi)上，采用(yong)500ml錐形(xing)瓶的(de)全玻璃(li)(li)回流(liu)裝置(zhi)(zhi))。

　　(2)加熱裝置：電熱板或(huo)變組(zu)電爐。

　　(3)50ml酸式滴定劑(ji)。

　　3、試劑

　　(1)重鉻酸鉀標(biao)準溶液(ye)(1/6 =0.2500mol/L：)稱取預先在120℃烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水(shui)中，移入1000ml容量瓶，稀釋至(zhi)標(biao)線，搖勻。

　　(2)試(shi)亞鐵(tie)靈(ling)指示(shi)液：稱取1.485g鄰菲(fei)啰啉，0.695g硫(liu)酸亞鐵(tie)溶于(yu)(yu)水中(zhong)，稀(xi)釋至100ml，貯于(yu)(yu)棕(zong)色瓶內。

　　(3)硫酸亞鐵銨(an)標準溶液(ye)：稱取(qu)39.5g硫酸亞鐵銨(an)溶于水，邊攪拌便緩慢(man)加(jia)入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加(jia)水稀釋至標線(xian)，搖勻(yun)。臨用前，用重鉻(ge)酸鉀標準溶液(ye)標定。

　　標定方法：準確(que)吸收10.00ml重鉻(ge)酸(suan)(suan)鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加(jia)(jia)水稀釋(shi)至(zhi)110ml左右，緩慢加(jia)(jia)入(ru)30ml濃硫(liu)酸(suan)(suan)，混勻(yun)。冷卻后，加(jia)(jia)入(ru)三滴試(shi)亞鐵(tie)靈指(zhi)示液(約0.15ml)用硫(liu)酸(suan)(suan)亞鐵(tie)銨滴定，溶液的(de)顏色由黃色經(jing)藍綠色至(zhi)紅(hong)褐色及為終點。

　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

　　式中，c—硫(liu)酸亞鐵(tie)銨(an)標準溶(rong)液(ye)的濃度(mol/L);V—硫(liu)酸亞鐵(tie)銨(an)標準滴定溶(rong)液(ye)的用量(liang)(ml)。

　　(4)硫(liu)酸(suan)-硫(liu)酸(suan)銀溶液：與2500ml濃硫(liu)酸(suan)中加(jia)入(ru)25g硫(liu)酸(suan)銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解(如(ru)無2500ml容器，可在500ml濃硫(liu)酸(suan)中加(jia)入(ru)5g硫(liu)酸(suan)銀)。

　　(5)硫酸(suan)汞(gong)：結晶或粉末。

　　4、注意(yi)事項

　　(1)使用(yong)0.4g硫(liu)酸汞絡合氯(lv)(lv)離(li)子的(de)最高量(liang)可達40mL，如取用(yong)20.00mL水樣(yang)，即最高可絡合2000mg/L氯(lv)(lv)離(li)子濃度的(de)水樣(yang)。若(ruo)氯(lv)(lv)離(li)子濃度較低(di)，亦(yi)可少加硫(liu)酸汞，是(shi)保持(chi)硫(liu)酸汞：氯(lv)(lv)離(li)子=10:1(W/W)。如出現少量(liang)氯(lv)(lv)化汞沉淀，并(bing)不影響(xiang)測定。

　　(2)水樣去用體積(ji)可在10.00-50.00mL范圍之(zhi)間，但試劑用量及濃度按相應調(diao)整，也(ye)可得到(dao)滿(man)意結(jie)果。

　　(3)對于(yu)化學需氧量小于(yu)50mol/L的水樣，應該(gai)為0.0250mol/L重鉻酸(suan)鉀標準溶液(ye)。回滴(di)時(shi)用0.01/L硫酸(suan)亞鐵銨標準溶液(ye)。

　　(4)水樣加熱回流(liu)后，溶液中重(zhong)鉻酸(suan)鉀(jia)剩余量應為(wei)加入少量的1/5-4/5為(wei)宜。

　　(5)用鄰(lin)笨(ben)二甲(jia)酸(suan)(suan)氫(qing)鉀標準溶液(ye)檢測試劑的質量和操作技術時，由于每(mei)克鄰(lin)笨(ben)二甲(jia)酸(suan)(suan)氫(qing)鉀的理(li)論(lun)CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰(lin)笨(ben)二甲(jia)酸(suan)(suan)氫(qing)鉀與重(zhong)蒸(zheng)(zheng)餾水中(zhong)，轉入(ru)1000mL容(rong)量瓶，用重(zhong)蒸(zheng)(zheng)餾水稀(xi)釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液(ye)。用時新配。

　　(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

　　(7)每次實(shi)驗時，應對硫(liu)酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫(wen)較高時尤其注意其濃度的變化。

　　5、測(ce)定步驟

　　(1)將取回的進(jin)水樣、出水樣搖(yao)勻。

　　(2)取3個磨口錐形瓶，編號0、1、2;向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。

　　(3)向(xiang)(xiang)0號錐(zhui)形(xing)(xing)瓶(ping)(ping)中(zhong)加(jia)(jia)20mL蒸餾水(shui)(用(yong)胖(pang)度移液(ye)管(guan));向(xiang)(xiang)1號錐(zhui)形(xing)(xing)瓶(ping)(ping)中(zhong)加(jia)(jia)5mL進(jin)水(shui)樣(用(yong)5mL的移液(ye)管(guan)，要用(yong)進(jin)水(shui)潤洗(xi)移液(ye)管(guan)3次)，然后再加(jia)(jia)入15mL蒸餾水(shui)(用(yong)胖(pang)度移液(ye)管(guan));向(xiang)(xiang)2號錐(zhui)形(xing)(xing)瓶(ping)(ping)中(zhong)加(jia)(jia)20mL出水(shui)樣(用(yong)胖(pang)度移液(ye)管(guan)，要用(yong)進(jin)水(shui)潤洗(xi)移液(ye)管(guan)3次)。

　　(4)向3個(ge)錐(zhui)形瓶中(zhong)分別加入10mL重(zhong)鉻(ge)酸(suan)鉀非標液(ye)(ye)(用10mL的重(zhong)鉻(ge)酸(suan)鉀非標液(ye)(ye)移液(ye)(ye)管，要(yao)用重(zhong)鉻(ge)酸(suan)鉀非標液(ye)(ye)潤洗移液(ye)(ye)管3次)。

　　(5)將錐(zhui)形瓶分(fen)別(bie)放到電子(zi)萬用爐上(shang)，然(ran)后打開自來(lai)(lai)水(shui)管將水(shui)充滿冷(leng)凝管(自來(lai)(lai)不要開的過大，憑(ping)經驗)。

　　(6)從冷(leng)凝管(guan)上部(bu)向3個(ge)(ge)錐形瓶(ping)中(zhong)分別加30mL硫(liu)酸銀(用(yong)25mL的小(xiao)量(liang)筒)，然后分別搖勻3個(ge)(ge)錐形瓶(ping)。

　　(7)插上電(dian)子萬用(yong)爐(lu)插頭，從(cong)沸騰開始計時，加熱2小時。

　　(8)加熱完畢后，拔下(xia)電子(zi)萬用爐插(cha)頭(tou)，冷卻一段時間后(多長時間憑經驗)。

　　(9)從冷凝(ning)(ning)管(guan)上部向3個錐形瓶中(zhong)(zhong)分別(bie)加90mL蒸餾(liu)水(加蒸餾(liu)水原因(yin)：1.從冷凝(ning)(ning)管(guan)上加水，使(shi)加熱過程(cheng)中(zhong)(zhong)冷凝(ning)(ning)管(guan)內壁(bi)的(de)殘(can)留水樣流(liu)入(ru)錐形瓶，減小(xiao)誤差(cha)。2.加定量的(de)蒸餾(liu)水，使(shi)滴定過程(cheng)中(zhong)(zhong)的(de)顯色(se)反(fan)應更加明顯)。

　　(10)加入蒸餾水后會放(fang)熱，取下錐形(xing)瓶冷卻。

　　(11)徹底(di)冷卻后，向3個錐(zhui)形瓶中分別(bie)(bie)加3滴試亞鐵靈指(zhi)示劑(ji)，然后分別(bie)(bie)搖勻3個錐(zhui)形瓶。

　　(12)用硫酸亞鐵銨(an)滴(di)(di)定(ding)(ding)，溶液的(de)顏(yan)色由黃(huang)色經(jing)藍綠色至(zhi)紅(hong)褐色即為終點(dian)。(注意全自動(dong)滴(di)(di)定(ding)(ding)管的(de)使用方法。滴(di)(di)定(ding)(ding)完一個要(yao)記得讀數，并將自動(dong)滴(di)(di)定(ding)(ding)管液位升至(zhi)最高處，進(jin)行下一個滴(di)(di)定(ding)(ding))。

　　(13)記錄(lu)讀數，計算結果。

　　二、生化需氧量(BOD5)的測定

　　生活污(wu)水(shui)(shui)與(yu)工業廢水(shui)(shui)中含有(you)大量各(ge)類有(you)機物。當其(qi)污(wu)染水(shui)(shui)域后，這(zhe)些有(you)機物在水(shui)(shui)體(ti)中分解(jie)時(shi)要消耗大量溶解(jie)氧(yang)，從(cong)而破壞(huai)水(shui)(shui)體(ti)中氧(yang)的平衡，使水(shui)(shui)質惡化。水(shui)(shui)體(ti)因(yin)缺氧(yang)造成魚(yu)類及其(qi)他水(shui)(shui)生生物的死亡。

　　水(shui)體中所(suo)含的(de)有機(ji)(ji)物(wu)成分(fen)復雜，難以(yi)一(yi)一(yi)測定(ding)其成分(fen)。人(ren)們常(chang)常(chang)利用水(shui)中有機(ji)(ji)物(wu)在一(yi)定(ding)條件(jian)下所(suo)消耗的(de)氧，來間接表示(shi)水(shui)體中有機(ji)(ji)物(wu)的(de)含量，生(sheng)化需氧量即屬于這(zhe)類的(de)一(yi)個重要指標(biao)。

　　生化需氧量的經典測定方(fang)法(fa)，是稀(xi)釋接種法(fa)。

　　測定生化需氧量的水(shui)樣，采(cai)集時應充滿并密(mi)封于(yu)瓶中。在(zai)0——4攝氏度(du)下(xia)進(jin)行保存。一般應在(zai)6h內進(jin)行分析。若需要(yao)遠(yuan)距離(li)轉(zhuan)運(yun)。在(zai)任(ren)何情況下(xia)，貯(zhu)存時間不應超過(guo)24h。

　　1、方法原理

　　生(sheng)(sheng)化需氧(yang)(yang)(yang)量是指在(zai)規定條(tiao)件下，微生(sheng)(sheng)物分解(jie)存在(zai)水中的某些可(ke)氧(yang)(yang)(yang)化物質、特別(bie)是有(you)機(ji)物所進行的生(sheng)(sheng)物化學(xue)過程中消耗溶解(jie)氧(yang)(yang)(yang)的量。此生(sheng)(sheng)物氧(yang)(yang)(yang)化全過程進行的時間很長，如在(zai)20攝氏度(du)下培養時，完成(cheng)次過程需要100多天(tian)。目(mu)前(qian)國內外普遍規定于20加減(jian)1攝氏度(du)培養5d，分別(bie)測定樣品培養前(qian)后的溶解(jie)氧(yang)(yang)(yang)，二者之(zhi)差即為(wei)BOD5值(zhi)，以(yi)氧(yang)(yang)(yang)的毫克/升表示。

　　對某(mou)些地面(mian)水及大(da)多(duo)數(shu)工(gong)業廢水，因(yin)含較多(duo)的有機物，需(xu)要稀釋(shi)(shi)后再培養(yang)測定，以(yi)降低其濃度(du)和保證有充足的溶解氧(yang)。稀釋(shi)(shi)的程度(du)應使培養(yang)中所消耗的溶解氧(yang)大(da)于2mg/L，而剩余溶解氧(yang)在1mg/L以(yi)上。

　　為(wei)了保(bao)證水樣稀釋(shi)后有足夠的溶(rong)解氧(yang)，稀釋(shi)水通常要通入空氣進行曝氣，便稀釋(shi)水中溶(rong)解氧(yang)接近飽和。稀釋(shi)水中還應加入一定量的無機營(ying)養鹽和緩沖物質(zhi)，以保(bao)證微生物生長的需要。

　　對(dui)于(yu)(yu)(yu)不含(han)或(huo)少(shao)含(han)微(wei)(wei)(wei)生(sheng)物(wu)的(de)工業廢水(shui)(shui)(shui)(shui)，其(qi)中包括酸(suan)性廢水(shui)(shui)(shui)(shui)、堿性廢水(shui)(shui)(shui)(shui)、高溫(wen)廢水(shui)(shui)(shui)(shui)或(huo)經過氯化(hua)處理(li)的(de)廢水(shui)(shui)(shui)(shui)，在測定BOD5時(shi)應進(jin)行接(jie)種(zhong)，以引入(ru)能(neng)分解(jie)廢水(shui)(shui)(shui)(shui)中有(you)機物(wu)的(de)微(wei)(wei)(wei)生(sheng)物(wu)。當(dang)(dang)廢水(shui)(shui)(shui)(shui)中存在著難于(yu)(yu)(yu)被一(yi)般生(sheng)活污水(shui)(shui)(shui)(shui)中的(de)微(wei)(wei)(wei)生(sheng)物(wu)以正常速度降解(jie)的(de)有(you)機物(wu)或(huo)含(han)有(you)劇毒物(wu)質(zhi)時(shi)，應將馴(xun)化(hua)后的(de)微(wei)(wei)(wei)生(sheng)物(wu)引入(ru)水(shui)(shui)(shui)(shui)樣中進(jin)行接(jie)種(zhong)。 本方法適用于(yu)(yu)(yu)測定BOD5大于(yu)(yu)(yu)或(huo)等(deng)于(yu)(yu)(yu)2mg/L，最大不超(chao)過6000mg/L的(de)水(shui)(shui)(shui)(shui)樣。當(dang)(dang)水(shui)(shui)(shui)(shui)樣BOD5大于(yu)(yu)(yu)6000mg/L，會(hui)因稀釋(shi)帶來一(yi)定的(de)誤差。

　　2、儀器

　　(1)恒溫培(pei)養箱

　　(2)5——20L細口玻璃瓶。

　　(3)1000——2000ml量(liang)筒

　　(4)玻璃攪棒(bang)：棒(bang)的長度應比(bi)所用量筒高度長200mm。在棒(bang)的底(di)端固定一(yi)個直(zhi)徑比(bi)量筒底(di)小(xiao)、并帶有幾個小(xiao)孔(kong)的硬橡膠板。

　　(5)溶解(jie)氧瓶(ping)：250ml到(dao)300ml之間，帶有(you)磨口玻璃塞并具(ju)有(you)供水(shui)封用的鐘(zhong)型口。

　　(6)虹(hong)吸管(guan)，供分(fen)取水(shui)樣和(he)添加稀(xi)釋水(shui)用。

　　3、試劑

　　(1)磷(lin)酸(suan)鹽緩沖溶液：將8.5磷(lin)酸(suan)二(er)氫鉀，21.75g磷(lin)酸(suan)氫二(er)鉀，33.4七水合磷(lin)酸(suan)氫二(er)鈉(na)和1.7g氯(lv)化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應為7.2

　　(2)硫(liu)(liu)酸鎂溶液：將22.5g七水合硫(liu)(liu)酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。

　　(3)氯化(hua)鈣溶液：將27.5無(wu)水(shui)氯化(hua)鈣溶于水(shui)，稀釋至1000ml。

　　(4)氯化(hua)鐵(tie)溶液：將0.25g六水(shui)合氯化(hua)鐵(tie)溶于水(shui)，稀釋至(zhi)1000ml。

　　(5)鹽酸溶液 ：將(jiang)40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。

　　(6)氫氧(yang)化鈉溶液 ：將20g氫氧(yang)化鈉溶于水，稀釋至1000ml

　　(7)亞硫酸鈉溶液：將1.575g亞硫酸鈉溶于(yu)水，稀釋至1000ml。此溶液不穩定，需每天配制。

　　(8)葡(pu)萄糖(tang)—谷氨(an)酸標準(zhun)溶(rong)(rong)液：將葡(pu)萄糖(tang)和谷氨(an)酸在103攝氏度干燥1h后，各稱取(qu)150ml溶(rong)(rong)于水中，轉入1000ml容(rong)量瓶內(nei)并稀(xi)釋至標線，混合均勻。此(ci)標準(zhun)溶(rong)(rong)液臨(lin)用前配制。

　　(9)稀釋(shi)水：稀釋(shi)水的PH值應為7.2，其(qi)BOD5應小于0.2ml/L。

　　(10)接(jie)種液(ye)：一般采用生(sheng)活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液(ye)使(shi)用。

　　(11)接種(zhong)(zhong)稀釋(shi)水(shui)：分(fen)取適(shi)量接種(zhong)(zhong)液(ye)，加(jia)入(ru)稀釋(shi)水(shui)中(zhong)，混勻。每升(sheng)稀釋(shi)水(shui)中(zhong)接種(zhong)(zhong)液(ye)加(jia)入(ru)量為生(sheng)活污水(shui)1——10ml;或表層土壤侵出液(ye)20——30ml;接種(zhong)(zhong)稀釋(shi)水(shui)的PH值應為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間為宜。接種(zhong)(zhong)稀釋(shi)水(shui)配制后(hou)應立即(ji)使用。

　　4、計(ji)算

　　1、不經(jing)稀釋直接(jie)培養的(de)水樣

　　BOD5(mg/L)=C1-C2

　　式中：C1——水(shui)樣在培(pei)養(yang)前的(de)溶解氧濃(nong)度(mg/L);

　　C2——水樣(yang)經 5 天培(pei)養后，剩(sheng)余溶(rong)解氧(yang)濃度(mg/L)。

　　2、經稀釋后培養的水樣

　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2

　　式中：C1——水樣在(zai)培養前的(de)溶解氧濃度(mg/L);

　　C2——水樣經(jing) 5 天培養后，剩余溶解(jie)氧濃度(mg/L);

　　B1——稀(xi)釋(shi)水(或接種稀(xi)釋(shi)水) 在培養前的溶解氧(yang)濃度 (mg/L);

　　B2——稀(xi)釋(shi)水(或接種稀(xi)釋(shi)水) 在培養后的溶解氧濃度 (mg/L);

　　f1 —— 稀(xi)釋水(或接種稀(xi)釋水)在培養液中所占比例;

　　f2 —— 水樣在(zai)培養(yang)液中所占比(bi)例(li)。

　　B1——稀釋(shi)水在培養(yang)前的溶解氧;

　　B2——稀釋水(shui)在培養后的溶解氧;

　　f1——稀(xi)釋水(shui)在培養(yang)液(ye)中所占(zhan)比(bi)例;

　　f2——水樣在培養液中所占比(bi)例。

　　注：f1,f2的(de)計算：例如培(pei)養液(ye)的(de)稀釋(shi)比為3%，即3份水樣(yang)，97份稀釋(shi)水，則(ze)f1=0.97，f2=0.03。

　　5、注意事項

　　(1)水(shui)(shui)中(zhong)有(you)機物(wu)的(de)生物(wu)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過(guo)程，可(ke)分為(wei)(wei)二個階(jie)段(duan)(duan)。第一(yi)階(jie)段(duan)(duan)為(wei)(wei)有(you)機物(wu)中(zhong)的(de)碳(tan)和氫、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)生成二氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)碳(tan)和水(shui)(shui)，此階(jie)段(duan)(duan)稱(cheng)為(wei)(wei)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)。完(wan)成碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)在(zai)(zai)20攝氏(shi)度大(da)約(yue)需(xu)(xu)20天左右。第二階(jie)段(duan)(duan)為(wei)(wei)含(han)氮物(wu)質及部分氮，氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)為(wei)(wei)亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱(cheng)為(wei)(wei)硝化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)。完(wan)成硝化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)在(zai)(zai)20攝氏(shi)度時需(xu)(xu)要約(yue)100天。因(yin)此，一(yi)般(ban)測定水(shui)(shui)樣(yang)BOD5時，硝化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作用很(hen)不現著或根(gen)本不發生硝化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作用。但對(dui)于(yu)生物(wu)處(chu)理池的(de)出水(shui)(shui)，因(yin)其中(zhong)含(han)有(you)大(da)量(liang)的(de)硝化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)細菌。因(yin)此在(zai)(zai)測BOD5時也包括了部分含(han)氮化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu)的(de)需(xu)(xu)氧(yang)量(liang)。對(dui)于(yu)這(zhe)樣(yang)的(de)水(shui)(shui)樣(yang)，，可(ke)以加入硝化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)抑制劑，抑制硝化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過(guo)程。為(wei)(wei)此目(mu)的(de)，可(ke)在(zai)(zai)每升稀釋水(shui)(shui)樣(yang)中(zhong)加入1ml濃(nong)度為(wei)(wei)500mg/L的(de)丙烯基(ji)硫脲(niao)或一(yi)定量(liang)固定在(zai)(zai)氯化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈉上的(de)2-氯帶-6-三氯甲基(ji)啶，使(shi)TCMP在(zai)(zai)稀釋樣(yang)品中(zhong)的(de)濃(nong)度大(da)約(yue)為(wei)(wei)0。5 mg/L。

　　(2) 玻璃(li)器(qi)皿應徹底清洗(xi)干凈。先用(yong)(yong)洗(xi)滌劑浸(jin)泡(pao)清洗(xi)，然后用(yong)(yong)稀鹽酸浸(jin)泡(pao)，最后依次用(yong)(yong)自來(lai)水，蒸餾(liu)水洗(xi)凈。

　　(3) 為檢查稀(xi)釋(shi)水和(he)接(jie)(jie)(jie)種(zhong)液的(de)質量，以及化(hua)驗人員(yuan)的(de)操(cao)作水平(ping)，可(ke)將20ml葡萄糖-谷氨酸標準溶液用接(jie)(jie)(jie)種(zhong)稀(xi)釋(shi)水稀(xi)釋(shi)至1000ml，按測(ce)定BOD5的(de)操(cao)作步驟。測(ce)得(de)BOD5的(de)值(zhi)應在(zai)180—230mg/L之間(jian)。否(fou)則應檢查接(jie)(jie)(jie)種(zhong)液、稀(xi)釋(shi)水的(de)質量或(huo)操(cao)作技術(shu)是否(fou)存在(zai)問題。

　　(4) 水(shui)樣稀(xi)釋(shi)倍數超過(guo)100倍時，應預先在容量瓶(ping)中用水(shui)初步稀(xi)釋(shi)后，再取適量進(jin)行最后稀(xi)釋(shi)培養(yang)。

　　三、懸浮性固體物質(SS)的測定

　　懸浮固體表示水(shui)中不溶(rong)解的固體物(wu)質的量。

　　1、方法原理

　　測定(ding)曲(qu)線內置，通過測定(ding)樣品對特定(ding)波長的(de)(de)吸光度 轉(zhuan)換為待(dai)測參數的(de)(de)濃度值，并通過液(ye)晶顯(xian)示屏顯(xian)示。

　　2、測定步驟

　　(1)將取(qu)回的進水樣、出水樣搖勻。

　　(2)取1支比色管加(jia)(jia)入25mL進(jin)水樣，然后用蒸(zheng)餾水加(jia)(jia)至刻度(du)線(xian)(xian)(因進(jin)水SS較大(da)(da)，若不稀釋可能會超過懸(xuan)浮(fu)物測(ce)試儀的最大(da)(da)限度(du)，使結果不準。當然進(jin)水取樣量不固定，若進(jin)水太臟就取10mL，用蒸(zheng)餾水加(jia)(jia)至刻度(du)線(xian)(xian))。

　　(3)開啟懸浮(fu)物(wu)測(ce)試儀(yi)，向類似于比色皿的小盒內(nei)加入(ru)蒸(zheng)餾水至(zhi)2/3處，擦(ca)干外壁，邊(bian)搖動(dong)邊(bian)按(an)下選(xuan)擇鍵(jian)，然后快速放入(ru)懸浮(fu)物(wu)測(ce)試儀(yi)，之后按(an)下讀數(shu)鍵(jian)，若不為零(ling)則(ze)按(an)清(qing)零(ling)鍵(jian)，將(jiang)儀(yi)器清(qing)零(ling)(測(ce)一次即可(ke))。

　　(4)測進水SS：將比色(se)管(guan)內的進水樣(yang)倒(dao)入小盒內潤洗(xi)3次，然后(hou)將進水樣(yang)加至2/3處，擦干(gan)外壁，邊搖動邊按下選擇(ze)鍵，然后(hou)快速放(fang)入懸浮物測試儀，之(zhi)后(hou)按下讀數鍵，測三次，求取平均值(zhi)。

　　(5)測出(chu)水SS：將出(chu)水樣搖(yao)勻(yun)，潤洗三次小盒?(方法同上)

　　3、計算

　　進水(shui)(shui)SS的結(jie)果為(wei)：稀(xi)釋倍數(shu)*測進水(shui)(shui)樣讀(du)數(shu) 出水(shui)(shui)SS的結(jie)果直接(jie)為(wei)測出水(shui)(shui)樣儀器讀(du)數(shu)

　　四、總磷(TP)的測定

　　1、方法原(yuan)理

　　在酸(suan)(suan)(suan)性條件下，正磷酸(suan)(suan)(suan)鹽與鉬(mu)酸(suan)(suan)(suan)銨、酒石酸(suan)(suan)(suan)銻氧鉀反(fan)應，生成(cheng)磷鉬(mu)雜(za)多酸(suan)(suan)(suan)，被還(huan)原(yuan)劑抗(kang)壞(huai)血酸(suan)(suan)(suan)還(huan)原(yuan)，則變成(cheng)藍色絡(luo)合物，通常集成(cheng)磷鉬(mu)藍。

　　本(ben)方法最(zui)低檢出濃(nong)度(du)(du)為(wei)0.01mg/L(吸光度(du)(du)A=0.01時所對應的濃(nong)度(du)(du));測定上限(xian)為(wei)0.6mg/L。可適用(yong)于測定地面水(shui)、生活污水(shui)及日化(hua)(hua)、磷(lin)肥、機(ji)加(jia)工金屬(shu)表面磷(lin)化(hua)(hua)處理、農藥、鋼鐵、焦化(hua)(hua)等行(xing)業的工業廢(fei)水(shui)中的正磷(lin)酸鹽分析。

　　2、儀器

　　分光光度計

　　3、試(shi)劑

　　(1)1+1 硫(liu)酸。

　　(2)10%(m/V)抗(kang)壞(huai)(huai)血酸溶液(ye)：溶解10g抗(kang)壞(huai)(huai)血酸于水中，并稀(xi)釋至100ml。該溶液(ye)儲存(cun)在棕色玻璃(li)瓶中，在冷處可穩定幾周(zhou)。如顏色變黃(huang)，則(ze)棄去重(zhong)配(pei)。

　　(3)鉬(mu)酸(suan)(suan)(suan)鹽溶(rong)(rong)液(ye)(ye)：溶(rong)(rong)解13g鉬(mu)酸(suan)(suan)(suan)銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于(yu)100ml水(shui)中(zhong)。溶(rong)(rong)解0。35g酒(jiu)石(shi)酸(suan)(suan)(suan)銻氧鉀(jia)[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于(yu)100ml水(shui)中(zhong)。在不斷的攪拌(ban)下，將(jiang)鉬(mu)酸(suan)(suan)(suan)銨溶(rong)(rong)液(ye)(ye)徐徐加到(dao)300ml(1+1)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)中(zhong)，加酒(jiu)石(shi)酸(suan)(suan)(suan)銻鉀(jia)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)并且(qie)混合均勻(yun)。試劑貯(zhu)存在棕色(se)的玻(bo)璃瓶中(zhong)于(yu)冷處保(bao)存。至少穩定(ding)2個月。

　　(4)濁度-色度補償液(ye)：混合(he)兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗(kang)壞血酸溶液(ye)。此溶液(ye)當天配制。

　　(5)磷(lin)酸(suan)鹽貯備溶(rong)液：將磷(lin)酸(suan)二氫鉀(KH2PO4)于110°C干(gan)燥2h，在(zai)干(gan)燥器中(zhong)放冷。稱(cheng)取0.217g溶(rong)于水，移入1000ml容量瓶(ping)中(zhong)。加(1+1)硫酸(suan)5ml，用水稀釋至標線。此(ci)溶(rong)液每(mei)毫升50.0ug磷(lin)。

　　(6)磷(lin)酸鹽(yan)標(biao)準溶(rong)(rong)液(ye)(ye)：吸取10.00ml磷(lin)酸鹽(yan)貯備(bei)液(ye)(ye)于250ml容量瓶(ping)中，用(yong)(yong)水稀釋至標(biao)線。此溶(rong)(rong)液(ye)(ye)每毫(hao)升含(han)2.00ug磷(lin)。臨用(yong)(yong)時現配。

　　4、測定(ding)步驟(僅以測進、出(chu)水樣為例)

　　(1)將取回的進水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖勻(生(sheng)化池(chi)上點的水(shui)樣(yang)要搖勻放置(zhi)一段時間取上清(qing)液)。

　　(2)取3支(zhi)具塞(sai)刻(ke)(ke)度(du)(du)管，第一(yi)支(zhi)具塞(sai)刻(ke)(ke)度(du)(du)管加(jia)(jia)蒸餾(liu)水加(jia)(jia)至上部(bu)刻(ke)(ke)度(du)(du)線;第二支(zhi)具塞(sai)刻(ke)(ke)度(du)(du)管加(jia)(jia)5mL進水樣，然后用(yong)蒸餾(liu)水加(jia)(jia)至上部(bu)刻(ke)(ke)度(du)(du)線;第三(san)支(zhi)具塞(sai)刻(ke)(ke)度(du)(du)管

　　的鹽(yan)酸(suan)浸泡(pao)2h,或用不含磷酸(suan)鹽(yan)的洗(xi)滌劑刷洗(xi)。

　　(3)比色(se)皿(min)用后應可以(yi)(yi)稀硝酸(suan)或鉻酸(suan)洗(xi)液(ye)浸泡片刻，以(yi)(yi)除去吸附的鉬藍呈(cheng)色(se)物。

　　五、總氮(TN)的測定

　　1、方法原理(li)

　　在60℃以上的(de)水溶液中過硫酸鉀按如下反應(ying)式分解，生(sheng)成氫離(li)子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-

　　加入氫氧(yang)化(hua)鈉用以中(zhong)(zhong)和氫離子，使過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀分(fen)解完全。在(zai)120℃-124℃的堿性介(jie)質條件(jian)下，用過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀作氧(yang)化(hua)劑，不(bu)僅(jin)可將(jiang)水樣中(zhong)(zhong)的氨(an)氮(dan)(dan)和亞硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan)氮(dan)(dan)氧(yang)化(hua)為硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan)，同(tong)時(shi)將(jiang)水樣中(zhong)(zhong)大部分(fen)有機氮(dan)(dan)化(hua)合物氧(yang)化(hua)為硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan)。而后(hou)用紫外分(fen)光光度(du)(du)法分(fen)別(bie)于波長220nm與275nm處測定其(qi)吸(xi)光度(du)(du)，按下式計(ji)(ji)算硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan)氮(dan)(dan)的吸(xi)光度(du)(du)： A=A220-2A275 從而計(ji)(ji)算總(zong)氮(dan)(dan)的含量。其(qi)摩爾吸(xi)光系數為1.47×103

　　2、干擾及消除

　　(1)水樣中含有六價(jia)鉻離子及三價(jia)鐵離子時，可加入5%鹽酸羥(qian)胺溶液1-2ml，以(yi)消(xiao)除其對測(ce)定的影(ying)響。

　　(2)碘離(li)子及溴離(li)子對(dui)測(ce)定有干(gan)擾(rao)。碘離(li)子含(han)(han)量(liang)相對(dui)于總氮含(han)(han)量(liang)的0.2倍(bei)時(shi)無干(gan)擾(rao)。溴離(li)子含(han)(han)量(liang)相對(dui)于總氮含(han)(han)量(liang)的3.4倍(bei)時(shi)無干(gan)擾(rao)。

　　(3)碳(tan)酸(suan)鹽(yan)及碳(tan)酸(suan)氫(qing)鹽(yan)對(dui)測定的影(ying)響，在加入一定量的鹽(yan)酸(suan)后可(ke)消除。

　　(4)硫(liu)酸鹽及氯化物(wu)對測定無(wu)影響。

　　3、方法的適用范(fan)圍

　　該方(fang)法主(zhu)要適(shi)用(yong)于(yu)湖泊，水庫(ku)，江(jiang)河水中總(zong)氮的(de)測定(ding)。方(fang)法檢測下限(xian)為0.05mg/L;測定(ding)上限(xian)為4mg/L。

　　4、儀(yi)器

　　(1)紫外分光光度(du)計。

　　(2)壓力(li)蒸汽(qi)消毒器(qi)或家用壓力(li)鍋(guo)。

　　(3)具塞玻璃磨口比色管。

　　5、試(shi)劑

　　(1)無氨水，每升水中加(jia)入0.1ml濃硫酸，蒸(zheng)餾。收(shou)集流出液(ye)于玻璃容器中。

　　(2)20%(m/V)氫氧化(hua)鈉：稱取20g氫氧化(hua)鈉，溶于無氨水中，稀(xi)釋至100ml。

　　(3)堿性(xing)過硫酸鉀(jia)溶液：稱(cheng)取40g過硫酸鉀(jia)，15g氫氧化(hua)鈉，溶于無氨水中，稀(xi)釋(shi)至1000ml，溶液存(cun)放在聚乙烯瓶(ping)內，可儲存(cun)一周。

　　(4)1+9鹽(yan)酸。

　　(5)硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鉀標準溶液：a、標準貯備(bei)液：稱取0.7218g經105-110℃烘干4h的(de)硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鉀溶于無氨水中(zhong)，移至1000ml容(rong)量瓶中(zhong)定(ding)容(rong)。此溶液每毫(hao)升(sheng)含100毫(hao)克(ke)硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鹽氮。加入2ml三(san)氯甲烷為保護(hu)劑，至少可穩定(ding)6個月。b、硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鉀標準使用液：將貯備(bei)液用無氨水稀釋(shi)10倍而得(de)。此溶液每毫(hao)升(sheng)含10毫(hao)克(ke)硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鹽氮。

　　6、測定步驟

　　(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。

　　(2)取3個25mL的比色管(guan)(guan)(guan)(注意不是(shi)大(da)的比色管(guan)(guan)(guan))。第(di)一支比色管(guan)(guan)(guan)加蒸餾(liu)水(shui)(shui)加至(zhi)下(xia)部刻度線;第(di)二支比色管(guan)(guan)(guan)加1mL進水(shui)(shui)樣，然(ran)后用(yong)蒸餾(liu)水(shui)(shui)加至(zhi)下(xia)部刻度線;第(di)三支比色管(guan)(guan)(guan)加2mL出(chu)水(shui)(shui)樣，然(ran)后用(yong)蒸餾(liu)水(shui)(shui)加至(zhi)下(xia)部刻度線。

　　(3)分別(bie)向3個比色管加5mL堿式(shi)過硫酸鉀(jia)

　　(4)將3個比色管放入(ru)到(dao)塑料燒杯內，然后放到(dao)高壓鍋內加熱。進行消解。

　　(5)加熱完畢，拆開紗布，自(zi)然冷卻。

　　(6)冷卻(que)后，再向3個比色管(guan)分別加1mL1+9的鹽酸。

　　(7)向3個比(bi)色管分(fen)別加蒸餾水至上部刻(ke)度線，搖勻。

　　(8)使用(yong)(yong)兩種波長，用(yong)(yong)分光(guang)光(guang)度計測。首先用(yong)(yong)波長275nm，10mm的石(shi)英(ying)比色皿(min)(min)(稍舊的)，測空(kong)(kong)白、進(jin)(jin)水(shui)、出水(shui)樣并(bing)記(ji)數;再(zai)用(yong)(yong)波長220nm，10mm的石(shi)英(ying)比色皿(min)(min)(稍舊的)，測空(kong)(kong)白、進(jin)(jin)水(shui)、出水(shui)樣并(bing)記(ji)數。

　　(9)計算(suan)結(jie)果。

　　六、氨氮(NH3-N)的測定

　　1、方法原理

　　典(dian)化汞和典(dian)化鉀(jia)的堿性(xing)溶液與氨反應生(sheng)成淡(dan)紅棕色(se)(se)膠態化合物，此顏色(se)(se)在教寬的波(bo)長(chang)范圍不內具強烈(lie)吸收。通常測(ce)量用波(bo)長(chang)在410—425nm范圍。

　　2、水樣的保(bao)存

　　水(shui)樣(yang)采集在聚乙烯瓶(ping)或(huo)玻璃瓶(ping)內，并(bing)應盡(jin)快分析，必(bi)要(yao)時加硫(liu)酸水(shui)樣(yang)酸化(hua)至PH<2，于(yu)2—5℃下存放。酸化(hua)樣(yang)品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染(ran)。

　　3、干擾及消除

　　脂肪(fang)胺(an)、芳香胺(an)、醛類、丙酮、醇(chun)類和(he)有機(ji)氮胺(an)類等有機(ji)化合物，以(yi)及鐵，錳，鎂和(he)硫等無機(ji)離(li)子，因產生(sheng)異色或渾(hun)濁(zhuo)而引起干擾(rao)，水中顏色和(he)渾(hun)濁(zhuo)亦影響比色。為此(ci)須經(jing)絮凝沉淀(dian)過濾(lv)或蒸餾預處理(li)，易揮發的(de)還(huan)原性干擾(rao)物質，還(huan)可以(yi)酸性條件下加熱(re)以(yi)除(chu)去對金屬離(li)子的(de)干擾(rao)，還(huan)可以(yi)加入適量的(de)掩蔽(bi)劑加以(yi)消除(chu)。

　　4、方(fang)法(fa)的適用(yong)范圍

　　本法(fa)最(zui)低(di)檢(jian)出(chu)濃度(du)為0.025mg/l(光度(du)法(fa))，測定(ding)上限(xian)為2mg/l.采(cai)用目視比色(se)法(fa)，最(zui)低(di)檢(jian)出(chu)濃度(du)為0.02mg/l。水(shui)樣作(zuo)適當、預(yu)處理后，本法(fa)可適用于地面水(shui)，地下水(shui)、工業廢水(shui)和生活(huo)污水(shui)。

　　5、儀器

　　(1)分光光度計。

　　(2)PH計

　　6、試劑

　　配制試劑用水均應為無氨水。

　　(1)納氏試(shi)劑

　　可選擇下列一種方法制備(bei)

　　1、稱取20g碘化(hua)鉀溶于約25ml水中，邊攪(jiao)拌(ban)邊分(fen)次(ci)少量加入(ru)二氯(lv)化(hua)汞(gong)(HgCl2)結晶粉末(約10g)，至出(chu)現朱(zhu)(zhu)紅(hong)色(se)沉淀不易(yi)溶解時(shi)，該為滴加飽和的二氧化(hua)汞(gong)溶液(ye)，并(bing)充(chong)分(fen)攪(jiao)拌(ban)，出(chu)現朱(zhu)(zhu)紅(hong)色(se)沉淀不在溶解時(shi)，停止加氯(lv)化(hua)汞(gong)溶液(ye)。

　　另稱取60g氫氧化鉀(jia)溶(rong)于(yu)水(shui)中(zhong)，并(bing)稀(xi)釋至(zhi)250ml，冷卻(que)至(zhi)室(shi)溫后，將上(shang)述溶(rong)液在邊(bian)攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀(jia)溶(rong)液中(zhong)，用(yong)水(shui)稀(xi)釋至(zhi)400ml，混勻(yun)。靜(jing)至(zhi)過夜，將上(shang)清液移入聚乙(yi)烯(xi)瓶中(zhong)，密塞(sai)保存。

　　2、稱取16 g氫氧(yang)化鈉，溶于50ml水中(zhong)，充分(fen)冷卻至室(shi)溫。

　　另稱取7g碘化(hua)鉀和(he)10g碘化(hua)汞(HgI2)溶(rong)(rong)于水，然后將此溶(rong)(rong)液(ye)在攪拌下(xia)徐徐注(zhu)入氫氧化(hua)鈉溶(rong)(rong)液(ye)中，用水稀釋(shi)至100ml，貯(zhu)于聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　(2)酸(suan)鉀鈉溶液

　　稱取(qu)50g酒石(shi)酸(suan)鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于(yu)100ml水(shui)中，加(jia)熱(re)蒸沸以除(chu)去氨，冷卻，定(ding)溶至100ml。

　　(3)銨標(biao)準貯備溶液

　　稱取3.819g經100攝(she)氏(shi)度干燥過的氯化(hua)銨(NH4Cl)溶于水中(zhong)，移(yi)入1000ml容量(liang)瓶中(zhong)，稀釋(shi)至標線。此溶液每(mei)毫升(sheng)含(han)1.00mg氨氮。

　　(4)銨標(biao)準(zhun)使用溶液(ye)

　　移取5.00ml胺標準貯(zhu)備(bei)液于500ml容(rong)量瓶中(zhong)，用水(shui)稀(xi)釋至標線。此溶液每毫升(sheng)含0.010mg氨氮。

　　7、計算(suan)

　　從校準曲線上查得氨氮(dan)含量(mg)

　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000

　　式中，m&mdash;—由校準查(cha)得氨氮量(mg)，V&mdash;—水樣體積(ml)。

　　8、注意事(shi)項

　　(1)鈉氏試劑碘(dian)化汞與(yu)碘(dian)化鉀(jia)的(de)比例(li)，對(dui)顯色反(fan)映(ying)的(de)靈敏(min)度(du)有(you)較大影響。靜止后生成的(de)沉淀應(ying)除(chu)去(qu)。

　　(2)濾紙(zhi)中長(chang)含痕(hen)量(liang)銨鹽，使(shi)用時注意用無氨(an)水洗滌(di)。所有玻璃(li)器皿應避免(mian)實驗室空(kong)氣(qi)中氨(an)的沾(zhan)污。

　　9、測定步驟

　　(1)將取回的(de)進(jin)水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖勻(yun)。

　　(2)將進水樣、出水樣分別倒入到(dao)100mL的燒杯(bei)內。

　　(3)向兩個燒杯內分別(bie)加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫(qing)氧化鈉(na)，用2個玻璃棒(bang)分別(bie)攪拌。

　　(4)靜置3分鐘后開始過濾。

　　(5)將靜(jing)置后(hou)(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)(de)水樣(yang)倒(dao)(dao)入到濾(lv)斗內，過濾(lv)部分后(hou)(hou)(hou)將底下燒杯(bei)(bei)(bei)內的(de)(de)(de)(de)(de)濾(lv)液倒(dao)(dao)掉，然后(hou)(hou)(hou)再用(yong)此(ci)燒杯(bei)(bei)(bei)接(jie)漏斗內剩余(yu)的(de)(de)(de)(de)(de)水樣(yang)，直(zhi)到過濾(lv)完畢再次將底下燒杯(bei)(bei)(bei)內的(de)(de)(de)(de)(de)濾(lv)液倒(dao)(dao)掉。(換言之用(yong)一漏斗的(de)(de)(de)(de)(de)濾(lv)液洗兩次燒杯(bei)(bei)(bei))

　　(6)分別過濾完燒杯內(nei)的剩余水樣。

　　(7) 取(qu)3個比(bi)(bi)色(se)管。第一支比(bi)(bi)色(se)管加(jia)蒸(zheng)餾水加(jia)至(zhi)刻度線;第二(er)支比(bi)(bi)色(se)管加(jia)3--5mL進(jin)水樣濾液，然(ran)后(hou)(hou)用蒸(zheng)餾水加(jia)至(zhi)刻度線;第三支比(bi)(bi)色(se)管加(jia)2mL出水樣濾液，然(ran)后(hou)(hou)用蒸(zheng)餾水加(jia)至(zhi)刻度線。(所(suo)取(qu)進(jin)、出水樣濾液的量不固定)

　　(8)分(fen)別(bie)向3個比(bi)色管分(fen)別(bie)加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑(ji)。

　　(9)分(fen)別(bie)搖勻(yun)，計(ji)時10分(fen)鐘。用分(fen)光光度計(ji)測，用波(bo)長420nm，20mm的比色皿。記數。

　　(10)計算結(jie)果。

　　七、硝酸鹽氮(NO3-N)的測定

　　1、方法原理

　　水樣在堿性介質中，硝酸(suan)鹽可被還原劑(戴(dai)氏(shi)合金)在加熱情況下定(ding)量被還原為氨，經蒸餾后被吸(xi)收于(yu)硼酸(suan)溶(rong)液中，用納氏(shi)試劑光度(du)法(fa)或(huo)酸(suan)滴定(ding)法(fa)測定(ding)。

　　2、干(gan)擾(rao)及消除(chu)

　　亞硝(xiao)酸鹽(yan)在(zai)此條件(jian)下，亦(yi)被還原為氨，需預(yu)先(xian)除(chu)去。水樣中的氨及氨鹽(yan)亦(yi)可在(zai)加入戴氏合金以前，預(yu)蒸餾使除(chu)去。

　　本法尤適用于嚴重污染的水(shui)樣中硝(xiao)(xiao)酸鹽(yan)氮(dan)的測(ce)定(ding)(ding)，同(tong)時，亦可(ke)作(zuo)為(wei)(wei)水(shui)樣中亞硝(xiao)(xiao)酸鹽(yan)氮(dan)的測(ce)定(ding)(ding)(由水(shui)樣在堿性預(yu)蒸(zheng)餾去除氨和銨鹽(yan)后，測(ce)定(ding)(ding)亞硝(xiao)(xiao)酸鹽(yan)總量，減去單獨測(ce)定(ding)(ding)的硝(xiao)(xiao)酸鹽(yan)量后，即為(wei)(wei)亞硝(xiao)(xiao)酸鹽(yan)量)。

　　3、儀器

　　帶氮球的定氮蒸(zheng)餾裝置。

　　4、試(shi)劑

　　(1)氨基磺(huang)酸溶液：稱(cheng)取1g氨基磺(huang)酸(HOSO2NH2)溶于水，稀釋(shi)至100ml。

　　(2)1+1鹽酸

　　(3)氫(qing)氧化(hua)納溶液：稱取300g氫(qing)氧化(hua)納溶解于水，稀釋至1000ml。

　　(4)戴氏合(he)金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑(ji)。

　　(5)硼(peng)酸(suan)溶(rong)液：稱取20g硼(peng)酸(suan)(H3BO3)溶(rong)于水，稀釋至(zhi)1000ml.。

　　5、測定步(bu)驟

　　(1)將取(qu)回的3號點和回流點的樣搖(yao)勻后放(fang)置澄清一段時間。

　　(2)取3個(ge)比色(se)(se)管。第(di)一支(zhi)比色(se)(se)管加(jia)蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)(ke)度(du)線;第(di)二支(zhi)比色(se)(se)管加(jia)3mL3號點(dian)樣上(shang)清液，然后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)(ke)度(du)線;第(di)三支(zhi)比色(se)(se)管加(jia)5mL回流點(dian)么上(shang)清液，然后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)(ke)度(du)線。

　　(3)取3個(ge)蒸發皿，降3個(ge)比色(se)管中的液體對應(ying)倒入(ru)蒸發皿中。

　　(4)向3個蒸發皿中(zhong)分別加(jia)入(ru)0.1mol/L的(de)氫氧(yang)化鈉(na)(na)調節PH至8。(使用(yong)精密PH試(shi)紙(zhi)，范圍為(wei)5.5—9.0之間的(de)。每個約需氫氧(yang)化鈉(na)(na)20滴(di)左右)

　　(5)開啟水浴鍋，將蒸發皿放到水浴鍋上，溫(wen)度(du)設定為(wei)90℃，直(zhi)至蒸干為(wei)止。(約需2小時)

　　(6)蒸(zheng)(zheng)干后，取下(xia)蒸(zheng)(zheng)發(fa)皿冷卻。

　　(7)冷卻后(hou)分(fen)別向3個(ge)蒸發皿中(zhong)加1mL酚二磺酸，用(yong)玻璃(li)棒研磨(mo)，使試劑與蒸發皿中(zhong)的殘(can)渣(zha)充分(fen)接觸，靜置片刻后(hou)，再(zai)研磨(mo)一次(ci)。放置10分(fen)鐘后(hou)，分(fen)別加入約10mL的蒸餾水。

　　(8)分別(bie)向蒸(zheng)發(fa)皿中邊(bian)攪拌邊(bian)加入3--4mL氨水，然后將其移到對應的比色管(guan)中。分別(bie)加蒸(zheng)餾水至刻度線(xian)。

　　(9)分別搖勻，用(yong)分光(guang)光(guang)度計測，用(yong)波長410nm，10mm的比(bi)色(se)皿(普通玻璃的、稍(shao)新的)。并記數。

　　(10)計算結果。

　　八、溶解氧(DO)的測定

　　溶解在水中的分(fen)子態氧(yang)稱為溶解氧(yang)。天(tian)然水中的溶解氧(yang)含量取決于水中與大氣中氧(yang)的平衡。

　　一(yi)般采用(yong)采用(yong)碘量法測(ce)溶解氧

　　1、方法原理

　　水樣中加(jia)入硫酸(suan)錳和(he)堿(jian)性(xing)碘化鉀(jia)，水中溶(rong)(rong)解(jie)氧將低價(jia)錳氧化成高價(jia)錳，生成四價(jia)錳的氫氧化物棕(zong)色沉淀，加(jia)酸(suan)后，氫氧化物沉淀溶(rong)(rong)解(jie)并與碘離子反應釋(shi)放出游離碘。以淀粉作指示劑，用(yong)硫代硫酸(suan)鈉滴(di)定釋(shi)放出的碘，可計(ji)算溶(rong)(rong)解(jie)氧的含量(liang)。

　　2、測定步驟

　　(1)用(yong)廣口(kou)瓶取回的(de)9號(hao)點的(de)樣(yang)，靜置十幾分鐘。(注(zhu)意用(yong)的(de)是廣口(kou)瓶，并(bing)注(zhu)意取樣(yang)方(fang)法)

　　(2)用(yong)(yong)玻璃彎管插(cha)入廣(guang)口瓶樣內，用(yong)(yong)虹(hong)吸(xi)法向溶(rong)解氧(yang)瓶中吸(xi)入上清(qing)液(ye)，先少(shao)吸(xi)一些，潤洗溶(rong)解氧(yang)瓶3次，最后再吸(xi)入上清(qing)液(ye)注滿溶(rong)解氧(yang)瓶。

　　(3)向滿的溶解氧(yang)瓶(ping)中加(jia)(jia)入1mL硫酸錳(meng)和(he)2mL堿(jian)性(xing)碘化(hua)鉀。(注意加(jia)(jia)的時候的注意事項，從(cong)中部加(jia)(jia)入)

　　(4)蓋上溶解氧瓶(ping)的瓶(ping)蓋，上下搖勻，隔幾分鐘再(zai)搖，搖勻三次。

　　(5)再向溶解(jie)氧(yang)瓶中加(jia)入2mL濃(nong)硫酸，搖勻。放在暗處靜置五(wu)分鐘。

　　(6)向(xiang)堿式滴定管(帶橡膠管、玻璃珠的(de)。注(zhu)意酸式、堿式滴定管的(de)區別)倒入硫代硫酸鈉至刻(ke)度線(xian)，準備滴定。

　　(7)靜置5分(fen)鐘后，取出(chu)放在暗處的(de)溶解氧瓶(ping)，將溶解氧瓶(ping)中(zhong)的(de)液體倒(dao)入到100mL的(de)塑料量(liang)筒內，潤洗(xi)3次(ci)。最后倒(dao)至(zhi)量(liang)筒的(de)100mL刻度線。

　　(8)將量筒(tong)內的液(ye)體倒入到錐形瓶中(zhong)。

　　(9)用硫代硫酸鈉向(xiang)錐形瓶中滴(di)定(ding)至無色，然(ran)后加入一滴(di)管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴(di)定(ding)，直至褪(tun)色，記錄讀數。

　　(10)計算結果。

　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100

　　M為(wei)硫代硫酸鈉溶液(ye)濃度(mol/L)

　　V為滴定(ding)時消(xiao)耗硫(liu)代硫(liu)酸鈉溶液的體積(mL)

　　九、總堿度

　　1、測定步(bu)驟

　　(1)將取回(hui)的進水樣、出水樣搖勻。

　　(2)將進(jin)(jin)水樣過濾(lv)(若進(jin)(jin)水較干凈，則不需過濾(lv))，用100mL的量筒(tong)取(qu)濾(lv)液100mL到500mL的三角燒(shao)瓶(ping)中(zhong)。用100mL的量筒(tong)取(qu)搖勻后的出水樣100mL到另一個500mL的三角燒(shao)瓶(ping)中(zhong)。

　　(3)分(fen)別向兩(liang)個三角燒瓶中加3滴甲基(ji)紅-亞甲基(ji)蘭(lan)指示(shi)劑(ji)，呈淺綠(lv)色(se)。

　　(4)向堿式滴(di)定(ding)(ding)管(帶(dai)橡膠管、玻璃珠的，50mL的。而溶(rong)解氧測定(ding)(ding)中用(yong)到的堿式滴(di)定(ding)(ding)管是25mL的，注意區分)倒入(ru)0.01mol/L的氫離(li)子標液至刻(ke)度線。

　　(5)分別向兩(liang)個(ge)三角燒瓶中(zhong)用氫離子(zi)標液滴定呈現淡(dan)紫(zi)色(se)，記錄所(suo)用的(de)體積讀數。(切記滴定完一個(ge)之(zhi)后讀數，并加滿(man)滴定另一個(ge)。進水(shui)樣約需四十多毫(hao)升(sheng)，出水(shui)樣約需一十多毫(hao)升(sheng))

　　(6)計算結果(guo)。用氫離子標液的用量*5即為體積(ji)。

　　十、污泥沉降比(SV30)的測定

　　1、測定步驟(zou)

　　(1)取一個(ge)100mL的量筒。

　　(2)將取回的(de)氧化溝9號點的(de)樣(yang)搖勻(yun)，倒入量筒至上部刻度線處。

　　(3)開始計時30分鐘后，讀(du)出分界面的(de)刻度(du)讀(du)數(shu)并(bing)記錄。

　　十一、污泥體積指數(SVI)的測定

　　SVI的測定(ding)是用(yong)污泥沉降比(SV30)除(chu)以污泥濃度(MLSS)即為(wei)結果。但要注意換算單位(wei)。SVI的單位(wei)為(wei)mL/g。

　　十二、污泥濃度(MLSS)的測定

　　1、 測(ce)定步驟

　　(1)將取回(hui)的(de)(de)9號點(dian)的(de)(de)樣和回(hui)流點(dian)的(de)(de)樣搖勻。

　　(2)將9號點(dian)的(de)樣(yang)(yang)和(he)回(hui)流(liu)點(dian)的(de)樣(yang)(yang)各(ge)取(qu)100mL到(dao)量筒中。(9號點(dian)的(de)樣(yang)(yang)用測污泥沉降比所取(qu)得(de)即可)

　　(3)用(yong)(yong)(yong)旋片式真空泵(beng)分別過(guo)濾(lv)量筒內(nei)9號點的樣(yang)(yang)和(he)回流點的樣(yang)(yang)。(注意濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的選用(yong)(yong)(yong)，所用(yong)(yong)(yong)的濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)是提前稱好的濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)。若當天9號點的樣(yang)(yang)要測(ce)MLVSS，過(guo)濾(lv)9號點樣(yang)(yang)就(jiu)要選用(yong)(yong)(yong)定量濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)，反(fan)正選用(yong)(yong)(yong)定性(xing)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)。另外注意定量濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)與定性(xing)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的的區別)

　　(4)取出(chu)過濾(lv)的濾(lv)紙泥樣放到電熱鼓(gu)風干燥箱(xiang)(xiang)，干燥箱(xiang)(xiang)溫(wen)度升至105℃開始計時干燥2小時。

　　(5)取(qu)出干燥后的濾紙泥樣放到玻(bo)璃干燥器內(nei)冷卻半小時。

　　(6)冷卻(que)后(hou)用精密電子(zi)天(tian)平稱量并記數。

　　(7)計算(suan)結果。污泥濃(nong)度(mg/L)=(天平讀數-濾紙(zhi)重量)*10000

　　十三、揮發性有機物質(MLVSS)的測定

　　1、測定步驟(zou)

　　(1)將(jiang)9號點的濾(lv)紙泥樣用精密電子天平稱量后，將(jiang)濾(lv)紙泥樣放入(ru)到(dao)小(xiao)的瓷坩堝(guo)內。

　　(2)開啟箱式(shi)電(dian)阻爐(lu)，溫度調(diao)至(zhi)620℃，將小瓷坩堝放入(ru)到箱式(shi)電(dian)阻爐(lu)內約2小時。

　　(3)兩小(xiao)時后，關(guan)閉(bi)箱式電(dian)(dian)阻(zu)爐(lu)，冷卻(que)3小(xiao)時后將(jiang)箱式電(dian)(dian)阻(zu)爐(lu)的門開一點小(xiao)縫，再次冷卻(que)半(ban)小(xiao)時左右，確保瓷坩堝(guo)溫度不超過100℃。

　　(4)取出瓷(ci)坩(gan)堝(guo)放到玻璃干燥器(qi)內再次冷卻半小時左(zuo)右，放到精(jing)密電子天(tian)平上(shang)進行稱量，并記錄讀數。

　　(5)計算結(jie)果。

　　揮(hui)發(fa)性有機物質(mg/L)=(濾紙泥樣重+小坩堝重-天平讀數(shu))*10000。