CNAS認證：檢測標準物質的管理
2018-09-14
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標(biao)準物(wu)質(zhi)對量(liang)值傳遞和檢測(ce)工作的質(zhi)量(liang)保證具有重要意(yi)義(yi)。目前各檢測(ce)實(shi)驗(yan)室越來越多地使(shi)用各種(zhong)標(biao)準物(wu)質(zhi)。本文從實(shi)驗(yan)室認(ren)(ren)可和計(ji)量(liang)認(ren)(ren)證的要求(qiu)出發，結合筆者所在實(shi)驗(yan)室管(guan)理標(biao)準物(wu)質(zhi)的具體經驗(yan)，探討了如何切(qie)實(shi)有效(xiao)地做好標(biao)準物(wu)質(zhi)的管(guan)理。
前言
標準物質是檢測實驗室用于保證檢測數據的準確性和精密度，實現量值傳遞的重要工具。標準物質的量值經過權威方法測量，CNAS認證或由多個高水平實驗室協同定值，具有很高的量值準確度。
目前，很多實(shi)驗室(shi)都使用(yong)大量(liang)的(de)(de)(de)標準物(wu)(wu)質(zhi)進行(xing)量(liang)值溯源和檢測質(zhi)量(liang)控制。如何對(dui)標準物(wu)(wu)質(zhi)進行(xing)有(you)效(xiao)的(de)(de)(de)管(guan)理(li)，以(yi)最大限度地發(fa)揮標準物(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)(de)作用(yong)，成為許多檢測實(shi)驗室(shi)面(mian)臨(lin)的(de)(de)(de)課(ke)題。本文從實(shi)驗室(shi)認可和計量(liang)認證的(de)(de)(de)要求(qiu)出發(fa)，結合筆(bi)者所(suo)在實(shi)驗室(shi)的(de)(de)(de)經驗，對(dui)如何做好(hao)標準物(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)(de)管(guan)理(li)進行(xing)探討。
1 標準物質的(de)采購(gou)
購(gou)買(mai)標準(zhun)物(wu)質時(shi)，應首選國(guo)家(jia)標準(zhun)計量主管部門批準(zhun)、頒布并(bing)授權生(sheng)產(chan)的(de)標準(zhun)物(wu)質。當國(guo)產(chan)的(de)標準(zhun)物(wu)質確實無法滿足工作需求時(shi)，方可考慮購(gou)買(mai)進(jin)口標準(zhun)物(wu)質。應該收(shou)集有關標準(zhun)物(wu)質生(sheng)產(chan)和(he)經銷單位(wei)的(de)資料，進(jin)行(xing)必要的(de)評估，制訂出標準(zhun)物(wu)質提供者名錄，并(bing)經過(guo)審查(cha)和(he)批準(zhun)。
標準物質(zhi)的購買可(ke)由業務(wu)部(bu)門根(gen)據需(xu)要提出購買申請，也可(ke)以(yi)由標準物質(zhi)保管人根(gen)據庫存(cun)情況提出申請，經批準后予(yu)以(yi)購買。
2 標(biao)準物質的驗收
對所購(gou)買的(de)標準(zhun)物質，應當(dang)進行必(bi)要(yao)的(de)驗收。主要(yao)內容包括(kuo)：數量和品種是(shi)(shi)否與購(gou)買要(yao)求(qiu)一致;包裝是(shi)(shi)否完好，標識是(shi)(shi)否清(qing)晰、完整;有無證書(shu);是(shi)(shi)否在(zai)證書(shu)聲明的(de)有效期內;從外觀上進行判斷，如(ru)裝于安(an)瓿(bu)瓶內的(de)溶液(ye)有無沉淀、變色、分層等(deng)異常現(xian)象。
從(cong)國外進(jin)口的標準物質(zhi)，還應與(yu)國產標準物質(zhi)進(jin)行(xing)比(bi)對實驗。如購買進(jin)口的含 54 種成(cheng)分(fen)的揮發(fa)性有(you)機物混和標樣，可以選取其中(zhong)的某幾種成(cheng)分(fen)，分(fen)別與(yu)國家環保總局(ju)標準樣品研(yan)究所生產的單組分(fen)標樣進(jin)行(xing)比(bi)對實驗，若比(bi)對結(jie)果達到(dao)要求，則(ze)可認為該進(jin)口混標質(zhi)量合(he)格。
3 標準物質的保存(cun)
標準(zhun)物(wu)質應有(you)(you)專門的(de)(de)存放地點(dian)，予以明(ming)確標識，并由專人負(fu)責保管。應制訂一份實驗室的(de)(de)標準(zhun)物(wu)質清單和領用(yong)記(ji)錄，領用(yong)時予以登記(ji)。通常用(yong)安瓿(bu)瓶裝(zhuang)的(de)(de)液體物(wu)質可存放在泡(pao)沫盒內(nei)，固體物(wu)質存放在干燥器內(nei)密閉保存，鋼瓶裝(zhuang)的(de)(de)標準(zhun)氣體應該用(yong)金屬鏈固定。當標準(zhun)物(wu)質證書(shu)或說明(ming)書(shu)上(shang)有(you)(you)存放要求(qiu) (如避光、低溫等) 時，應按指定的(de)(de)要求(qiu)保存。標準(zhun)物(wu)質一旦超(chao)過有(you)(you)效期必(bi)須立即清理，并予以適(shi)當標識，不得繼續(xu)使(shi)用(yong)。
用于質控(kong)的標準樣品，其證書由質量(liang)管理室(shi)統一保管。
4 標(biao)準(zhun)物質的使(shi)用
標準物質必須(xu)在有(you)效期內使用。
日(ri)常檢測(ce)中繪制(zhi)工作(zuo)曲線時，應盡可能使用標準(zhun)溶液或標準(zhun)氣(qi)體(ti)配制(zhi)工作(zuo)標準(zhun)。進(jin)行重要樣品的檢測(ce)(如仲裁樣品) 或進(jin)行重大質量活動(如實驗室比對(dui)和(he)能力驗證) 時，應該插入標準(zhun)樣品進(jin)行分(fen)析(xi)。
平時(shi)(shi)的(de)日(ri)常(chang)檢測工作(zuo)(zuo)中(zhong)也(ye)建議(yi)盡量使用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)樣品(pin)(pin)進行(xing)質量控(kong)(kong)制(zhi)。對于日(ri)常(chang)分(fen)析中(zhong)難以采集平行(xing)樣進行(xing)質量控(kong)(kong)制(zhi)的(de)項目，如懸浮物、油類(lei)等，應(ying)該(gai)經常(chang)利(li)用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)樣品(pin)(pin)進行(xing)控(kong)(kong)制(zhi)。平時(shi)(shi)開展頻(pin)次較低的(de)檢測項目，檢測時(shi)(shi)也(ye)應(ying)使用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)樣品(pin)(pin)進行(xing)控(kong)(kong)制(zhi)。進行(xing)加(jia)標(biao)回(hui)收實(shi)驗時(shi)(shi)，建議(yi)使用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)溶液作(zuo)(zuo)為加(jia)入物質。
研究新方法或進(jin)(jin)行方法驗(yan)證時(shi)，必須包(bao)含有使(shi)(shi)用(yong)(yong)標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)進(jin)(jin)行驗(yan)證實驗(yan)的內(nei)容。CNAS認證檢(jian)測(ce)設備(bei)(bei)進(jin)(jin)行期間(jian)核(he)查時(shi)，應用(yong)(yong)標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)核(he)查其準(zhun)確度。對于無(wu)法檢(jian)定(ding)的儀器設備(bei)(bei)，應盡量利用(yong)(yong)標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)進(jin)(jin)行定(ding)期校準(zhun)。對于半(ban)定(ding)量的檢(jian)測(ce)設備(bei)(bei)(如應急監測(ce)設備(bei)(bei))，也應定(ding)期使(shi)(shi)用(yong)(yong)標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)進(jin)(jin)行比對，以(yi)維(wei)持(chi)設備(bei)(bei)的正常(chang)狀態(tai)。
質量管理室定期(qi)對業務人(ren)員(yuan)進(jin)行標準樣(yang)品的考核(he)(he)，考核(he)(he)成績記入員(yuan)工的技(ji)術檔案，作為(wei)員(yuan)工工作績效的一項(xiang)評價依據。
5 標準(zhun)樣品檢測結果的評(ping)價
標準樣品檢測結果的評(ping)價，通(tong)常有以下三種(zhong)方(fang)法：
(1) 直接按(an)照(zhao)證(zheng)書(shu)給出的標(biao)準值和(he)不確定度進行評價。如對(dui) pH 值標(biao)準樣品的檢(jian)(jian)測(ce)(ce)。當(dang)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結果與標(biao)準值之(zhi)差(cha)小于(yu)或等(deng)于(yu)證(zheng)書(shu)提(ti)供的不確定度時，認(ren)為檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結果合格，否(fou)則就不合格。該法僅限于(yu)單次(ci)測(ce)(ce)定或重(zhong)復測(ce)(ce)定次(ci)數很(hen)少時的評價。
(2) 按(an)照 En 公式進行(xing)(xing)進行(xing)(xing)評(ping)價。若對標準樣品進行(xing)(xing)了多次重復檢測時，CNAS認證可以先計算出檢測結(jie)果的平均值(zhi)和不確定度(du) x ±;u，然后(hou)與(yu)證書上提供的標準值(zhi)和不確定度(du) A ±U 進行(xing)(xing)比較。
6 結束語
標準物質(zhi)(zhi)的(de)管(guan)(guan)(guan)理(li)是實驗室(shi)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)管(guan)(guan)(guan)理(li)體系的(de)重要組成部(bu)分，檢測實驗室(shi)應(ying)對(dui)此予以充分的(de)重視，建立一套(tao)有效的(de)管(guan)(guan)(guan)理(li)機(ji)制，充分發(fa)揮(hui)標準物質(zhi)(zhi)在量(liang)(liang)值傳(chuan)遞和質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控制中的(de)作用，不斷提高實驗室(shi)的(de)技術和管(guan)(guan)(guan)理(li)水平。
