在CNAS認證實驗室如何進行分析系統核查？
2018-09-05
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實驗室進行(xing)分(fen)析系統(tong)核查(cha)是非常重要的一項工作，該怎么操作呢?
實驗室核查分析系統的一般原(yuan)則
實驗室核查分析系統，應符合以下一般原則：
a)在CNAS認證中應使用規定的分析系統核查工具核查已建立的分析系統。通過核查表明系統運行超出控制范圍之外，則檢測結果不可信，需要調查原因，對分析系統實施糾正措施后，再重新檢測。實驗室管理者還需制定有關分析系統核查信息反饋、糾正措施以及有關員工激勵機制的程序。由于誤差影響，可能會對個別樣品測試中存在的過失誤差或短期的干擾無法鑒別。
b)CNAS認證實驗(yan)室應明確承(cheng)擔分析系統核查職(zhi)責的部門或(huo)人員。
c)通過分(fen)析系統(tong)核查(cha)結果所得結論，只適(shi)合(he)檢(jian)測方法驗證或確認(ren)后(hou)的濃度范圍內的樣品檢(jian)測。
d)通過方法驗(yan)證或確認(ren)建立(li)的(de)(de)(de)(de)(de)分析系統(tong)，其構成系統(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)要素(su)均被確定，且系統(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)性能指標證明能滿足相關(guan)要求(qiu)，能出具準確可靠的(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)。一旦要素(su)發生變(bian)化，需重新確認(ren)變(bian)化的(de)(de)(de)(de)(de)要素(su)對檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)影響(xiang)程度，根據確認(ren)的(de)(de)(de)(de)(de)結果(guo)調整分析系統(tong)。
e)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)人員在檢(jian)(jian)(jian)測(ce)過程中(zhong)主要(yao)(yao)質量責任是確保(bao)分析系統穩定，嚴格按(an)照SOP的(de)要(yao)(yao)求實施(shi)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)過程質量控(kong)制(zhi)措施(shi)，當結果滿(man)足SOP要(yao)(yao)求時，可以(yi)報(bao)出檢(jian)(jian)(jian)測(ce)結果。
f)實(shi)驗室(shi)質(zhi)控(kong)部(bu)門(men)或質(zhi)控(kong)人(ren)員(yuan)(yuan)按照(zhao)SOP的(de)要求(qiu)實(shi)施(shi)分(fen)析系(xi)統核(he)查，根據核(he)查結果得出系(xi)統是(shi)否正常(chang)的(de)結論。如果核(he)查表明系(xi)統已發生偏離，質(zhi)控(kong)部(bu)門(men)或質(zhi)控(kong)人(ren)員(yuan)(yuan)與檢測人(ren)員(yuan)(yuan)一道分(fen)析原(yuan)因，制定和實(shi)施(shi)糾(jiu)正措(cuo)施(shi)。糾(jiu)正措(cuo)施(shi)實(shi)施(shi)完畢后，質(zhi)控(kong)部(bu)門(men)或質(zhi)控(kong)人(ren)員(yuan)(yuan)應再次核(he)查分(fen)析系(xi)統，以(yi)證明系(xi)統已經恢復正常(chang)。
用于分析系統核查的質(zhi)控(kong)樣品
1.質控樣品(pin)的(de)性(xing)質
用于分析(xi)系(xi)統核查的(de)質控樣品應具備性質穩定、含(han)量(liang)不變、足夠均勻(yun)、數量(liang)足夠的(de)特點。實驗室應確(que)保此4個要求得到滿(man)足。
2.質控(kong)樣品種(zhong)類(lei)
用于分析系(xi)統核查的質(zhi)(zhi)控樣(yang)品(pin)包含有證標(biao)(biao)準樣(yang)品(pin)即(ji)CRM基質(zhi)(zhi)，標(biao)(biao)準溶液、參考物(wu)質(zhi)(zhi)或內部質(zhi)(zhi)控物(wu)質(zhi)(zhi)，空白樣(yang)，常規測試樣(yang)4類:
a)CRM基(ji)質(zhi)(zhi)，實驗室利(li)用(yong)CRM基(ji)質(zhi)(zhi)的(de)(de)重(zhong)復(fu)(fu)檢測(ce)(ce)結果能準(zhun)確(que)揭示系統效(xiao)應(偏倚)和(he)精密度(du)(du)(du)。只要(yao)實際(ji)情況和(he)經濟(ji)條件允許，應盡(jin)可能使用(yong)CRM基(ji)質(zhi)(zhi)。但是，相(xiang)對于樣(yang)品(pin)(pin)，CRM基(ji)質(zhi)(zhi)具有更好的(de)(de)均(jun)勻性和(he)較少的(de)(de)干擾物質(zhi)(zhi)，利(li)用(yong)CRM基(ji)質(zhi)(zhi)的(de)(de)重(zhong)復(fu)(fu)檢測(ce)(ce)結果得到(dao)的(de)(de)精密度(du)(du)(du)往往優于利(li)用(yong)常規樣(yang)品(pin)(pin)重(zhong)復(fu)(fu)檢測(ce)(ce)的(de)(de)精密度(du)(du)(du)，這(zhe)一點應引(yin)起實驗室重(zhong)視。
b)標準(zhun)溶液，參(can)考(kao)物質(zhi)或內部質(zhi)控物質(zhi)，與(yu)CRM基質(zhi)相(xiang)同，標準(zhun)溶液，參(can)考(kao)物質(zhi)或內部質(zhi)控物質(zhi)同樣(yang)能(neng)提供方法(fa)有關(guan)的系統效(xiao)應(ying)和隨機(ji)效(xiao)應(ying)信息。如果在方法(fa)驗證或確認初期已經證明，實(shi)驗室(shi)檢測這類(lei)核(he)查樣(yang)品與(yu)測試樣(yang)，所(suo)得到(dao)的方法(fa)隨機(ji)效(xiao)應(ying)相(xiang)近(jin)，則可使用這類(lei)樣(yang)品，獲得精密(mi)度數據。
c)空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品，實驗室可利用不含目標(biao)組分的(de)空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品建立(li)控(kong)制圖。這種情況下，使(shi)用空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品檢測的(de)結(jie)果應扣除試劑空(kong)白(bai)(bai)的(de)值。
d)常規測試(shi)樣品(pin)，如果(guo)實驗室證(zheng)明了(le)，使用重復檢測CRM基(ji)質和標準溶(rong)液、參考物(wu)質或內部質控物(wu)質所(suo)得結(jie)果(guo)的精(jing)密度(du)遠小于常規測試(shi)樣的精(jing)密度(du)時，應使用常規測試(shi)樣作為核查(cha)樣品(pin)。使用常規樣品(pin)作為核查(cha)樣品(pin)的前提條件(jian)是樣品(pin)性質穩定、含量(liang)(liang)不變、足夠均勻、數(shu)量(liang)(liang)足夠。
3、核(he)查頻(pin)次(ci)
應將分析任務區分為檢(jian)測頻(pin)率高、檢(jian)測頻(pin)率低和特殊分析等(deng)幾類，按下列要求決定分析系統核查頻(pin)次:
a)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)頻率低，每批(pi)樣(yang)(yang)品數量(liang)不足(zu)20個(ge)(ge)，批(pi)內樣(yang)(yang)品目標組分(fen)濃(nong)度或含(han)量(liang)范(fan)圍較小(xiao)。這種(zhong)情況下，可確定(ding)一個(ge)(ge)濃(nong)度或含(han)量(liang)點，在(zai)此濃(nong)度或含(han)量(liang)點制作控制圖(tu)。以(yi)后分(fen)析(xi)系統核查中，每批(pi)樣(yang)(yang)品中至少加人一個(ge)(ge)質(zhi)控樣(yang)(yang)，將(jiang)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)所得的單個(ge)(ge)結果或平均值(重(zhong)復檢(jian)(jian)測(ce)(ce)多個(ge)(ge)質(zhi)控樣(yang)(yang))標在(zai)控制圖(tu)上，判斷分(fen)析(xi)系統穩定(ding)性。
b)檢測(ce)頻率(lv)高，每批樣(yang)品數量大于(yu)20個，批內樣(yang)品目標組分濃度或含(han)(han)量范圍較小。這種情(qing)況(kuang)下，也可以只(zhi)確定一個濃度或含(han)(han)量點(dian)，在此濃度或含(han)(han)量點(dian)制作控(kong)制圖(tu)。以后分析系(xi)統(tong)核查中，每間隔20個檢測(ce)樣(yang)品中加(jia)人一個質控(kong)樣(yang)。將檢測(ce)所得的單(dan)個結(jie)果或平均值(重(zhong)復檢測(ce)多個質控(kong)樣(yang))標在控(kong)制圖(tu)上，判斷(duan)分析系(xi)統(tong)穩定性。
c)檢(jian)(jian)測(ce)頻率(lv)高，批內(nei)樣(yang)品(pin)目標(biao)(biao)(biao)組分(fen)濃(nong)(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)含(han)量(liang)范圍較大。在這種情況(kuang)下(xia)，應確定至少(shao)兩(liang)個(ge)(ge)(ge)具有代表性(xing)的(de)(de)(de)目標(biao)(biao)(biao)組分(fen)濃(nong)(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)含(han)量(liang)水(shui)平，一(yi)個(ge)(ge)(ge)需接近目標(biao)(biao)(biao)組分(fen)濃(nong)(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)含(han)量(liang)的(de)(de)(de)中(zhong)等水(shui)平，另一(yi)個(ge)(ge)(ge)需接近較高或(huo)(huo)(huo)較低(di)目標(biao)(biao)(biao)組分(fen)濃(nong)(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)含(han)量(liang)水(shui)平。在此兩(liang)個(ge)(ge)(ge)濃(nong)(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)含(han)量(liang)水(shui)平上制(zhi)作控(kong)(kong)制(zhi)圖(tu)。以后分(fen)析系(xi)統核查中(zhong)，每批樣(yang)品(pin)檢(jian)(jian)測(ce)時(shi)，每20個(ge)(ge)(ge)檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)中(zhong)加(jia)人一(yi)個(ge)(ge)(ge)質控(kong)(kong)樣(yang)。將檢(jian)(jian)測(ce)所得的(de)(de)(de)單個(ge)(ge)(ge)結果或(huo)(huo)(huo)平均(jun)值(重復檢(jian)(jian)測(ce)多(duo)個(ge)(ge)(ge)質控(kong)(kong)樣(yang))標(biao)(biao)(biao)在控(kong)(kong)制(zhi)圖(tu)上，判斷分(fen)析系(xi)統穩定性(xing)。
d)特殊分(fen)析，對于一些特殊分(fen)析，統計(ji)控制的(de)方法可(ke)能(neng)不適(shi)用(yong)。但(dan)是可(ke)以假設批內樣品為同一類型，即誤差充(chong)分(fen)相(xiang)似。在這種情況(kuang)下，應(ying)對所(suo)有被測物重復(fu)測定，并插入空白對照(zhao)，加人適(shi)當(dang)數量的(de)質控樣品。在合(he)適(shi)的(de)情況(kuang)下可(ke)對不同濃度的(de)被測物進行(xing)回收率(lv)試(shi)驗(yan)。當(dang)沒有適(shi)當(dang)的(de)質控限可(ke)用(yong)時，可(ke)用(yong)偏差或其他(ta)標準進行(xing)比較。
4、分析系統核查工具
1)控制圖使用控制圖核(he)查(cha)分析(xi)系統，應滿(man)足(zu)下(xia)列要求(qiu):
a)應在SOP中(zhong)規定利用(yong)(yong)控(kong)制圖(tu)實施(shi)分析系統(tong)核查的要求(qiu)。明(ming)確使用(yong)(yong)的控(kong)制圖(tu)種類和建立、使用(yong)(yong)控(kong)制圖(tu)的方法。
b)建立控制(zhi)圖時(shi)，實驗室應確(que)認分析系統是穩定(ding)(ding)的(de)，能出具準確(que)可靠的(de)檢(jian)測結(jie)(jie)果(guo)。同時(shi)應根據核查(cha)頻(pin)次的(de)要求確(que)定(ding)(ding)控制(zhi)的(de)濃度或含量點。應在再現(xian)性條件下重復檢(jian)測25次以(yi)上(shang)，并確(que)保有20個以(yi)上(shang)的(de)合格(ge)數據，才能利(li)用(yong)這些(xie)結(jie)(jie)果(guo)建立控制(zhi)圖。
c)質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)應(ying)以(yi)盲樣(yang)的形式混入檢(jian)(jian)測(ce)(ce)樣(yang)品(pin)中，確保檢(jian)(jian)測(ce)(ce)人員以(yi)正常的程(cheng)序實(shi)施檢(jian)(jian)測(ce)(ce)，以(yi)便反映檢(jian)(jian)測(ce)(ce)過程(cheng)的實(shi)際狀況。應(ying)由負(fu)有(you)質(zhi)量(liang)管理職責的人員或部門完成質(zhi)控(kong)樣(yang)的結(jie)果分析(xi)及(ji)判斷，并將分析(xi)及(ji)判斷結(jie)果及(ji)時反饋至檢(jian)(jian)測(ce)(ce)部門或檢(jian)(jian)測(ce)(ce)人員。
d)建(jian)立控制圖維護體系(xi)，管(guan)理(li)者以及技術運作管(guan)理(li)層應定期對控制圖進行(xing)審查。如果分析(xi)系(xi)統發生了實質性(xing)改(gai)變(bian)，實驗室應重(zhong)新建(jian)立控制圖。
2)參加能力驗證(zheng)計劃或(huo)測量(liang)審(shen)核參加能力驗證(zheng)或(huo)測量(liang)審(shen)核計劃，是(shi)間(jian)歇性核查分(fen)析(xi)系統(tong)的有效措施，應按以下原則進行:
a)參加實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室能力驗(yan)(yan)證計劃是(shi)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室質量控(kong)制體系有(you)效運行、檢測結果準確可靠(kao)的(de)間接證明(ming)，但不(bu)能代替(ti)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室內(nei)部(bu)質量控(kong)制。
b)實驗室應根據檢測能力(li)范圍，合理安排參加實驗室能力(li)驗證的計劃，包(bao)含參加的頻次。
c)如果沒有可獲(huo)取的能力驗證計劃，那么(me)應向有資質(zhi)的實(shi)驗室申請測量審(shen)核。
3)組織實(shi)驗室間比(bi)對組織實(shi)驗室間比(bi)對用以核(he)查分析系統(tong)，應滿(man)足下列要求(qiu):
a)組(zu)織實(shi)驗(yan)室(shi)間比(bi)對是實(shi)驗(yan)室(shi)質量控制體系(xi)有效(xiao)運行(xing)、檢測結果準確可靠的間接自我證明，但不能代替實(shi)驗(yan)室(shi)內(nei)部(bu)質量控制。
b)不(bu)(bu)能參(can)加(jia)能力驗(yan)(yan)(yan)證計劃，也不(bu)(bu)能參(can)加(jia)測量審核的情況下(xia)，實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)應自(zi)行制定實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)間比對(dui)(dui)(dui)計劃。本標(biao)準將選擇的比對(dui)(dui)(dui)實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)稱為“參(can)予(yu)(yu)比對(dui)(dui)(dui)實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)”。實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)應對(dui)(dui)(dui)參(can)予(yu)(yu)比對(dui)(dui)(dui)實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)是否能得出(chu)(chu)準確可靠的檢(jian)測結果作出(chu)(chu)準確的判(pan)斷，為了便于(yu)對(dui)(dui)(dui)結果的正確評價(jia)，參(can)予(yu)(yu)比對(dui)(dui)(dui)實驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)不(bu)(bu)能少(shao)于(yu)2個。
c)應制定實驗(yan)(yan)室(shi)間比對程序(xu)，經實驗(yan)(yan)室(shi)相關管(guan)理者批準后執行。這類(lei)程序(xu)中(zhong)，規定評價(jia)檢測(ce)結果的方法尤其(qi)重要(yao)，數理統計技術在結果判斷中(zhong)的運用必不可少(shao)。
5、測量不(bu)確定度在(zai)實驗室(shi)內部質(zhi)最控(kong)制中(zhong)的運用
CNAS認證實驗(yan)室應(ying)在(zai)方法(fa)驗(yan)證或(huo)確(que)認階段(duan)系(xi)統評定(ding)測量不確(que)定(ding)度。方法(fa)使用期間(jian)，也應(ying)定(ding)期重新評定(ding)測量不確(que)定(ding)度。給出以下建議:
a)在方法驗證或確認階段評定的測量不確定度是在實驗室現有技術水平下，方法存在的所有誤差分量的總和，將此運用到實驗室質量控制活動中有更為科學的意義。實驗室應研究和運用測量不確定度在實驗室質量控制中的運用。<<CNAS準則對原(yuan)始記錄的要求(qiu)
b)建議將測量(liang)不(bu)確定度與控制圖結合起(qi)來，作(zuo)為分(fen)析系統核查的有效工具。
