如何高效通過國家實驗室認可
2018-08-27
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相信看到(dao)這篇文(wen)章(zhang)的小伙伴都曾經(jing)歷過(或(huo)將要經(jing)歷)實(shi)驗室(shi)資質(zhi)認證(zheng)認可(ke)的艱(jian)苦過程。小編曾經(jing)在(zai)檢測機(ji)構(gou)供(gong)職長達5年之久，期(qi)間做(zuo)過質(zhi)量負(fu)責(ze)人(ren)、授(shou)權簽(qian)字(zi)人(ren)和(he)實(shi)驗室(shi)主(zhu)任(ren)，也(ye)經(jing)歷過各種評審活動。實(shi)驗室(shi)資質(zhi)認可(ke)通(tong)常分為(wei)三(san)個階段：申請、評審和(he)批準。小編認為(wei)這三(san)個過程中申請最重要。俗話說(shuo)的好(hao)“凡事預則(ze)立(li)，不預則(ze)廢”。申請準備的好(hao)不好(hao)直接關系(xi)到(dao)后(hou)面的兩步是否順(shun)利。今天(tian)，小編就跟大(da)家聊一聊，申請的核(he)心事情——驗證(zheng)報告的制作。
什么(me)是驗(yan)證(zheng)報告?
簡單粗暴的說驗(yan)證報告就(jiu)是給評(ping)審專家看的實(shi)(shi)驗(yan)報告，目的是告訴評(ping)審組實(shi)(shi)驗(yan)室已經有能力做相應的檢測項目了。
實驗(yan)(yan)室該如何準(zhun)備驗(yan)(yan)證報告?
1、實驗前準(zhun)備(bei)。拿到(dao)檢(jian)測(ce)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)，仔細閱讀檢(jian)測(ce)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)，同時按標(biao)(biao)(biao)準(zhun)要求，準(zhun)備(bei)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)品、試劑、檢(jian)測(ce)儀器或器具和樣品。
2、定性(xing)。 (1)氣相(xiang)、液相(xiang)： 在相(xiang)同實驗條件(jian)下(xia)進(jin)行樣品(pin)測(ce)定，以檢出的色譜峰的保留時(shi)間與標(biao)準樣品(pin)相(xiang)一(yi)致。檢測(ce)順(shun)序： 對照品(pin)(標(biao)準品(pin))，樣品(pin)，樣品(pin)加標(biao)，看(kan)是否(fou)保留時(shi)間一(yi)致。
(2)色(se)譜(pu)-質譜(pu)：在相同(tong)實驗條件下進行樣(yang)品測定，以檢出的(de)(de)色(se)譜(pu)峰的(de)(de)保(bao)留時間與(yu)標(biao)準(zhun)樣(yang)品相一(yi)致(zhi)，同(tong)時扣(kou)除(chu)背景(jing)后的(de)(de)樣(yang)品質譜(pu)圖(tu)中(zhong)，所選(xuan)擇的(de)(de)離(li)子(zi)必須都(dou)出現，而且所選(xuan)擇的(de)(de)離(li)子(zi)豐(feng)(feng)度比與(yu)標(biao)準(zhun)樣(yang)品的(de)(de)離(li)子(zi)豐(feng)(feng)度比相一(yi)致(zhi)，則(ze)樣(yang)品中(zhong)含有(you)該目標(biao)物(wu)。
定(ding)性(xing)要求有三個(ge)條件必須全部(bu)符合： a、保留時間偏(pian)(pian)差(cha)在(zai)(zai)2.5%以(yi)(yi)內;b、液質(zhi)譜應(ying)有母離(li)(li)子，兩個(ge)子離(li)(li)子。氣(qi)質(zhi)應(ying)至少2個(ge)定(ding)性(xing)離(li)(li)子。c、兩個(ge)定(ding)性(xing)離(li)(li)子的(de)豐(feng)度比(bi)與標(biao)品的(de)豐(feng)度比(bi)在(zai)(zai)范圍內，豐(feng)度在(zai)(zai)50%以(yi)(yi)上的(de)，要求偏(pian)(pian)差(cha)在(zai)(zai)20%，豐(feng)度在(zai)(zai)50%以(yi)(yi)下時，偏(pian)(pian)差(cha)在(zai)(zai)50%以(yi)(yi)內。
(3)采(cai)用相對保留(liu)(liu)時間(jian)(jian)定性(待測物和基(ji)(ji)準(zhun)物保留(liu)(liu)時間(jian)(jian)之比)。基(ji)(ji)準(zhun)物必須是純品(pin)，一般在各組分的保留(liu)(liu)值之間(jian)(jian)。
(4)根據色(se)譜(pu)峰和(he)特(te)征光譜(pu)吸收峰結合法，避免(mian)誤認(ren)相似保留時間內(nei)的雜質峰。
(5)和化學方(fang)法結(jie)合定性。
漂(piao)移的(de)情況：在(zai)相同試驗(yan)條件下,樣品中待(dai)檢(jian)測物質與同時檢(jian)測的(de)標(biao)準品具有相同的(de)保留時間, 偏差在(zai)正負2.5%之內。a、 可(ke)能管路有泄漏;b、室溫的(de)變化造成的(de);c、流動相混合不均勻(yun)。
3、校(xiao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)。 (1)校(xiao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)包括工作(zuo)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)和(he)標準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)。 工作(zuo)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)是(shi)指(zhi)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)和(he)樣(yang)品(pin)的(de)(de)測定步驟完全一樣(yang)，即需(xu)要(yao)預(yu)處理(li)。標準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)是(shi)指(zhi)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)與樣(yang)品(pin)的(de)(de)測定步驟不一樣(yang)，即不需(xu)要(yao)做(zuo)預(yu)處理(li)。校(xiao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)是(shi)消(xiao)去了背景干擾得出來的(de)(de)。標準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)是(shi)以(yi)標準(zhun)(zhun)溶(rong)液及介質(zhi)組成的(de)(de)標準(zhun)(zhun)系列，標繪出來的(de)(de)曲(qu)(qu)(qu)(qu)線(xian)(xian)。
(2)校(xiao)準曲線(xian)根據(ju)情況不同，分(fen)內標法(fa)或外(wai)標法(fa)。外(wai)標法(fa)在分(fen)光、吸光度、原子吸收、原子熒光、ICP、液相(xiang)色譜(pu)應用多;內標法(fa)在氣相(xiang)、氣質、液質中(zhong)應用的(de)較多。
(3)試(shi)驗點(dian)數量的選(xuan)則：原子光譜(pu)分析中，一般至少為(wei)3個點(dian)(不包(bao)括(kuo)空(kong)白)，色(se)譜(pu)分析要求校準曲線至少5個點(dian)(不包(bao)括(kuo)空(kong)白)，可(ke)以每個濃度測定三次，取平均值。
(4)確定(ding)線性響應范圍(wei)，并計算(suan)出(chu)回(hui)歸(gui)方程和相關系數。
4、樣品(pin)(pin)前處(chu)理。食品(pin)(pin)、化學品(pin)(pin)、飼(si)料(liao)、肥料(liao)、電子、金屬(shu)、玩具、紡織品(pin)(pin)、環境(水質(zhi)、土壤、空氣)的采樣和樣品(pin)(pin)制備，應參見相關的國標、行標和技術規(gui)范。
5、樣(yang)品(pin)定量(liang)(liang)。儀(yi)(yi)器法：根(gen)(gen)據(ju)儀(yi)(yi)器響應(ying)值(zhi)在標準(zhun)曲(qu)線或工作曲(qu)線上，計(ji)算(suan)出(chu)濃度，從而(er)計(ji)算(suan)出(chu)樣(yang)品(pin)中的(de)被測物含量(liang)(liang)。滴(di)(di)(di)定法：根(gen)(gen)據(ju)滴(di)(di)(di)定的(de)體積(ji)，扣除空白值(zhi)，計(ji)算(suan)出(chu)樣(yang)品(pin)的(de)被測物含量(liang)(liang)。如果(guo)用的(de)是微量(liang)(liang)滴(di)(di)(di)定管(精確到0.05ml)，讀數(shu)可以精確到小(xiao)數(shu)點后3位(一般(ban)最后小(xiao)數(shu)只(zhi)估(gu)計(ji)到0或5，如9.850ml, 9.855ml)，否則，只(zhi)能到小(xiao)數(shu)點后2位。重量(liang)(liang)法：應(ying)根(gen)(gen)據(ju)標準(zhun)的(de)要(yao)求，測出(chu)含量(liang)(liang)。如果(guo)標準(zhun)需要(yao)恒重，烘箱烘干后，應(ying)有恒重的(de)過程(cheng)，滿座恒重的(de)條件，如前后兩次稱重的(de)差值(zhi)小(xiao)于2mg(如GB5009.3食品(pin)中水(shui)分(fen)的(de)測定)，并記錄數(shu)值(zhi)。
6、精(jing)密(mi)(mi)(mi)度(du)(du)實(shi)驗。精(jing)密(mi)(mi)(mi)度(du)(du)一(yi)般是指在一(yi)定條件下對(dui)同一(yi)被測物多(duo)次(ci)(ci)測定的(de)結果(guo)與平(ping)均值偏離的(de)程度(du)(du)。精(jing)密(mi)(mi)(mi)度(du)(du)反映了隨(sui)機誤差的(de)大(da)小。通常(chang)用標準差(S)或相(xiang)對(dui)標準偏差(RSD%)表示。有(you)時(shi)用某一(yi)個濃度(du)(du)的(de)同一(yi)樣(yang)品(pin)或標品(pin)連續進樣(yang)5次(ci)(ci)、6次(ci)(ci)做(zuo)出的(de)結果(guo)，得出RSD%來表示精(jing)密(mi)(mi)(mi)度(du)(du)，指的(de)是該組分的(de)儀(yi)器穩(wen)定性、儀(yi)器精(jing)密(mi)(mi)(mi)度(du)(du)。如果(guo)樣(yang)品(pin)有(you)值，精(jing)密(mi)(mi)(mi)度(du)(du)就是樣(yang)品(pin)平(ping)行做(zuo)六份測定，并計(ji)算RSD%。
(1)如果樣品有值，精密(mi)度就(jiu)是樣品平(ping)行做六份測定，并計算(suan)RSD%。
(2)如果(guo)樣(yang)品(pin)未檢出(chu)，精密度就采用樣(yang)品(pin)加標(biao)，平行重復做(zuo)六份測(ce)(ce)定(ding)，并計算RSD%。加標(biao)值(zhi)為2倍(bei)-5倍(bei)方法定(ding)量限(xian)(可以用2.5倍(bei))或常見(jian)限(xian)量指(zhi)標(biao)MRL任意(yi)選一點。對于水質、食品(pin)、土壤等領域中涉及的(de)容量(滴定(ding))法、分光光度法，也可以采取加標(biao)的(de)形式。重量法測(ce)(ce)精密度必(bi)須采取有值(zhi)的(de)樣(yang)品(pin)。
(3)對(dui)于某些環境(jing)樣品(如(ru)空(kong)氣的(de))測定(ding)痕量(liang)組分(fen)的(de)，分(fen)析(xi)4～7個實驗室空(kong)白(bai)加標平行，如(ru)設定(ding)每個中(zhong)含有(you)每種被分(fen)析(xi)物質的(de)濃度建議(yi)為2-5μg/L。這個濃度可(ke)以在校(xiao)準范圍(wei)的(de)中(zhong)間點。
計(ji)算每(mei)個平(ping)行樣中每(mei)種(zhong)分(fen)(fen)析(xi)物(wu)(wu)的(de)(de)測定濃(nong)度(du)，及(ji)所有平(ping)行樣中每(mei)種(zhong)分(fen)(fen)析(xi)物(wu)(wu)的(de)(de)平(ping)均(jun)(jun)濃(nong)度(du)、每(mei)個分(fen)(fen)析(xi)物(wu)(wu)的(de)(de)平(ping)均(jun)(jun)準確度(du)和每(mei)個分(fen)(fen)析(xi)物(wu)(wu)測定值的(de)(de)精密度(du)(相對標準偏差，RSD%)。 對于(yu)每(mei)個分(fen)(fen)析(xi)物(wu)(wu)和替代物(wu)(wu)，用實際值的(de)(de)百分(fen)(fen)數表示的(de)(de)平(ping)均(jun)(jun)加標回收為70-130%，RSD應小于(yu)30%。
7、準確度(du)(加(jia)標(biao)(biao)回收率(lv))。食品中理化檢(jian)驗(yan)，加(jia)標(biao)(biao)量一般選擇三(san)個(ge)點(dian)，方(fang)法測定(ding)(ding)(ding)低限、最(zui)高殘(can)留限量MRL或常見限量指標(biao)(biao)或2-5倍方(fang)法測定(ding)(ding)(ding)低限、10倍方(fang)法測定(ding)(ding)(ding)低限共(gong)三(san)個(ge)水平(ping)實(shi)(shi)驗(yan))。具體參見：GB/T 27404-2008 實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)質量控制規范 食品理化檢(jian)測。農藥殘(can)留檢(jian)驗(yan)的規定(ding)(ding)(ding)(NY/T 788-2004)。
8、方(fang)法檢(jian)出限。 (1) 色譜法：用加標(biao)回收(shou)的(de)最低點(dian)來計(ji)(ji)算S/N，三倍(bei)(bei)信(xin)噪(zao)比時為檢(jian)出限)和(he)定(ding)量(liang)低限(10倍(bei)(bei)信(xin)噪(zao)比)。最小被(bei)測組分(fen)濃度(du)的(de)多次測定(ding)，一(yi)般(ban)為10次，計(ji)(ji)算的(de)標(biao)準偏差(cha)，以最小偏差(cha)的(de)3倍(bei)(bei)計(ji)(ji)算儀器檢(jian)出限，以10倍(bei)(bei)標(biao)準偏差(cha)計(ji)(ji)算定(ding)量(liang)限。檢(jian)出限=S/b (b標(biao)準曲線斜率)。(2) 食品、水質和(he)土壤涉及分(fen)光法、容量(liang)法和(he)重量(liang)法的(de)檢(jian)出限，參考(kao)GB/T 5750.3-2006 水質分(fen)析質量(liang)控制。(3)食品領域，可以根(gen)據(ju)GB 5009.001-2003 食品衛生(sheng)檢(jian)驗 總則(ze)。
9、異常數據處理。Dixon法(Q值檢驗法)，是迪克森(W.J.Dixon)在1951年專為分析化學中少量觀測次數(n<10)提出的一種簡易判據式。當測量次數3~10次時，根據置信水平(如90%)確定可疑數據取舍。(1)將數據從小到大依次排列：X1，X2，X3，?，Xn-1，Xn，可疑數據將在開頭(X1)或末尾(Xn)出現。(2)算出可疑數據與其鄰近值之差的絕對值，即|X可疑-X鄰近|。(3)虎出序列中最大值與最小值之差(極差)，即Xn-X1。(4)用可疑值與鄰近值之差的絕對值除以極差，所得的商稱為舍棄商Q。公式為： Q=|X可疑-X鄰近|/X最大-X最小》》進行實驗室認可的(de)意義！
查Q90%的臨(lin)界值表，若計(ji)算所得Q值大于表中相應(ying)Q臨(lin)界值，剛該可疑值應(ying)舍(she)去，否則(ze)應(ying)被保留。
其他方法(fa)可參(can)見GB5750.3-2006標準。
10、 測(ce)定下(xia)限(xian)(又叫定量限(xian)，定量下(xia)限(xian))。分光光度法中按(an)凈吸光度0.02所(suo)對應的含量或質量濃度。或用(yong)色譜(pu)法中常用(yong)以10倍標準(zhun)偏差(10N)計算定量限(xian)。
11、是否對方法偏(pian)離(li)(li)?如(ru)果是，對偏(pian)離(li)(li)進行說明。
12、結論(lun)。我公司對 ****中A、B含量(liang) 的檢測(ce)符合******的要求。
